大型仪器设备共享平台中气相色谱串联质谱仪的开放使用与维护

近年来,通过"211工程""985工程"以及国家修缮购置类等项目的实施,科研院校实验室中大型仪器设备的数量和种类不断激增,实验室的装备水平得到大幅度提升的同时,一系列问题也随之而来。该文以热科院大型仪器设备共享平台中气质联用仪的开放使用为例,介绍了气质联用仪的一般原理、基本结构,重点论述了气质联用仪的开放使用及维护管理特点,由此诠释共享平台中大型仪器设备是如何实现"专管公用",更好地为科研创新、学科发展和人才培养服务。

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1~5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15~1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%~97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%~9.2%(n=6)。结论SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。

气相色谱串联质谱法检测水产品中有机氯和菊酯农药残留

建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)结合分散固相萃取技术净化样品,并分别对农药化合物在GPC上的收集时间参数和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取吸附剂的添加量进行优化,在电子轰击电离源下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)采集,该方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.03 μg/kg^2.87 μg/kg,试验结果表明,该方法的回收率为60.5 %~118 %,相对标准偏差为0.75 %~15 %,该方法重现性好,精密度高,适用于泥鳅等水产品中有机氯和菊酯类农药残留的检测。

气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定且峰形良好,在0.04-2 mg/L范围内,工作曲线相关系数在0.996以上,加标回收率为82.4—88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0-7.4%,检出限(以信噪比S/N=3计)和定量限(以信噪比S/N=10计)分别为2 ug/L和6 ug/L。与现有报道的方法相比,该方法前处理方式简单、回收率高、检出限低、抗干扰性强、检测结果准确可靠,适用于复合食品包装袋中的二氨基甲苯分析检测。

固相萃取-气相色谱串联质谱测定饮用水中N-亚硝胺类消毒副产物

近年来,N-亚硝胺因其致癌性在水处理中引起了广泛关注,其为氯消毒或臭氧消毒产生的副产物。本试验建立了固相萃取-气相色谱串联质谱(SPE-GC-MS/MS)方法检测饮用水中9种亚硝胺类物质。结果表明,在最佳萃取条件、最优仪器参数下,9种N-亚硝胺含量在1.0～20 ng/L,采用内标法的线性相关系数R^2为0.992～0.999,最低检出限为0.3 ng/L。该检测方法灵敏度高、最低检出限低,适用于饮用水中的N-亚硝胺的检测。

超声萃取-气相色谱串联四级杆质谱仪测定土壤中的六六六、滴滴涕

建立超声萃取-气相色谱串联四级杆质谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕的方法,实验表明:六六六、滴滴涕在0.02~0.1mg/kg下有较好的回收率,均在75%~90%之间,标准曲线在浓度0.02~0.5mg/L中呈良好的线性关系。并且通过分析土壤中不同的酸碱性对六六六和滴滴涕的加标回收,得出在中性条件下六六六、滴滴涕的回收比较稳定,强酸或强碱性土壤对六六六、滴滴涕加标回收都有影响。

四乙基硼酸钠衍生-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒及黄酒中不同形态的锡

目的建立四乙基硼酸钠衍生-气相色谱-串联质谱仪测定葡萄酒及黄酒中不同形态的锡含量的方法。方法试样采用乙酸乙酯提取,四乙基硼酸钠衍生,QuECheRS方法净化,经BRUKER BR-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重四级杆串联质谱的选择反应监测模式检测,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/mL内,8种有机锡化合物线性良好,相关系数均大于0.99,各有机锡化合物的方法检出限为0.2～2.0μg/L,回收率为70.1%～120.7%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。结论该方法可以用于测定液体类食品中的有机锡污染物。

