液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法定性分析电子烟液中的挥发性成分

基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明:①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分;Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分,以豆香、焦香香韵化合物为主;在21种果味烟液中检出80种成分,以果香、花香香韵化合物为主,确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验,该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,能满足烟液中香气成分的检测需要,可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。

GC-MS结合自动解卷积技术分析谷壳中挥发性风味成分

为了探索酱香型白酒酿造用辅料谷壳中挥发性风味成分的组成,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合自动解卷积系统(AMDIS)和保留指数(RI)对谷壳中的化学成分进行鉴定分析的方法,并采用正交试验优化HS-SPME参数条件。结果表明,最佳的萃取条件为样品质量10 g,萃取温度60℃,萃取时间50 min。谷壳中共鉴定出挥发性物质173种,其中醇类17种(10.06%)、醛类23种(15.28%)、酸类11种(40.26%)、酯类6种(2.00%)、酮类21种(4.22%)、呋喃类7种(1.34%)、呋喃酮类1种(0.15%)、吡嗪类3种(0.14%)、内酯类6种(1.95%)、芳香族44种(11.44%)、烃类21种(4.43%)、杂环类7种(1.15%)、含硫化合物1种(0.04%)、萜烯类5种(7.54%)。

气相色谱/质谱/自动解卷积技术分析化工原料中挥发性有机组分

目的 探索气相色谱/质谱/自动解卷积（GC/MS/AMDIS）技术在化工原料挥发性有机组分分析中的应用.方法 运用AMDIS及保留时间锁定（RTL）技术,对化工原料中的挥发性有机组分进行GC/MS定性鉴定.结果 建立了包含保留时间指数判别的化工原料中挥发性有机组分AMDIS质谱数据库,准确对化工原料中挥发性组分进行定性鉴定.结论 将保留时间定性和”净化”的质谱图定性相结合,使化工原料中挥发性组分的定性鉴定更加快捷可靠.

气相色谱-质谱-自动质谱解卷积技术在沉积物和污泥中有机污染物非靶标筛查中的应用

以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱（GPC）和硅胶层析柱净化,再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性（RSD,n=5）为5.8%～14.9%。采用自动质谱解卷积软件（AMDIS）和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物,其中沉积物样品中190种,污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署（EPA）优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高,重复性好,可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。

基于气相色谱—质谱—自动解卷积技术分析鲫鱼中的挥发性物质

为探索HS—SPME—GC/MS—AMDIS在鲫鱼鱼肉挥发性物质分析中的应用,采用顶空固相微萃取技术对鲫鱼鱼肉中挥发性物质进行萃取,利用气相色谱—质谱联用法结合自动质谱解卷积系统对挥发性物质鉴定,同时测定各物质的相对保留指数,经与文献比较,能够准确对各挥发性物质定性。结果表明:在该方法下鲫鱼鱼肉中共鉴定出102种挥发性物质,其中苯类化合物18种、醇类化合物17种、烷类化合物13种、酮类化合物13种、萘类化合物12种、醛类化合物9种、茚类化合物4种、酯类化合物3种、酸类化合物3种、酚类化合物2种、胺类化合物2种、含硫化合物2种、含氮化合物1种。与传统方法相比,采用自动解卷积系统和相对保留指数鉴定鲫鱼鱼肉中的挥发性物质的数量更多,结果更为可信,为改善和提高鲫鱼鱼肉品质及生产符合消费者满意的产品提供理论指导。

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。

热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS),选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明:该方法具有较好的重复性(相对标准偏差<1.1%);不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8.35%,吡啶类化合物占19.07%;在600℃时吡嗪类化合物占16.96%,吡啶类化合物占30.58%;在900℃时吡嗪类化合物占21.61%,吡啶类化合物占27.08%。

用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术分析热裂解汽油C_9馏分中的组成

采用气相色谱 质谱和气相色谱 红外联用技术对热裂解汽油C9馏分中的组分进行分离和定性分析。实验使用了 5 0m聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱 ,EI电离源 ,电离能 70eV和 1 0eV ,红外光谱仪的检测器为MCT。通过分析确定了热裂解汽油C9馏分中 5 2个化合物的结构。降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息 ,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。

