气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中的应用

气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了气相色谱—质谱联用仪在环境检测(大气有机污染物、水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品检测(农、兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、石油化工等实验教学研究中的应用,加深学生对气相色谱—质谱联用仪的认识和理解,为利用气相色谱—质谱联用仪进行科学研究打下基础。

气相色谱—质谱联用法同时测定烟用香精香料中18种邻苯二甲酸酯、香豆素及黄樟素

建立了气相色谱—质谱联用法同时测定香精香料中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)、香豆素及黄樟素的检测方法,以乙醇为萃取溶剂、涡旋振荡10 min,提取香精香料样品中的PAEs、香豆素及黄樟素。选择DB-5 ms毛细管色谱柱分离各化合物,同时采用选择离子检测的模式进行分析,同位素内标法定量,得到20种化合物的线性方程及相关系数,线性相关系数的范围为0.9991~0.9998,方法检出限为0.07~0.42 mg·kg-1,定量限为0.25~1.41 mg·kg-1,各目标化合物的回收率在85.7%~114.5%,相对标准偏差(n=7)小于4.1%。该方法前处理简单、回收率高、重复性好,适用于香精香料中18种PAEs、香豆素及黄樟素的检测需求。

单滴微萃取——气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。

气相色谱—质谱联用仪国家计量校准装置的建立和考核

介绍了气相色谱—质谱联用仪国家计量校准装置的建立和考核方面的内容。阐述了该计量标准在建标中申请书、技术报告的填写以及不确定度评定等方面的内容,供全国该领域技术人员在完成此项工作中参考和借鉴。

杭白菊挥发油化学成分的气相色谱—质谱联用技术分析

采用水蒸汽蒸馏法从杭白菊中提取挥发油,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分析。分离出126个峰,鉴定出50种化合物,应用面积归一化法测定各成份的相对百分含量。杭白菊挥发性成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等。

浅谈气相色谱—质谱联用仪的基本性能

计量检定需要对仪器的各个组成及性能进行很好的了解,才能完成检定工作,主要介绍了气相色谱—质谱联用仪的基本性能。

浅析气相色谱—质谱联用技术测定食品中邻苯二甲酸酯类的研究

邻苯二甲酸酯(PAEs),又称为酞酸酯,就是邻苯二甲酸形成的酯统称。可用作塑化剂,主要用于各种玩具、食品外包装、医用血袋和胶管、清洁剂及个人护理用品种等产品中。一些不法商贩将其非法添加在食品当中,对人体带来了严重的危害,如若长期摄入可以造成人体内分泌系统紊乱,影响男性生殖系统以及促使女性性早熟等,过多摄入会造成肝癌等严重疾病。基于此,主要通过气相色谱—质谱联用技术测定方法对食品中邻苯二甲酸酯类进行研究分析。

黄连、吴茱萸配伍后挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

【目的】考察黄连、吴茱萸两药配伍对挥发油成分的影响。【方法】采用气相色谱--质谱联用(GC/MS)技术对黄连、吴茱萸药对配伍前后水提液中的挥发油成分进行了分析。【结果】从挥发油中共分离出83种化合物,初步鉴定了其中50种成分。两药配伍后多数低分子量的挥发油含量有所下降,部分挥发油含量增幅显著,同时有少数成分存在于单味药水提液中而在共煎液中几乎未能检测到,另有个别成分存在于共煎液中而在单味药水提液中几乎未检测到。【结论】黄连、吴茱萸药对配伍后挥发油成分的变化提示,在煎煮过程发生了增溶作用以及可能存在一定的化学反应导致个别成分发生改变;研究结果为该药对配伍规律的研究提供了一定的实验依据。

气相色谱-质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生,建立了气相色谱—质谱联用检测抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法,并对提取条件进行了优化。该方法简便快速,灵敏度高,在信噪比为3的条件下三氯生的检出限为0.05 mg/L,平均回收率为95.38%～98.60%,相对标准偏差为2.93%～4.44%。采用该方法对实际样品进行测定,发现部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的抗菌剂三氯生。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析蓼实挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间等因素对于固相微萃取蓼实挥发性成分的影响,确定较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间60min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用气相色谱—质谱联用技术测定上述条件所得蓼实挥发性化学成分,并鉴定出其中43种,占总峰面积的76.73%。其中含量较高的物质有:罗汉柏烯(6.99%),丁香烯(5.59%),2,5,5,8a-四甲基-6,7,8,8a-四氢-5H-萘-1-酮(5.52%),α-丁香烯(4.29%),1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘(4.04%),环氧石竹烯(3.60%),α-香附酮(3.54%),4,5,5a,6,6a,6b-6氢-4,4,6b-三甲基-2-乙烯基-2H-环丙香豆酮(3.54%),香叶基丙酮(3.48%)。

