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气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用 被引量:43
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作者 吴浩 谢丽琪 +4 位作者 靳保辉 颜治 陈波 华红慧 林光辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期344-349,共6页
建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了G... 建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰-0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰-0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS)比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析(Discriminant analysis,DA)结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。 展开更多
关键词 产地溯源 同位素 成分 葡萄酒 相色谱-燃烧-同位素比率质谱
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气相色谱/燃烧炉/同位素比值质谱方法对尿中去氢表雄酮及其代谢物的检测 被引量:6
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作者 王静竹 吴侔天 +2 位作者 张亦农 刘欣 杨志勇 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期159-163,共5页
目的 测定服用去氢表雄酮制剂后人尿中去氢表雄酮及其代谢物的同位素比值 (13C与12C含量比值的相对值,以δ表示)进行测定,以检测尿中类固醇的来源。方法 采用固相萃取、酶解、薄层色谱等方法对尿样中内源性类固醇激素进行提取、酶解... 目的 测定服用去氢表雄酮制剂后人尿中去氢表雄酮及其代谢物的同位素比值 (13C与12C含量比值的相对值,以δ表示)进行测定,以检测尿中类固醇的来源。方法 采用固相萃取、酶解、薄层色谱等方法对尿样中内源性类固醇激素进行提取、酶解游离型、分离,再经气相色谱 /燃烧炉 /同位素比值质谱方法测定去氢表雄酮、其代谢物内源性类固醇激素、内源性类固醇参照物的同位素比值的相对值 (δ值)。将被检测物与参照物δ值之比,与判别标准比较进行来源判定。结果 服用去氢表雄酮制剂后人尿中内源性类固醇激素代谢物δ值比未使用去氢表雄酮制剂正常值降低,并提示有外源性类固醇摄入。结论 本法可以检测尿中去氢表雄酮或其代谢物的来源。 展开更多
关键词 相色谱/燃烧/同位素比值质谱 去氢表雄酮 尿
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ^13C和δ^15N 被引量:3
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作者 李国辉 钟其顶 +1 位作者 王道兵 申世刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-67,共8页
在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和G... 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ^(13)C和δ^(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ^(13)C和δ^(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。 展开更多
关键词 尿素 衍生化 相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS) δ13C δ15N
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定单体氨基酸的碳稳定同位素组成
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作者 蔡德陵 刘金钟 刘海珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期175-176,166,共3页
A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior ... A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior to GC-C-IRMS analysis. Replicate carbon isotope analyses of trifluoroacetyl isopropyl ester derivatives of 17 amino acids by IRMS revealed that the derivatization process is reproducible. Due to a reproducible isotopic fractionation an empirical correction factor for each individual amino acid is derived separately for derivatives and the original δ^13C value of the underivatized amino acid is calculated. 展开更多
关键词 相色谱-燃烧-同位素比值质谱 单体氨基酸 稳定同位素 组成分析 生物地球化学
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法分析氨基酸氮稳定同位素并初步评估水生生物体营养级 被引量:7
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作者 赵晶晶 张忠义 +3 位作者 郑能建 田晶 朱光旭 肖化云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期309-315,共7页
氨基酸稳定氮同位素(δ^(15)N)分析能准确有效地评估生物体的营养级以及氮在食物链中的流动。本研究优化了氨基酸氮同位素的分析方法:样品在酸性条件下水解后,释放出的蛋白质氨基酸经阳离子交换树脂纯化后,衍生为对应的N-新戊酰基,O-异... 氨基酸稳定氮同位素(δ^(15)N)分析能准确有效地评估生物体的营养级以及氮在食物链中的流动。本研究优化了氨基酸氮同位素的分析方法:样品在酸性条件下水解后,释放出的蛋白质氨基酸经阳离子交换树脂纯化后,衍生为对应的N-新戊酰基,O-异丙醇(N-pivaloyl-isopropyl,NPP)酯,利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(Gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS)测定其δ^(15)N。经非极性气相色谱柱DB-5ms分离后,13种氨基酸NPP酯衍生物均可得到良好的基线分离。在样品量不低于20 ng N条件下,GC-C-IRMS方法的精密度优于1‰,测得的δ^(15)N值与EA-IRMS法测得的δ^(15)N值没有明显差异。阳离子树脂纯化前后各氨基酸δ^(15)N值差异低于1‰,表明没有产生明显的同位素分馏。采用本方法成功地估算了阿哈湖生态系统中常见水生生物的营养级,可作为研究氨基酸代谢以及生态系统特征的新方法。 展开更多
