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气相色谱质谱(GC/MS)检验新型毒品依托咪酯
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作者 李利华 万敬伟 孔维刚 《铁道警察学院学报》 2024年第1期101-104,共4页
目前,在国内对精神药品状依托咪酯的检测方法报道较少,为方便打击新型毒品犯罪,建立新型毒品依托咪酯的检验方法至关重要。采用气相色谱-质谱联用技术对溶于乙腈的依托咪酯疑似样品和稀释的依托咪酯标准品进行分析,确定其组成。经图谱分... 目前,在国内对精神药品状依托咪酯的检测方法报道较少,为方便打击新型毒品犯罪,建立新型毒品依托咪酯的检验方法至关重要。采用气相色谱-质谱联用技术对溶于乙腈的依托咪酯疑似样品和稀释的依托咪酯标准品进行分析,确定其组成。经图谱分析,样品和标准品均在8.43 min处有明显色谱峰,保留时间一致。依托咪酯标准品的总离子流色谱图中无杂峰,而样品的总离子流色谱图中在11.62 min处有峰,说明样品中含有杂质。样品和标准品在8.43 min处的特征离子碎片和丰度比一致,确定检出依托咪酯。依托咪酯标准品的浓度在0.005~0.1 mg/mL范围内,其质量浓度和峰面积呈线性,且具有良好的线性关系,线性方程为Y=9.973×1010 X-3.062×108,R^(2)=0.9949,最低检测限为0.001 mg/mL。根据该线性曲线对样品进行定量,确定样品的纯度为43.94%。依托咪酯在此分析方法下有较好的响应且峰型较好、峰位准确、无干扰,此法简便、高效、准确,可为公安物证部门对疑似依托咪酯检验鉴定提供技术支持。 展开更多
关键词 依托咪酯 相色谱质谱 新型毒品 毒品检测
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全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留
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作者 曹桂红 刘璐 +3 位作者 许波 茅向军 李志 王兴宁 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1127-1136,共10页
建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法... 建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 全自动QuEChERS 农药残留 石斛
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采用气相色谱-质谱指纹图谱鉴定铁木豆属木材
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作者 吴静霞 顾钰华 +3 位作者 姚晨岚 肖湾 龚青 李倩 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期82-86,92,共6页
采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6... 采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6及23.4 min的次强吸收峰可作为平萼铁木豆的特征图谱,与其他两种铁木豆相区分。葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆的最强吸收峰色谱保留时间均为16.3 min,葱叶状铁木豆的次强吸收峰色谱保留时间为18.5 min,另外还在色谱保留时间分别为19.4、19.8、24.3 min处有吸收峰,而马达加斯加铁木豆除在色谱保留时间17.7 min处有次强吸收峰外,还在色谱保留时间为23.4 min时有吸收峰。气相色谱-质谱法可用于平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆三类木材的鉴别。 展开更多
关键词 木材 相色谱-质谱联用仪 铁木豆
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气相色谱-质谱法测定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成
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作者 方丹 杨瑞楠 +2 位作者 徐双娇 田新权 马磊 《中国棉花》 2024年第1期34-38,共5页
为鉴定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成,光籽经剥壳、粉碎、过筛、皂化、溶剂萃取并硅烷化衍生后,用HP-5MS柱分离,基于气相色谱-质谱平台,采用内标法进行半定量分析。结果表明:中棉所49棉籽仁中含有胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾... 为鉴定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成,光籽经剥壳、粉碎、过筛、皂化、溶剂萃取并硅烷化衍生后,用HP-5MS柱分离,基于气相色谱-质谱平台,采用内标法进行半定量分析。结果表明:中棉所49棉籽仁中含有胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、羽扇豆醇、Δ7-燕麦甾醇、24-亚甲基环木菠萝烷醇和高根二醇这9种植物甾醇。每100 g中棉所49棉籽仁中总甾醇含量为124.870 mg,其中β-谷甾醇、菜油甾醇和Δ5-燕麦甾醇的含量较高,分别占甾醇总含量的79.669%、10.647%和4.238%;高根二醇是其特征成分。本研究为棉籽的综合利用和营养评价提供了技术和数据支持,也为鉴定高档食用油提供了新的方法。 展开更多
关键词 棉籽 植物甾醇 相色谱-质谱 组分 含量 中棉所49 检测方法
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 相色谱-三重四极杆串联质谱
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物
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作者 薛海燕 李欣雨 +4 位作者 孟毅 贺宝元 张磊 刘晓凤 马军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期272-280,共9页
为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类... 为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。 展开更多
关键词 全脂牛乳粉 全脂羊乳粉 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用 挥发性化合物
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真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物
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作者 邓云江 邓昭祥 +4 位作者 韩洁莲 杨健 钟蕾 杜作灵 张安丰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期190-198,共9页
建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中3... 建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。 展开更多
关键词 土壤 真空冻干 半挥发性有机物 快速溶剂萃取 相色谱-质谱
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动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分 被引量:1
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作者 李玮轩 解东超 +5 位作者 邵晨阳 张悦 吕海鹏 林智 杜琪珍 朱荫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期137-148,共12页