在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。

自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用

介绍了自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的特点以及这项技术在水果、蔬菜、土壤、水体等样品中农药残留分析中的应用和发展。

碳水化合物的热裂解气相色谱-质谱研究

探讨了在无氧条件下200～800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中有机酸的总量高于葡萄糖和果糖;700℃时对人体有害的苯系化合物生成,其相对含量随温度明显升高,葡萄糖、果糖中有机酸总量显著高于蔗糖;800℃时稠环类化合物明显增多。这些特征可为卷烟产品设计提供一定依据。

自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)用于重叠农药峰的GC/MS质谱图退卷积处理

采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对4组具有不同重叠程度的农药质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索。通过对检索结果的分析,初步研究了AMDIS对不同重叠程度的农药质谱图的拆分能力,同时对拆分后新建质谱图中错误或丢失离子进行了分析。结果发现,AMDIS对于扫描数差距大于1的重叠农药峰有较好的拆分结果,可有效地排除重叠峰质谱图互相干扰,增加对目标农药定性的准确性,但同时也存在漏筛共存离子、灵敏度低等缺点。

气相色谱-质谱联用分析5种有机磷农药时氢气代替氦气作为载气的可行性考察

迄今为止,氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气。本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性。用工作站自带解卷积软件(自动质谱解卷积鉴定系统,AMDIS32),结合自建"有机农药质谱库"对结果进行了解析,而后用SPSS统计软件对数据进行了聚类分析。结果发现,以氢气为载气时虽然出峰稍快,但色谱峰分离度较低,解良度较低,且待测物信号不稳定,测定准确度较低,有些化合物甚至检测不到。因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑。

有机硅烷KH-550的气相色谱/质谱分析

对硅 5 5 0交联剂的组分进行了研究报道。通过GC对样品进行了研究分析 ,得到了七个分离很好的色谱峰以及样品中各组分的含量 ,再利用GC/MS联用技术和质谱裂解规律鉴定出样品各组分的分子结构。

遗传算法-反向传播神经网络优化气相色谱质谱联用法测定香蕉挥发性组分

目的应用反向传播(back propagation,BP)神经网络结合遗传算法(genetic algorithm,GA)优化固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)条件,建立更优的测定香蕉果肉挥发性组分的气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和组分定性方法。方法通过正交实验优化SPME提取参数:超声时间、样品量和萃取温度,在正交实验基础上,运用BP神经网络结合GA寻找SPME最佳的萃取参数,应用GC-MS对香蕉果肉挥发性组分进行定性和定量分析。结果根据GA-BP神经网络寻优得到萃取参数:超声时间25.0 min、样品量2.9 g、萃取温度49.0℃。在此最佳萃取参数条件下测定香蕉果肉的挥发性化合物,共鉴定出香蕉果肉63个挥发性组分,主要以酯类为主(占相对总含量的75.75%),相对含量最大的组分是乙酸异戊酯(1281.26μg/kg)。结论本研究通过GA-BP神经网络优化SPME条件,再通过解卷积软件处理原始质谱图,提高了香蕉挥发性组分鉴定的可靠性和鉴定组分数量,为测定果蔬等农产品的挥发性组分与评价其品质提供参考。