关键词 N-新戊酰基 O-异丙醇(NPP)酯 氨基酸 相色谱-燃烧-同位素比值质谱 营养级
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稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃
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作者 李鑫玉 赵芳 +4 位作者 平华 马智宏 李冰茹 马挺军 李成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期527-534,共8页
建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗... 建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高。15种H-PAHs在1~50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993,H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9%,方法检出限为0.009~0.072μg/kg,方法定量限为0.031~0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6%~116.8%、77.8%~123.2%和71.9%~124.8%,RSD分别为0.6%~8.2%、0.6%~9.0%和0.4%~10.6%。采用所建立的方法对水产品进行检测,实际样品中H-PAHs的总含量为0.60~3.54μg/kg,其中9-氯菲(9-ClPhe)检出率为100%,且含量最高(1.15μg/kg)。该方法简化了前处理步骤,具有简便快速、回收率高、稳定性好等优点,适用于实际水产品中H-PAHs的定性、定量分析,为研究H-PAHs在水产品中的残留状况和风险评价提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 同位素稀释法 相色谱-三重四极杆质谱 卤代多环芳烃 水产品
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有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C 被引量:11
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作者 钟其顶 王道兵 +2 位作者 孟镇 熊正河 王敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期372-377,共6页
食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的... 食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。 展开更多
关键词 食醋 乙酸 相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS) 碳-13 稳定同位素比值
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气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素 被引量:16
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作者 贺行良 刘昌岭 +2 位作者 王江涛 张媛媛 孟庆国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期154-158,共5页
天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色... 天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对比研究了顶空法、注射器法和排水法等水合物气体分解与收集方法的实用性,以及铝塑气袋和丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶对分解气的储存效果。实验结果表明:在丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶内真空分解且原位储存是水合物气体单体碳、氢同位素分析的最佳前处理方法。方法标准偏差为0.12‰~0.23‰[δ13C-(C1-C3,CO2)]、1.0‰~1.8‰[δD-(C1-C3)];相对标准偏差(RSD,n=6)为0.38%~0.86%[δ13C-(C1-C3,CO2)]、0.62%~1.00%[δD-(C1-C3)]。通过对南海神狐海域、祁连山冻土区、人工合成水合物样品的分析测定,表明该方法简便实用、适用范围宽,可满足天然气水合物气体单体碳、氢同位素的分析要求。 展开更多
关键词 天然水合物 碳氢同位素 相色谱-同位素比值质谱
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气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ^(13)C值 被引量:7
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作者 钟其顶 李国辉 +2 位作者 王道兵 熊正河 王敏 《酿酒科技》 北大核心 2013年第9期7-10,共4页
氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在... 氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 相色谱-燃烧-同位素比值质谱 氨基酸 13C稳定同位素 代谢流分析
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气相色谱同位素比值质谱法在线测定天然气稳定碳同位素 被引量:3
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作者 周建伟 李术元 苟文广 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1515-1515,共1页
关键词 稳定碳同位素 同位素比值 相色谱 天然 质谱 在线测定 在线分析技术 GC-IRMS 地质勘探
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气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素 被引量:1
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作者 赵超敏 古淑青 +6 位作者 曲栗 韩丽 肖陈贵 邓晓军 岳振峰 王传现 房克艳 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第2期270-278,共9页
建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m&... 建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ^(13)C值<-30‰,内源性激素δ^(13)C值>-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ^(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ^(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.009<0.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ^(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ^(13)C值与外源性激素δ^(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15~100ng,方法批内精密度为0.11‰~0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。 展开更多
