气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱(GC-MS/MS)检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,有机相膜过滤后进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内(7.81～125μg/L)线性关系良好,相关系数R^2均>0.99。方法的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差(RSDs)为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。

气相色谱串接质谱快速检测植物油中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-串接质谱联用检测植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。采用乙腈直接萃取,固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量。结果显示,16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的线性关系较好,方法检测限范围在0.004～0.01 mg/kg。在高、中、低3个水平下进行植物油加标实验,平均回收率为67.5%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6)。方法简便快速,整个分析流程可在1 h之内完成,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更为准确。

气相色谱串接质谱快速检测不同类别食品中的邻苯二甲酸酯

目的建立食品中16种塑化剂的快速检测方法。方法采用简化净化步骤,不同试样采用不同的萃取溶剂,然后用固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量测定不同食品中16种邻苯二甲酸酯。结果 16种邻苯二甲酸酯的线性关系较好,方法检测限范围为0.01~0.03 mg/kg。在高中低3个水平下进行加标实验,得到的平均回收率为65.7%~115.3%,相对标准偏差小于15%（n=6）。结论该方法简便快速,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更准确。

GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5—200μg·L^(-1)内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%—94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%—9.3%之间;检出限(RS/N≥3)在0.07—2.69μg·L^(-1)之间,定量限(RS/N≥10)为10.0μg·L^(-1).该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.