顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈的含量

通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0μm);载气为氦气,柱流量12.0 m L·min^(-1);分流进样,分流比5∶1;进样量2 m L;初始柱温40℃,保持3 min,以50℃·min^(-1)的速率升温至200℃,保持2 min。按照色谱条件对样品直接进行测定,外标法定量。结果表明:乙腈的质量分数在0.10~10.00 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.024 9 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~108%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于6.0%;方法用于10批实际样品分析,测定值的RSD(n=6)均小于6.0%。

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中5种噻吩类硫化物

建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法（GC—SCD）同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱，考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化物分离的影响，确定了合适的SCD检测条件，对噻吩类硫化物进行了准确定性分析。车用汽油中5种噻吩类硫化物的添加回收率在83．56％～115．10％之间，相对标准偏差（RSD）在0．54％～5．54％之间，各待测物在0．50—150．0mg／L质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数在0．9962～0．9996之间，样品中各待测物检出限在0．17—0．36mg／kg之间，能够满足车用汽油中微量噻吩类硫化物的定量检测需求。

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物

采用硫化学发光检测-宽口径石英毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫等11种挥发性硫化物的分析方法。硫化学发光检测器的灵敏度、选择性及线性范围均优于传统的火焰光度检测器。进样体积为0.2 ml时,硫化物的检出限为0.03～0.1 mg/m3。实际样品5次测定的相对标准偏差小于5.1%,加标回收率为83.7%～108.8%。测定了某炼油厂酸性水罐尾气、污油罐尾气及瓦斯气中挥发性硫化物,为其恶臭控制与治理提供检测手段和基础数据。

利用硫化学发光检测器和气相色谱仪测定天然气和液化气中的含硫化合物

利用硫化学发光检测器(SCD)和气相色谱仪,采用定体积进样和石英毛细管色谱柱,对天然气和液化气的含硫化合物进行测定。该方法简便、快速,对硫化合物呈等摩尔线性响应,检测灵敏度高,不受大多数样品基质的干扰。

气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器分析天然气中硫化物

采用气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器对天然气中的痕量硫化物进行了分析。用在线硫化物稀释装置对高浓度硫化物进行在线稀释,保证了低浓度硫化物配制的准确性,节省了购买标准样品的成本。稀释后的硫化物直接进入气相色谱仪进行分析。对方法的长期稳定性和短期稳定性进行了考察,结果表明,峰面积的RSD均小于5%,检出限达到10-9(v/v)水平。该方法适合于低浓度硫化物样品的分析检测。

硫化学发光检测器气相色谱仪检测限校准结果不确定度的评定方法

硫化学发光气相色谱法为目前公认的最灵敏、选择性最宽的硫化物检测方法。硫化学发光检测器(SCD)气相色谱仪已在石油石化、环保及相关科研单位得到了广泛的应用。为满足相关量值溯源需求,以中国测试技术研究院为第一起草单位牵头制定的硫化学发光检测器气相色谱仪校准规范,分别对气体及液体进样方式的SCD检测器气相色谱仪检测限校准结果的不确定度进行了评定。评定过程真实有效,可为相关机构技术人员在检测和校准过程中对检测限的不确定度评定提供参考。

硫化学发光检测器型气相色谱仪校准方法探讨

硫化学发光检测器(SCD)因其线性范围宽、高灵敏度等特性,在国内已经大量应用,但目前对硫化学发光检测器型气相色谱仪(GC-SCD)的检定/校准尚属空白。依据JJG 700-2016《气相色谱仪》,结合GC-SCD使用的实际情况,提出了评价GC-SCD计量性能的5项重要校准项目:柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、检测限以及定量重复性,并通过评价实例,验证了5项校准项目的可行性和适用性,以期为GC-SCD检定规程或校准规范的制定提供参考。

气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。

气相色谱与硫化学发光检测器联用测定芳烃样品中的环丁砜

采用气相色谱和硫化学发光检测器(GC-SCD)技术,通过直接进样测定芳烃样品中环丁砜.本方法用六个不同浓度的定量标准样品,得到的定量标准曲线的相关性≥0.9999;在回收试验中,得到的回收率在95%～109%范围内;对抽余油进行5次重复性试验,环丁砜含量测定结果RSD仅为2.5%.