关键词 内源性激素 外源性激素 黄油 相色谱/燃烧/同位素质谱 溯源
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气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值 被引量:1
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作者 韩莉 余婷婷 +2 位作者 刘迪 王会霞 江丰 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期337-344,共8页
建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干... 建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ^(13)C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ^(13)C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。 展开更多
关键词 相色谱-燃烧-同位素质谱 鱿鱼 甲醛 同位素 源解析
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气相色谱-热转换-同位素比值质谱法测定单体氢同位素稳定性的影响因素分析 被引量:3
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作者 曹蕴宁 刘卫国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期670-678,共9页
采用气相色谱-热转换-同位素比值质谱法(GC-TC-IRMS)测定有机单体化合物氢同位素。实验中每测5个样品,需要测定1个实验室工作标样(正构烷烃C_(21)、C_(25)、C_(27)、C_(29)、C_(31)及C_(33))。通过逾4个月跟踪分析近1 100个样品发现,采... 采用气相色谱-热转换-同位素比值质谱法(GC-TC-IRMS)测定有机单体化合物氢同位素。实验中每测5个样品,需要测定1个实验室工作标样(正构烷烃C_(21)、C_(25)、C_(27)、C_(29)、C_(31)及C_(33))。通过逾4个月跟踪分析近1 100个样品发现,采用GC-TC-IRMS法测定单体氢同位素时,从使用一个新的裂解管开始,实验室工作标样中不同碳数正构烷烃达到长期稳定状态所需的时间有所差异,C_(21)正构烷烃达到稳定状态最快。实验表明,严格控制仪器测试条件,选用优质材料裂解管,样品气相色谱图干净、目标化合物峰分离良好,是保证GC-TC-IRMS测定有机单体氢同位素结果准确、稳定的重要条件。 展开更多
关键词 同位素 相色谱-热转换-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS) 有机单体化合物
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气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值 被引量:6
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作者 刘咸德 李莉 +1 位作者 池逸 张志杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-16,共7页
为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据... 为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。 展开更多
关键词 有机氯污染物 同位素丰度比值 六氯苯 高分辨飞行时间质谱 相色谱-质谱法(GC/MS)
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气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱测定葡萄酒中甘油δ^(13)C的可行性探讨 被引量:1
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作者 王道兵 钟其顶 +1 位作者 李国辉 岳红卫 《酿酒科技》 2018年第3期17-23,共7页
气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术(GC-C-IRMS)在单体化合物的稳定同位素组成分析中具有重要应用,探讨了应用该技术测定葡萄酒中甘油碳同位素比值的可行性并优化了分析条件。研究结果表明,该方法的分析精度可优于0.3‰,然而样品的... 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术(GC-C-IRMS)在单体化合物的稳定同位素组成分析中具有重要应用,探讨了应用该技术测定葡萄酒中甘油碳同位素比值的可行性并优化了分析条件。研究结果表明,该方法的分析精度可优于0.3‰,然而样品的理化特性,如乙醇含量和甘油含量均会影响结果的准确性。应用"相同处理"原则配制标准品可用于样品数据校正,但是由于不同葡萄酒中乙醇和甘油含量差异较大,使得标准品的配制过程很复杂。因此,我们认为GC-C-IRMS不适于葡萄酒中甘油碳同位素分析。 展开更多
关键词 葡萄酒 甘油 同位素组成 相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱
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用气相色谱-同位素比值质谱法测定体外肠道细菌发酵产生的短链脂肪酸 被引量:3
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作者 孙晓红 Heiner AM +1 位作者 Elzinga H Vonk RJ 《贵阳医学院学报》 CAS 2002年第2期95-99,共5页
目的 :了解肠道细菌发酵产生短链脂肪酸的情况 ,为乳糖不耐症状的发生提供依据。方法 :在体外进行细菌培养 ,用稳定性同位素标记的葡萄糖作底物 ,用气相色谱 -同位素比值质谱法测定短链脂肪酸。结果 :细菌纯培养显示不同菌株产生的短链... 目的 :了解肠道细菌发酵产生短链脂肪酸的情况 ,为乳糖不耐症状的发生提供依据。方法 :在体外进行细菌培养 ,用稳定性同位素标记的葡萄糖作底物 ,用气相色谱 -同位素比值质谱法测定短链脂肪酸。结果 :细菌纯培养显示不同菌株产生的短链脂肪酸不同。人体粪便培养表明不同人体产生的短链脂肪酸的种类相同 ,而各种类数量不同。结论 :所测定的人体肠道发酵产生短链脂肪酸的能力不同 。 展开更多
关键词 相色谱-同位素比值质谱 测定 体外肠道细菌发酵 短链脂肪酸 脂肪酸类 乳糖不耐
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卟啉化合物碳同位素的气相色谱同位素比值质谱测定技术
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作者 于志强 彭平安 +1 位作者 傅家谟 盛国英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期97-100,共4页
