基于表面增强拉曼光谱和顶空-气相色谱/氮磷检测技术的生氰糖苷类中成药中游离态氰化物含量测定

目的:分别建立表面增强拉曼光谱(SERS)和顶空-气相色谱/氮磷检测(HS-GC/NPD)2种技术方法,对生氰糖苷(简称氰苷)类中成药中的游离态氰化物进行含量测定和比对确认。方法:SERS方法结合在线裂解-吹扫捕集方式,对中成药中游离态氰化物进行提取转化,在785 nm激光(功率90 m W)、积分时间10 s下进行便携式SERS测定;GC-NPD方法则通过顶空进样的方式,采用HP-PLOT Q色谱柱(15 m×0.32 mm×20μm)进行分离,程序升温(初始温度30℃,维持1.5 min,以35℃·min^(-1)速率升至190℃,维持1 min)。结果:SERS和GC-NPD 2种方法均能用于氰苷类中成药中游离态氰化物的含量测定,检测结果基本一致,分别在质量浓度0.1~2 mg·L^(-1)(r=0.997 0)和0.05~50 mg·L^(-1)(r=0.997 9)范围内呈良好的线性关系。对比不同厂家及批次的通宣理肺丸剂、片剂及口服液的检测结果表明:仅在丸剂中发现游离态氰化物,其中最高剂量相当于每次服用氰化物约0.18 mg(以HCN计),苦杏仁苷在样品处理条件下不影响游离态氰化物的准确测定。结论:针对氰苷类中成药中可能存在的游离态氰化物,提供了准确、灵敏的2种技术方法,并互为参照,SERS方法更适于快速检测。所获得的中成药中氰化物的数据可为相关中成药产品的质量控制和工艺优化提供依据。

固相萃取-气相色谱法测定农产品中嘧霉胺的残留量

建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,方法的检出限为0.05mg/L,同一样品中5次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于5%。

北京市工业废水和城市污水中有机氮、有机磷类农药残留分析

建立了基于18C固相萃取柱和气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析水体中环境激素类物质———有机氮、有机磷类农药的分析方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氮、有机磷类农药的浓度,检出的有机氮、有机磷农药包括马拉硫磷、莠去津、对硫磷和乙草胺,检出率都较低,低于8%;检出有机氮、有机磷农药的浓度范围是0.11～4.02mg/L。该方法对有机氮、有机磷农药的回收率除嗪草酮为30%外,其余在83.9%～94.7%之间。

气相色谱法测定尿液中盐酸氯丙嗪

目的：建立气相色谱法测定尿中盐酸氯丙嗪分析方法。方法：用乙酸乙酯为萃取剂,通过液-液萃取尿液中微量盐酸氯丙嗪,在DB-1701石英弹性毛细管柱上分离,氮磷检测器检测。实现中毒病人尿液中盐酸氯丙嗪的快速检测。结果：乙酸乙酯萃取效果好,方法最小检出浓度0.05μg/ml、相关系数0.9993、变异系数3.05%～4.15%、样品加标回收率98.1%～101%。结论：方法准确性好、灵敏度高、简便、快速,适合盐酸氯丙嗪中毒事件的快速检测。