QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0~200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%~119. 00%,RSD在2. 92%~13. 03%之间;检出限在0. 2~3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7~11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。

多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药

建立一种多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药的检测方法。样品经乙腈提取,以MWCNTs、PSA和MgSO_4净化,离心、过滤后经气相色谱三重四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明,10种有机磷农药在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性。加标回收率为78.3%~105.2%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~9.2%,方法检出限为0.001~0.010mg/kg。该方法操作简单快捷、准确、检测成本低,能满足桂皮中有机磷农药残留的检测要求。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中15种硝基苯类化合物

建立了全自动固相萃取结合气相色谱—三重四级杆质谱联用法对地表水中15种硝基苯类化合物检测的方法。使用HP-5弱极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,三重四级杆全扫模式定性,多反应监测模式(MRM)联合内标法定量,方法线性范围0.1~5μg/mL,线性相关系数≥0.9990,方法检出限为0.023~0.035μg/L,样品加标回收率为85.1%~102.9%,相对标准偏差RSD为0.48%~4.24%。该方法抗干扰性较强、重现性好,精密度和准确度高,在定性、定量方面都能很好地满足地表水中硝基苯类化合物的测定。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定土壤中60种农药残留

采用QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了土壤中60种农药残留的同时测定方法,样品经乙腈提取后用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明,60种农药在一定的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的检出限为2.0~28.4μg/kg,在50、200、500μg/kg添加水平下,60种目标物的平均回收率为70.7%~102.6%,RSD为4.3%~12.0%。结果表明:研究建立的方法简便快速、灵敏度高,适用于快速筛查定量土壤中60种农药残留。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

前体离子扫描超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速筛查化妆品中非法添加的磺胺类药物

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z 92,m/z 108,m/z 156,对12种化妆品基质中的20个SAs进行PIS-IDA-EPI扫描分析,检出限LODs为0.05~0.1μg/g,该方法在12批次化妆品加标样品中进行了验证,并测定了60批次化妆品样品,以确保其有效性、灵敏度和选择性。实验结果表明:UPLC-QTrap结合PIS-IDA-EPI采集模式是一种有效的筛查方法,并成功应用于化妆品样品中目标和非目标SAs的快速筛查。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25种多环芳烃及其污染来源分析

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin,MRM)采集,内标法定量。结果25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数r 2>0.997),检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.40μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.20~1.40μg/kg,在1、5和20μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为63.3%~119.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.2%~6.5%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的污染分布存在明显差异。结论本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。

QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量

建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种农药

通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出限为0.06μg/L、马拉硫磷的检出限为0.38μg/L、乐果的检出限为0.26μg/L、毒死蜱的检出限为3.52μg/L、莠去津的检出限为0.04μg/L,方法精密度相对标准偏差为1.5%~15.9%;在地表水和地下水中的加标回收率为74.0%~115%,相关系数在0.996~0.999之间。

分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。

气相色谱-三重四极杆质谱测定全血中5种常见兽用麻醉剂

本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用小型QuEChERS净化柱对提取液进行净化。提取液采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪进行分析,能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂。采用多反应监测模式进行检测,三组特征离子对进行定性检验,外标法进行定量分析,并对方法进行了确证。结果表明,全血中5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL,定量限为20~40 ng/mL。在20~2 000 ng/mL(甲苯噻嗪为40~2 000 ng/mL)范围内表现良好(r>0.998),不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.10%,日内精密度(RSD)为0.34%~14.81%,日间精密度(RSD)为4.03%~14.87%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高,具有广阔的开发前景,可用于实际案件检验。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药的残留量

目的:建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,过800 mg硫酸镁,120 mg PSA和10 mg GCB净化管净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定。结果:4种农药在0.1~1.0 μg·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R)在0.997 2~0.999 6,加标回收率在80.0%~111.0%,相对标准偏差在0.82%~1.18%(n=6),定量限均为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可以用于梨中4种农药残留量的分析。

气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。

QuEChERS--气相色谱三重四极杆串联质谱法检测稻谷中15种农药残留的试验研究

对QuEChERS技术进行优化,得到一种通过气相色谱--三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)对稻谷中15种农药残留进行测定的方法。用乙腈作提取剂,PSA和无水硫酸镁作净化剂,处理稻谷样品,采用多反应监测(MRM)模式扫描,内标法定量分析。结果显示,15种目标农药的浓度在0.005μg/mL~0.20μg/mL之间,线性关系好,相关系数(R2)在0.9980~0.9999之间;按照相应的LOQ、MRL、0.40 mg/kg的浓度对15种目标农药进行添加,回收率范围为85.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.08%~10.17%。优化后的方法用时短、重现性好,具有良好的稳定性和可靠性,试剂耗材相对于国标方法更少更友好,检测费用更低,适用于稻谷中农药残留的测定和定量分析。