对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以... 对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以增强卟啉的挥发性 ,使其适用于气相色谱 同位素比值质谱 (GC IRMS)技术。对衍生化反应的整个过程进行了同位素测定 ,证实最终的衍生化硅卟啉与初始的自由基卟啉化合物碳同位素的差值在分析误差范围之内 ,无明显的同位素分馏。混合卟啉标样同位素的对比研究显示 ,在整个衍生化过程中各单体卟啉间无同位素交换分馏现象 ,可应用于卟啉碳同位素的分析。该技术的优点在于需要的样品量小 (几 μg)、时间短 ,平均偏差小。 展开更多
关键词 相色谱-同位素比值质谱 卟啉 同位素 测定方法 有机地地球化学
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同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚
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作者 杨虹杰 银芳 +6 位作者 惠非琼 阮艺斌 姬厚伟 杨敬国 胡芸 张辞海 王伟国 《广州化工》 CAS 2023年第24期70-73,103,共5页
建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种酚(苯酚、对、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、邻-苯二酚和间-苯二酚)的分析方法。在标准抽吸条件抽吸4支卷烟,并收集抽吸后的滤嘴,纵向切开,用含内标苯酚-d... 建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种酚(苯酚、对、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、邻-苯二酚和间-苯二酚)的分析方法。在标准抽吸条件抽吸4支卷烟,并收集抽吸后的滤嘴,纵向切开,用含内标苯酚-d5和烟碱-d3的甲醇超声萃取后,采用TG-1MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,选择离子模式方式进样检测,同位素内标法定量。方法经优化后,烟碱和6种酚具有良好线性,r为0.999 0~0.999 9,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为7.5~25 ng/支和25~50 ng/支,加标回收率为91.7%~102.6%,相对标准偏差为1.9%~6.2%。该方法操作简便、结果准确可靠,可用于测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚。 展开更多
关键词 同位素稀释 相色谱-质谱 卷烟滤嘴 截留 主流烟 烟碱
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程序升温-气相色谱-同位素比值质谱法分析多环芳烃单体碳同位素组成
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作者 谢曼曼 刘美美 +1 位作者 凌媛 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1060-1071,共12页
环境样品中PAHs的单体碳同位素比值在迁移转化过程中能基本保持稳定,是重要的溯源指标,可通过气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)分析获得。对于低PAHs含量的样品,满足GC-IRMS检出限是高精度、准确分析单体碳同位素比值的前提。本文优化... 环境样品中PAHs的单体碳同位素比值在迁移转化过程中能基本保持稳定,是重要的溯源指标,可通过气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)分析获得。对于低PAHs含量的样品,满足GC-IRMS检出限是高精度、准确分析单体碳同位素比值的前提。本文优化了一种程序升温汽化进样(PTV)方法,通过对PTV进样模式及进样口参数进行优化调整,提高目标物谱峰强度,进而提高GC-IRMS碳同位素分析的灵敏度。实验对比研究了恒温不分流、PTV不分流和溶剂分流进样模式,并对PTV进样口参数包括进样口压力梯度、传输温度和时间、蒸发温度和时间、进样口不分流时间进行了对比优化,以选出最优的PAHs单体碳同位素分析条件。结果表明:在PTV不分流进样、进样口压力40psi—60psi—70psi梯度升高、传输温度320℃、传输时间1.0min、蒸发温度55℃、蒸发时间2.5min、不分流时间1.5min条件下,PAHs的单体碳同位素结果最优。增加预柱可以提高峰强,尤其5环PAHs的峰强度提高达50%~100%。单体碳同位素分析精度(1σ)在0.5‰以内,系统性碳同位素分馏可以采用双标法校正。优化后的PTV-GC-IRMS方法可以实现低含量PAHs单体碳同位素的高精度、准确分析,扩大了同位素溯源在环境研究中的适用性。 展开更多
关键词 相色谱-同位素比值质谱 多环芳烃 单体碳同位素 程序升温汽化 溯源
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气相色谱-燃烧-同位素比质谱在检测尿样中外源性睾酮及其代谢物中的应用 被引量:2
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作者 温超 王静竹 +3 位作者 朱天硕 刘欣 王杉 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期725-731,共7页
目的:建立一套气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC-C-IRMS)检测方法,对尿样中的睾酮及其主要代谢物的来源进行确认。方法:按照世界反兴奋剂机构(WADA)的检测要求,建立GC-C-IRMS检测方法,并对该方法的最低检测浓度、稳定性、重现性、线性、... 目的:建立一套气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC-C-IRMS)检测方法,对尿样中的睾酮及其主要代谢物的来源进行确认。方法:按照世界反兴奋剂机构(WADA)的检测要求,建立GC-C-IRMS检测方法,并对该方法的最低检测浓度、稳定性、重现性、线性、不确定度、人群值等进行分析。结果:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法的检测浓度线性范围为10~13000 ng/mL,在取用15 mL尿样时,对尿样中含量较低的睾酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇、孕烷二醇的最低检测浓度为10 ng/mL,对尿样中雄酮、本胆烷醇酮等浓度较高的物质的最低检测浓度为100 ng/mL。本方法对各分析物的不确定度小于1‰,人群值检测结果满足MeanΔERC-TC±2SD<3‰,符合WADA检测标准。结论:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法取用15 mL尿样即可对10 ng/mL的睾酮及其主要代谢产物进行分析。相比国际常用的二次液相分离与化学衍生化结合的检测方法,本文中的方法只需一次液相分离,无需衍生化,分析时间短,效率高,可用于兴奋剂常规检测及大型赛事检测。 展开更多
关键词 相色谱-燃烧-同位素质谱 兴奋剂检测 相色谱 睾酮 样品纯化
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