直接进样-硫化学发光检测器-气相色谱法测定有机硫

采用硫化学发光检测器(SCD)-气相色谱仪,建立了甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫5种有机硫化合物的分析方法。优化色谱柱种类、进样管线材质、配气方式、样品保存时间等参数,考察方法性能指标。结果表明:在最优条件下,5种有机硫化合物线性回归方程相关系数均为0.998以上。定量环进样为1.0 m L时,方法检出限为0.005~0.016 mg/m3;相对标准偏差为0.7%~3.8%。中、高浓度准确度较好,适用于有机硫化合物的测定。

利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物

焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器(GC-SCD)方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00×10-9(体积分数),总硫含量33.00×10-9。6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996。相对标准偏差(RSD,N=7)均小于7%。合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要。

气体分析—天然气中硫化物的测定—第2部分:使用电化学检测器测定有气味硫化物的气相色谱法

国际标准化组织(ISO)是各国标准化协会(ISO成员)的世界性联合组织。制定国际标准的工作是通过ISO各技术委员会进行的。对于已建立了技术委员会的某课题感并趣的各成员国有权参加该技术委员会。国际组织、政府组织或非政府组织，同ISO进行联系，也可参与此项工作。

催化裂化汽油中硫化物类型分布的气相色谱硫化学发光检测的方法研究

采用气相色谱 硫化学发光检测器(GC SCD),建立了催化裂化汽油(FCC汽油)中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化裂化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化裂化汽油中的58个硫化物。采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0 5～800 0mg/L时,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0 999,其响应与硫化物的类型无关。FCC汽油中几种主要硫化物(噻吩、正丁硫醇、2 甲基噻吩、3 甲基噻吩、2,4 二甲基噻吩)的浓度测定值的相对标准偏差(RSD)均小于5 0%。当信噪比为3时,测得噻吩硫的检测限为0 1mg/L。将该方法用于某典型催化裂化汽油脱硫前后各种硫化物类型分布的研究,并与气相色谱 原子发射光谱检测方法(GC AED)测硫的数据进行了对比,结果表明两种检测器的定量结果具有较好的相关性。

用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物

采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。

气相色谱-电化学硫化物检测器测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物

采用气相色谱-电化学硫化物检测器（GC-ASD）测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,使用该方法可以迅速检测出样品中的硫化物,硫化物的最低质量浓度检测限为17μg/L,相对偏差为4%,回收率为97.5%~101.2%。

焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测方法

建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳四噻吩(tR=40.28m in)、苯并噻吩、甲基苯并噻吩(tR=58.13m in)的保留时间为尺度,计算了焦化汽油中各种硫化物的保留指数,并可推广到其他类型的汽油馏分中各种硫化物保留指数的计算,为仅能提供硫化物信息的仪器提供了可靠的定性依据。焦化汽油中几种主要硫化物(异丙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3,4-三甲基噻吩)含量测定值的相对标准偏差均小于5%。当信噪比为3时,测得硫的检测限为0.05m g/L。研究发现:同其他类型的汽油相比,焦化汽油的硫含量较高且所含硫醇比例明显偏高,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量差别较大。该法可为加氢脱硫催化剂和工艺的研究提供数据。

用毛细管气相色谱与等离子体原子发射检测器联用技术测定汽油中的硫化物

采用毛细管气相色谱与等离子体原子发射检测器（ＣＧＣ－ＡＥＤ）联用定性和定量分析汽油中的硫化物，探讨了不同结构和浓度的硫化物在ＡＥＤ上的响应因子，以及压力程序脉冲进样在减少样品吸附和改善分离状况等方面的特点，对汽油中检测的大部分硫化物作了定性研究，以及定量精度的讨论。结果表明，用ＡＥＤ来测定汽油中的硫化物，具有选择性高，响应呈线性，硫信号不易受共流出烃的干扰和淬灭，分析时间快和精密度好等优点。

气相色谱-元素特征检测器在石油硫化物形态分析中的应用

综述了气相色谱-硫元素特征检测器在石油硫化物形态分析中应用的进展。对4种硫元素特征检测器的特点和性能进行了论述和比较,并对其应用前景进行了展望。

化学发光检测器与气相色谱联用技术在石化检测中的应用方法研究

当前在生命科学、信息科学以及环境科学等先进技术领域上的发展均极为迅速,同样也面临着巨大的挑战。在各技术领域中色谱技术是一项必不可缺的科研手段与工具。研究主要以分析气相色谱检测的技术与应用、以及化学发光检测的技术,并探究化学发光分析在气相色谱检测中的应用的方法与价值。为化学发光检测器与气相色谱联用技术在石化检测中的应用提供一定的研究思路与参考价值。