气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。

西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析

报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。

缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留

目的：建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法。方法：10g样品用10ml 0．1％乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后，经PSA填料分散性固相萃取净化，提取液用等量的乙酸乙酯稀释，气相色谱火焰光度法检测，基体标准定量。结果：39种有机磷农药的加标回收率在74．3％～114％，相对标准偏差在3％～12％之间，检出限均小于0．01mg／kg。结论：本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保，适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析。

气相色谱表面发射火焰光度检测法测定汽油中的四乙基铅

本文介绍气相色谱表面发射火焰光度法快速、简便地测定汽油中的四乙基铅,最小检测限为 0.3 ng.所得结果与气相色谱-原子吸收联用法基本一致.

顶空固相微萃取-气相色谱表面发射火焰光度检测法 测定底泥中的丁基锡化合物

因相微萃取可用于多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物的测定。将因相微萃取技术应用于底泥样品中丁基锡化合物的富集和萃取，以气相色谱分离结合表面发射火焰光度检测器检测，方法灵敏、快速，一丁、二丁、三丁基锡的检测限可达１６．９、１．５８和０．１７ ｎｇ／ｇ。

气相色谱—火焰光度检测法测定蔬菜甲胺磷残留量

研究了蔬菜中甲胺磷残留分别经乙酸乙酯、氯仿萃取后 ,用气相色谱—火焰光度检测器直接测定的方法。色谱柱采用DB -WAX大口径石英毛细管柱。甲胺磷残留得到很好分离。

用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物

采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。

磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药

制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下，方法对5种 OPPs 的检出限（ S/N＝3）为0.013~0.305μg/L，方法的相对标准偏差（ RSD，n＝7）为3.1％~8.8％，富集倍数为406~951，线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析，加标回收率为85.4％~118.9％。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点，为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留

采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。

气相色谱火焰光度检测器(硫)的响应特性

对气相色谱（ＧＣ）火焰光度检测器（硫）即ＦＰＤ（Ｓ） 有关的理论和实验问题进行了研究。理论分析表明，具有指数响应特征的ＦＰＤ（Ｓ） 检测器的峰高和峰面积定量有等效性；作为内标物，只有与被测物有相同的响应指数时才有意义。实验结果表明，对于双火焰ＦＰＤ，甲乙硫醚（ＥＭＳ）可用作二甲硫醚（ＤＭＳ） 的内标；峰高较峰面积定量好，指数非线性模拟比对数线性化模拟得到的结果更佳。

水相中丁基锡化合物同时衍生/萃取气相色谱/火焰光度检测方法研究

本文建立了水相中丁基锡化合物的衍生/萃取一步进行气相色谱/火焰光度检测的方法,探讨了溶剂、氮气流速、温度及火焰条件对分离及测定的影响,获得了理想的分离及检测条件。检出限分别为一丁基锡(MBT)及二丁基锡(DBT)0.25ng,三丁基锡(TBT)及四丁基锡(Bu_4Sn)0.5ng;线性范围0～8ng,相对标准偏差小于4％。

气相色谱/脉冲式火焰光度检测器测定几种有毒化学品

介绍了脉冲式火焰光度检测器的工作原理及特点。采用气相色谱/脉冲式火焰光度检测器测定了路易氏剂、芥子气、沙林、甲基膦酸二甲酯、二苯氰胂、二苯氯胂、三苯胂等7种有毒化学品。结果表明,此方法灵敏度高、选择性好,在检测有毒化学品方面具有独特的优势。

浓缩富集-气相色谱-质谱&火焰光度检测器联用测定厂界大气中10种硫化物

采用冷阱捕集,浓缩富集与气相色谱-质谱及火焰光度检测器联用,建立了工业企业厂区大气中10种硫化物的测定方法。在优化的监测模式下,方法回收率在80%以上,相对标准偏差在15%以下,检出限满足国家标准及北京市地方标准对工业企业厂界中硫化物的监管要求。方法使用苏玛罐采样,快速、便捷,质谱检测器定性准确、可靠,火焰光度检测器检测灵敏、精密,实际样品的测试证明本方法可以满足厂区大气中硫化物的定量分析要求。

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP-5石英毛细管柱分离,脉冲式火焰光度检测器检测,取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0 002mg/L,土壤样中农药的检测限≤0 002mg/kg,相对标准偏差水样<7%,土壤样<10%,加标回收率水样在84%～96%之间,土壤样在80%～108%之间,均满足测定要求。

气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药的方法,对提取和纯化、仪器条件、微波处理与样品净化、线性方程、检测限和定量限、回收率和精密度、不确定度等进行了设计与考察,平均回收率为73%~118%,检出限为1.1~10.0μg/kg,农药分析不确定性低于16%。采用市售菠菜为样品,进行了方法可行性验证。菠菜采用微波处理50 s后加入50 m L乙腈,使用T18均质器匀浆,采用固相萃取法净化,利用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果表明,该方法可用于检测菠菜有机磷农药残留。

气相色谱氢火焰/火焰光度双检测器鉴别海上溢油

本文用气相色谱氢火焰—火焰光度双检测器(GC—FID/FPD)、SE—30玻璃填充柱对常见的几种油品及其风化前后的油样进行了色谱分析,并对海上溢油进行了监别,其结果准确可靠,说明了本法的可行性。

气相色谱火焰光度检测器在马拉硫磷定量分析中的应用

本文用自制新型的火焰光度检测器.选用合适的内标物四丁基锡(或甲基1605)进行马拉硫磷可湿性粉剂的气相色谱分析.七次测定平均值为49.2%,相对标准偏差为1.9%.与国外研究和工厂的化验结果相符合.

气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫

建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.983 3~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5)。用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%。该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析。

气相色谱火焰光度法检测膏霜类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量

目的:建立气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定膏霜类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量。方法:采用Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.00μm),火焰光度检测器(FPD),氮气为载气,程序升温进行测定。结果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯均在0.08~1.2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 1和0.998 2,平均回收率分别为94.3%(RSD=2.7%,n=18)和93.5%(RSD=3.1%,n=18),方法检测限分别为0.31μg·ml-1和0.25μg·ml-1。结论:该方法简单、快速、结果准确,可用于膏霜类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的测定。