基于电子鼻和GC-MS的酶解猕猴桃汁香气成分动态解析

【目的】研究β-葡萄糖苷酶对猕猴桃汁挥发性物质释放的作用和影响,为猕猴桃汁酶解增香技术的应用提供参考。【方法】猕猴桃汁在β-葡萄糖苷酶加酶量为8 U/g,酶解温度为35℃,酶解时间为0~8 h的条件下进行酶解处理,采用电子鼻技术(E-nose)和固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析其香气成分的动态变化。【结果】电子鼻的萜烯类、醇类、氮氧化合物、烷烃类和芳香类物质等传感器对酶解猕猴桃汁香气物质表现敏感,表明其可以用于监测酶解过程中猕猴桃汁的香气变化。猕猴桃汁经电子鼻传感器检测的强度值随酶解时间增加,于酶解6 h达到最高后略有下降。SPME-GC-MS检测结果表明,在酶解猕猴桃汁样品中共鉴定到47种挥发性物质,以顺-3-己烯-1-醇、反-2-己烯-1-醇、1,8-桉叶素、戊醛、己醛、反-2-己烯醛、庚醛、顺-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、癸醛、2-庚酮和甲基庚烯酮为主。与未酶解处理相比,酶解处理4 h猕猴桃汁的挥发性物质总量增加20.53%。此外,双向偏最小二乘分析表明,挥发性物质的动态变化与电子鼻响应值的变化之间存在较好的对应关系。【结论】供试糖苷酶处理条件对提高猕猴桃汁中典型香气物质作用显著,电子鼻检测技术可为猕猴桃汁的酶解增香加工提供技术支持。

多种检测方法鉴别真伪可生物降解塑料制品

为鉴别真伪可生物降解塑料制品,本文利用傅里叶红外光谱技术、热裂解-气相色谱串联质谱技术、受控工业堆肥技术,对7种塑料样品进行真伪可生物降解塑料鉴别。红外光谱技术结合热裂解-气相色谱串联质谱技术分析,可准确地鉴别共混塑料制品主要组成成分,但无法确定样品是否为可生物降解塑料。通过受控堆肥技术进一步分析了样品的生物降解率,结合ISO 14855-1:2012的要求,对样品是否属于可生物降解塑料制品进行了判定。本研究可为真伪可生物降解塑料制品的鉴别提供技术支撑,对可生物降解塑料产业的健康发展具有一定的促进作用。

4种纤维头对草莓香气成分的萃取效果

【目的】研究不同固相微萃取纤维头对草莓香气成分的萃取效果和质谱数据的自动鉴定方法,为草莓品质育种及其深加工提供一种简单、准确的研究方法。【方法】采用固相微萃取-气相色谱/质谱-自动质谱解卷积鉴定系统检测成熟草莓果实中的香气成分。【结果】在成熟草莓果实中共检测到97种香气成分,主要成分为酯类、醇类、酮类和萜烯类化合物,分别占已检出香气成分总数的42.3%、13.4%、10.3%和6.2%。草莓的特征香气成分至少有8种,根据贡献大小,依次为丁酸乙酯、己酸乙酯、沉香醇、呋喃酮、丁酸甲酯、己酸甲酯、2-庚酮和橙花叔醇。50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头的灵敏度最高、检出的物质最多,其余依次是100μm PDMS纤维头、85μm PA和7μm PDMS。4种固相微萃取纤维头对酯类物质均有较好的萃取效果,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头对酮类、萜烯类、醇类和醛类物质的萃取效果明显高于其它纤维头。【结论】50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头较适用于草莓香气成分的萃取。自动质谱解卷积鉴定系统处理鉴定质谱数据具有灵敏度高、准确性好、速度快的特点,值得推广应用。

GC/MS/AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证

采用自动质谱退卷积定性系统 ( AMDIS)、Varian数据处理系统、NIST98谱库检索系统对韭菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等三类农药的 1 7种农药残留进行确证分析 ,比较三种检索定性技术对添加不同浓度( 0 .1、0 .5、0 .2 mg/ kg)农药的样品中农药的检出结果。结果表明 :AMDIS的确证结果最为理想 ,对 GC/ MS全扫描文件进行退卷积处理可有效解决基质的干扰问题 ,农药添加浓度越低 ,检索优势越为明显 ,同时可获得足够的信息量 ,准确对目标化合物进行定性。整个操作过程自动完成 。

陈皮浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

运用快速溶剂萃取提取陈皮，浓缩得陈皮浸膏。采用热裂解-气相色谱／质谱联用技术（Py—GC／MS），在300，450，600，750，900℃下分析其热裂解产物，陈皮浸膏在600℃以下裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质；在600℃以上，检测到对人体有害物质，如对二甲苯。卷烟加香实验表明：陈皮浸膏在烟丝中的添加量适宜控制在0．03％-0．05％，药香与烟香协调性较好，刺激性降低。