气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环的含量

目的优化气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环残留量。方法在甲酸酸性条件下,大米中杀虫环经甲醇提取浓缩后,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取小柱净化,用甲醇-二氯甲烷(1:99,V:V)洗脱,采用SH-Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱分离,正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),内标法定量。结果杀虫环在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9995),在0.10、0.20和0.80μg 3个浓度水平的平均加标回收率为91.0%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.78%~3.63%之间。结论该方法操作简便,耗时较短,灵敏度高,重现性好,适用于大米中杀虫环残留的定性和定量测定。

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R2)均>0.995,方法检出限为0.0012~0.0424 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%~108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%~113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%~11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃

建立超声萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)。结果显示,16种PAHs在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限0.30~1.00μg/kg。空白土壤样品的加标回收率为70%~115%,5次平行测定的RSD为2.0%~9.5%。该方法可以同时测定土壤中的16种PAHs,操作方便,灵敏度高,准确度好。

GC-MS/MS法检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇

本文建立了气相色谱-质谱联用仪检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇残留量的分析方法。样品经分散固相萃取前处理,脉冲进样,外标法定量。结果表明,2-氯乙醇在50~800 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数R2为0.9994;检出限为50 ng·mL^(-1),定量限为150 ng·mL^(-1);添加水平为2 mg·kg^(-1)时,平均回收率为89.5%~104.9%。该方法前处理操作便捷,耗材价格低,准确度较高,满足大多数实验室需求,可以用于食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇的测定。

浅谈马铃薯农药残留检测方法

马铃薯在种植过程中不可避免地要使用农药进行病虫害防治,从而提高马铃薯的产量和质量。但不科学地使用农药农药残留,进而对人体健康产生严重危害。马铃薯栽培中需要注意的主要害虫害虫害虫的蚜虫、瓢虫。因为土豆是在地下生长发育的,所以必须防止地下害虫对其造成损害。鞍山市的土豆主要受到火眼金针虫和地老虎等害虫的侵害,它们的破坏力极强,轻则会影响产量和质量,重则可能导致土豆失去商品价值。为摸清影响鞍山市马铃薯质量安全的农药残留情况,明确生产中质量安全的关键控制点,利用气相色谱串联质谱仪、液相色谱串联质谱仪对马铃薯样品进行农残定量检测。经过测试,我们发现马铃薯样本中农药残留量偏高,有机磷的残留量常常超出标准。基于这些数据,我们提出了一系列合理的建议,这对于推动农产品质量安全和监督管理具有重要意义。

露酒中挥发性萜烯类物质测定方法的研究

采用水蒸气蒸馏提取露酒中的3种挥发性萜烯类物质芳樟醇、橙花醇及香叶醇,结合气相色谱串联质谱仪进行检测。在选定的色谱条件下,3种物质得到了较好的分离,方法回收率在91.3%~102%,方法检出限和定量限分别为0.031~0.067 mg/L和0.091~0.201 mg/L。本文所建立的方法相对标准偏差均小于10%,平均回收率大于90%,精密度好,准确度高,前处理简单快捷,可以满足露酒中挥发性萜烯类物质的批量检测。

4种方法提取蒌叶鲜叶挥发性成分的比较分析

蒌叶鲜叶具有独特的辛香味,在我国南方地区常用作嚼槟榔青果的植物配料。为了探究蒌叶鲜叶的挥发性成分,采用气相色谱-串联质谱仪对不同方法(水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、超声辅助正己烷法和超声辅助二氯甲烷法)提取的挥发性成分进行分析。结果显示,4种方法提取和鉴定出的挥发性成分共92种,相对含量较高为酚类、烯类、酯类和醇类,主要成分为蒌叶酚、乙酸丁香酚酯、香叶烯D、4-烯丙基邻苯二酚二乙酸酯、β-石竹烯、γ-衣兰油烯等;水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分最多,共鉴定60种;固相微萃取法、超声辅助二氯甲烷和超声辅助正己烷法提取鉴定的挥发性成分分别为53种、42种和25种;4种提取方法共有组分17种,而固相微萃取法特有成分20种,水蒸气蒸馏法获得特有成分18种。不同提取方法获得挥发性成分的种类和含量差异较大,以挥发性活性成分为目的的提取方法,水蒸气蒸馏提取法较为合适,固相微萃取法结合水蒸气蒸馏法提取蒌叶鲜叶,能够获得更加全面的挥发性成分,可为蒌叶香气物质基础的开发与利用提供参考。