通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量... 通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。 展开更多
关键词 烘青绿茶 茶树品种 挥发性成分 动态顶空萃取联合热脱附/相色谱-质谱 相色谱-嗅觉测量-质谱 关键嗅感物质
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基于硅胶腕带被动采样/气相色谱-质谱法的大学生群体合成麝香暴露监测研究
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作者 柯铭彦 王浩 +3 位作者 吴凡 张展毅 张娜 孟佩佩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期731-737,共7页
合成麝香(SMs)是日常洗护用品中广泛使用的香精添加剂,对人体的长期暴露具有潜在健康风险。该研究采用硅胶腕带作为被动采样器采集大学生人群日常接触的SMs,经乙酸乙酯溶液浸提后通过固相萃取(SPE)富集,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS... 合成麝香(SMs)是日常洗护用品中广泛使用的香精添加剂,对人体的长期暴露具有潜在健康风险。该研究采用硅胶腕带作为被动采样器采集大学生人群日常接触的SMs,经乙酸乙酯溶液浸提后通过固相萃取(SPE)富集,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和内标法检测个体样品中SMs的暴露浓度,并通过危险商(HQ)评估SMs暴露的健康风险。结果表明,佳乐麝香(HHCB)和吐纳麝香(AHTN)在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限为1.2~6.6μg/L,定量下限为4.10~21.9μg/L。HHCB和AHTN的加标回收率分别为91.6%~113%和92.7%~118%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%~15%和0.81%~11%。在大学生人群中,HHCB和AHTN的每日暴露量分别为2.60μg(/kg·d)和0.23μg(/kg·d)。SMs皮肤暴露的危险商(HQderm)小于1,尚不会对大学生群体产生人体健康风险。硅胶腕带可作为化学品人体皮肤暴露的被动采样器,为化学暴露与人体健康风险评估研究提供数据和新方法。 展开更多
关键词 硅胶腕带 被动采样 合成麝香 相色谱-质谱 健康风险
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一步式QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺
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作者 夏寒 仝凯旋 +6 位作者 朱浙辉 谢瑜杰 吴兴强 常巧英 张红医 范春林 陈辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期465-473,共9页
建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-... 建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。 展开更多
关键词 一步式QuEChERS 相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 风干牦牛肉
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化工样品中六氯丁二烯的气相色谱-质谱分析方法
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作者 王敏祥 刘国瑞 +4 位作者 王璞 梁勇 刘小云 杨莉莉 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1545-1552,共8页
六氯丁二烯(hexachlorobutadiene,HCBD)已于2017年被增列入斯德哥尔摩公约管控名单,是一类新持久性有机污染物(POPs).氯碱等化工生产过程能够无意产生HCBD副产物,是目前HCBD的主要来源,然而目前对于化工生产过程样品和化工产品中HCBD的... 六氯丁二烯(hexachlorobutadiene,HCBD)已于2017年被增列入斯德哥尔摩公约管控名单,是一类新持久性有机污染物(POPs).氯碱等化工生产过程能够无意产生HCBD副产物,是目前HCBD的主要来源,然而目前对于化工生产过程样品和化工产品中HCBD的研究较少,尚无完善的HCBD分析方法.本研究建立了氯乙烯、氯苯等典型化工产品生产过程样品中HCBD的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,优化了进样口温度、升温程序、载气流速等色谱参数,标准曲线线性范围为0—500 ng·mL^(−1),方法加标回收率为77.8%—102%,相对标准偏差为3.6%—6.0%,标准曲线相关系数R^(2)为0.9998,方法检出限为0.049 ng·mL^(−1),定量限为0.16 ng·mL^(−1),能够满足化工样品中HCBD的准确定性和定量要求.将建立的GC-MS分析方法应用于我国典型氯乙烯、氯苯等化工生产过程样品中HCBD的检测分析,发现三、四氯乙烯生产过程中HCBD浓度远高于氯苯,浓度范围为0.003—243000μg·mL^(−1).本方法的建立能够为化工生产过程中HCBD的排放研究提供技术支撑,为化工行业HCBD的源识别和管控提供重要信息. 展开更多
关键词 六氯丁二烯 相色谱-质谱 分析方法 化工生产 氯乙烯
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基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征
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作者 陈鹏羽 张德权 +5 位作者 李少博 王卫 徐乐 张佳敏 张锐 陈丽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期298-305,共8页
为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴... 为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。 展开更多
关键词 羊肉 煮制 相色谱-嗅闻-质谱联用 产地溯源 挥发性风味物质
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液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃
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作者 鲍珊 钱柬坤 +2 位作者 付慧 邱天 陆一夫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期261-268,共8页
建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,... 建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘(1-NAP)和2-羟基萘(2-NAP)在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02~20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.19μg/L,定量下限为0.03~0.62μg/L,加标回收率为81.6%~122%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样,结果显示除3-羟基屈(3-CHR)外,其他15种OH-PAHs均检出,8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分,中位数分别为1.09μg/L和1.95μg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小,适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。 展开更多
关键词 液液萃取 相色谱-串联质谱 羟基多环芳烃 人尿