气相色谱-质谱联用法在体内药物分析方面的应用

目的:综述气相色谱-质谱联用法在体内药物分析方面的应用。方法:查阅国内外近10年来有关文献,进行分析、归纳和综述。结果:该法在植物药、兴奋剂、特殊管理药、心血管药和非甾体抗炎药等体内药物分析中已广泛应用。结论:气相色谱-质谱联用法在体内药物分析方面具有广阔的前景。

ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹

应用ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹残留量。样品用ASE快速萃取法进行前处理,即以二氯甲烷和丙酮为萃取溶剂,实现样品快速萃取,然后用弗洛里硅土固相萃取柱净化。采用选择离子监测（SIM）模式,以m/z164为检测定量离子进行定量。方法线性范围良好,样品加标回收率在83.0%~102%,精密度为3.48%,能满足蔬菜样品中的呋喃丹检测的要求。

气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件,缩短了分析时间,通过采用保留时间和特征离子比例进行定性,使得结果更为可靠。结果表明,方法检出限为0.003～0.100mg/kg、回收率在77%～110%之间,变异系数为5%～21%, 能满足多残留农残分析的要求。

探讨气相色谱--质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用

本文针对气相色谱—质谱联用技术的基本工作原理、常用仪器设备、样品处理方式进行分析,通过研究气相色谱—质谱联用技术在空气中有机污染物、水体中有机污染物、土壤中有机污染物、药品中有机污染物、食品中有机污染物检测中的具体应用,其目的在于提高污染物检测结果可靠性,提升技术的应用效果。

广金钱草挥发油的气相色谱-质谱分析

[目的]研究广金钱草挥发性成分的组成。[方法]采用水蒸气蒸馏-萃取法从广金钱草中提取挥发性物质;找出最佳分析条件,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行鉴定。[结果]共鉴定出21个成分。[结论]此方法稳定可靠,重现性好,适用于广金钱草挥发性成分的分析。

异樟不同部位精油成分的气相色谱—质谱比较分析

采用气相色谱—质谱(GC/MS)联用技术和保留指数比较法分析了精油成分,以面积归一化法进行定量分析。结果表明:从异樟叶、新枝、老枝、树干、主根和侧根6个不同部位精油中分别检测出了41、51、51、41、39、39种成分;共检测出了74种物质,包括醇类、烃类、醚类、酮类、酯类、醛类及氧化物类化合物,其中醇类20种、烃类40种、醚类6种、酮类1种、酯类3种、醛类1种及氧化物类3种。它们共有成分有20种,包括7种醇类、7种烃类、3种醚类、1种酮类、1种酯类及1种氧化物类。

溶剂棒液相微萃取—气相色谱质谱—闻香法测定德州扒鸡风味成分

建立了溶剂棒液相微萃取技术与气相色谱—质谱仪联用,同时结合气相色谱嗅闻联用技术共同测定德州扒鸡风味成分的方法。在溶剂棒液相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛醇为萃取剂,萃取液体积3μL,萃取温度20℃,萃取时间15min,搅拌速度1000r/min。与固相微萃取—气相色谱—质谱法相比,溶剂棒液相微萃取法定性了34种成分,固相微萃取法定性了28种成分,其中共同鉴定组分20种,溶剂棒液相微萃取法操作简单快速,实验结果好,重复性好,可用于德州扒鸡中风味成分的分析。

基于顶空固相微萃取气相质谱联用技术分析不同产地砂仁挥发性组分

【目的】基于顶空固相微萃取气相质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析和比较广东阳春、福建漳州、云南西双版纳及越南4个不同产地砂仁挥发性成分的差异。【方法】通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用HS-SPME-GC-MS方法,测定广东阳春、福建漳州、云南西双版纳及越南等产地的砂仁挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。【结果】最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度90℃,萃取时间30 min,解析附时间3 min。阳春砂仁药材粉末定性化学成分47个;漳州砂仁药材粉末定性化学成分46个;西双版纳砂仁药材粉末定性化学成分47个;越南砂仁药材粉末定性化学成分45个。砂仁的主要挥发性成分为乙酸龙脑酯和樟脑,阳春砂仁含量最高。【结论】广东阳春、福建漳州、云南西双版纳州及越南砂仁挥发性组分存在差异,阳春砂仁的乙酸龙脑酯和樟脑含量最高。建立了一种快捷、简单、准确的砂仁挥发性组分分析方法。