气相色谱-质谱法测定血浆中肌醇

建立了血浆中肌醇含量的气相色谱质谱（GC-MS）测定方法。样品采用硅烷化试剂（V（三甲基氯硅烷）：V（六甲基二硅胺烷）：V（N,N-二甲基甲酰胺）=1：2：8）进行衍生,净化提取后采用气相色谱质谱仪进行分析。肌醇含量在20～500μg/L范围内线性关系良好,定量限（LOQ）为5μg/kg,采用LOQ,2LOQ,4LOQ的添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为89.3%,86.6%和91.0%,相对标准偏差（RSD）分别为5.1%,3.7%和4.4%。

人血浆肌醇气相色谱质谱联用检测方法的优化及应用

目的肌醇(Inositol)缺乏与增加神经管畸形(Neural tube defects,NTDs)、神经障碍和新陈代谢等疾病风险密切相关。本研究对前期建立的气相色谱质谱(Gas chromatography-Mass spectrometry,GC-MS)联用方法进行优化,建立一种准确、高效、便捷及微量的测定人群血浆肌醇含量的气相色谱质谱联用方法,并应用于临床血浆样本检测。方法本研究优化已建立的检测方法,并用同位素标记法(内标法)验证此方法的准确性。结果与之前已建立的方法相比,这种新方法在血浆检测体积上进行了优化与提升,经过优化后,检测血浆所需体积更小,为30μL;并用同位素标记法(内标法)与已建立的方法进行比较,其结果具有良好的一致性。选取出生缺陷高发地区人群标本40例,其中正常孕妇20例,NTD孕妇20例,包括脊柱裂与无脑畸形各10例,并检测其血浆肌醇水平,发现孕NTDs胎儿孕妇的血浆肌醇水平显著低于同地区对照组(1.87±0.73mg/L&2.58±1.10mg/L,P=0.024),其中,脊柱裂组的肌醇水平明显降低(1.68±0.46 mg/L,P=0.033)。结论本文建立了一种准确、高效、便捷及微量的测定人群血浆肌醇含量的气相色谱质谱联用方法,可应用于临床检测,血浆肌醇检测有可能成为一个NTD筛查的标志物,有助于临床诊断及防治与肌醇代谢紊乱相关的疾病。

同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取茯砖茶挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Microextraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。

大体积固相萃取GC—MS／MS测定水中莠去津的方法研究与应急检测应用

目的建立生活饮用水及其水源水中莠去津的气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）测定方法。方法选用C18柱采用大体积固相萃取1L水样，浓缩为1ml，溶剂为乙酸乙酯，比较GC—MS／MS在全扫（SCAN）、选择离子扫描（SIM）和多离子反应监测（MRM）三种模式下对水体中莠去津农药残留的定性与定量效果。结果在MRM模式下，莠去津溶液在0．001～5．00μg／ml范围内呈现良好的线性关系，方法的检出限为0．0005μg／L。该方法RSD=6．3％，回收率为88．0％～96．5％，检测效果最好。结论所建立的GC—MS／MS—MRM测定莠去津的方法灵敏度高，特异性好，检出限低，适合生活饮用水及其水源水中痕量莠去津含量的准确测定。

测定白酒中挥发性风味成分方法的研究

采用气相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(GC/Q-TOFMS)建立了一种测定白酒中79种主要挥发性风味成分的方法。在选定的色谱条件下,79种物质得到了较好的分离,方法回收率在95.67%~106.32%,方法检出限和定量限分别为0.027~1.69 mg/L和0.081~5.07 mg/L。该方法具有较高的准确度和灵敏度,能够满足白酒中主要挥发性风味成分的测定。