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻仪-质谱仪结合气味活力值鉴定槟榔香六堡茶关键香气物质
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作者 陈国和 胡腾飞 +5 位作者 王乐涯 欧行畅 李勤 黄建安 刘仲华 王超 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期271-277,共7页
为了探究六堡茶槟榔香风味构成的关键香气物质,该研究采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻仪-质谱仪(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)和气味活力值(odor ... 为了探究六堡茶槟榔香风味构成的关键香气物质,该研究采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻仪-质谱仪(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)和气味活力值(odor activity value,OAV)分析槟榔香六堡茶气味化合物组成,筛选其中的关键香气物质。经GC-O-MS分析,从槟榔香六堡茶样品中嗅闻、鉴定出37种气味化合物,气味强度(odor intensity,OI)中等及以上的化合物为19种,其中二氢-β-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、β-芳樟醇、雪松醇和1,2,3-三甲氧基苯展现出了较高的香气强度。在GC-O-MS分析的基础上,采用OAV法进一步分析,发现槟榔香六堡茶中OAV≥1的气味化合物有18种,其中,二氢-β-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、苯乙醇、脱氢二氢-β-紫罗兰酮、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、β-芳樟醇、癸醛和1,2,3-三甲氧基苯的OAV≥50,可以说明这些化合物对槟榔香六堡茶整体香气形成贡献度较大。通过比较GC-O-MS和OAV分析,2种分析方法筛选槟榔香六堡茶关键香气物质的结果基本一致,该研究为六堡茶陈化过程中“槟榔香”的形成提供理论依据以及对于定向加工“槟榔香”六堡茶具有指导意义。 展开更多
关键词 六堡茶 槟榔香 关键香物质 相色谱-嗅闻仪-质谱 味活力值
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基于气相色谱质谱研究肺癌呼气特征性挥发有机化合物
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作者 吕伟 石雯闽 +3 位作者 尹怡 王祥麒 冯卫生 张志娟 《化学试剂》 CAS 2024年第6期17-25,共9页
对肺癌患者呼出气体中挥发性有机化合物(VOCs)进行定性定量检测,研究肺癌患者呼气VOCs浓度变化,筛查肺癌特异性呼气VOCs。应用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测360例受试者的呼气VOCs样品,包括134名健康志愿者、176名肺癌患者和50名乳腺... 对肺癌患者呼出气体中挥发性有机化合物(VOCs)进行定性定量检测,研究肺癌患者呼气VOCs浓度变化,筛查肺癌特异性呼气VOCs。应用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测360例受试者的呼气VOCs样品,包括134名健康志愿者、176名肺癌患者和50名乳腺癌患者。每个受试者采集3个平行样以及1个室内环境样。对检测到的挥发性有机物(VOCs)进行定量分析,联合使用Mann-Whitney U检验和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型筛选出8种肺癌患者呼气特征性VOCs,包括顺式-2-丁烯、苯、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、4-甲基-2-戊酮、3-甲基戊烷、正辛烷和萘。模型诊断的准确度、精准度、灵敏度和特异性分别为95.41%、95.15%、93.99%和96.67%,F1分数为94.51%,诊断性能好。综上,以上8种VOCs可作为肺癌患者的呼气特征性VOCs,为肺癌的早期呼气诊断提供新的数据支撑和方法。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用仪 VOCS 特征性 肺癌
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基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异
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作者 张浩 顾思远 +3 位作者 邓静 周剑琴 唐英明 易宇文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期172-181,共10页
为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析... 为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 煸炒 固相微萃取-相色谱-质谱联用 相色谱-离子迁移谱 风味化合物
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基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响
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作者 李佳鑫 周玲娟 +5 位作者 张丽霞 苏晶 任佳慧 周天浩 王金辉 李光 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第4期607-613,共7页
目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用... 目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。 展开更多
关键词 砂仁 炮制方法 相色谱-质谱联用 多元统计分析 成分差异
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气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质
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作者 李丰铎 王洵 +2 位作者 石亚东 李涛 钱进 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期582-589,共8页
采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,... 采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。 展开更多
关键词 顶空箭型固相微萃取 相色谱-串联质谱 致嗅物质
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分
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作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物
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作者 牛可歆 赵霞 +5 位作者 聂洪港 廉洁 李冬梅 袁育航 王绘超 李艋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期848-857,共10页
利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。... 利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。 展开更多
关键词 电子烟 顶空分析 违禁药物 薄膜固相微萃取(TFME) 相色谱-质谱 微全分析
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