GC6型气相色谱仪应用中遇到的问题及处理

GC6型在线气相色谱仪使用中,在设计上由于采样管线过长,样品更新慢,导致滞后时间太长,对此进行了故障的分析和采样系统的改造,取得了满意的效果。

GC6型气相色谱仪应用中遇到的问题及处理

GC6型在线气相色谱仪使用中,在设计上由于采样管线过长,样品更新慢,导致滞后时间太长,对此进行了故障的分析和采样系统的改造,取得了满意的效果。

日本岛津GC-8A等系列气相色谱仪常见故障分析

介绍在使用由日本岛津分析仪器公司生产的GC 8A系列气相色谱仪过程中 ,经常发生的故障及其维护维修方法 ,主要是柱箱温控控制可控硅故障和载气稳压阀和热导、氢火焰离子化检测器的清洗。应用下述方法可以快速诊断仪器故障 ,使样品及时得到分析 ,提高仪器的利用率 。

分析水中有机污染物的气相色谱仪/质谱仪/数据系统(OIML国际建议 R 83 1900(E))摘要(待续)

1范围 本建议为用于执行污染控制计划而进行水中污染物测量或根据国家法律法规进行水质评价工作的气相色谱仪/质谱仪/数据系统(GC/MS/DS),提供了仪器的性能要求、检定程序和方法.但类似的仪器,诸如离子阱检测器,并不在本建议范围之内.另本建议只考虑低分辨率质谱仪.

气相色谱仪GC450常见故障分析及解决办法

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地这到平衡；另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。气相色谱仪作为常用的分析仪器，不可避免的会出现故障，故障分析及总结对以后的维护工作具有很重要的意义。

精科GC112A气相色谱仪用于有机磷农残测定的质量评估

对GC-112A仪器进行检测限实测评估,同时建立了检测蔬菜中7种有机磷农药的多残留分析方法。当添加浓度在0.4mg/Kg和0.8mg/Kg时,7种农药的回收率为77.6%～106.1%,相对标准偏差小于10%,最小检测浓度在0.05mg/Kg。有机磷农残分析方法符合国标技术要求。近年来我国对食品安全越来越重视,最近全国人大专门讨论和通过了食品安全法。由于农药在农产品生产中大量应用,农药中毒事故时有发生,农药使用的安全性日益受到重视,各国纷纷制定了严格的农残标准,由此对分析农残的仪器提出了越来越高的要求。我国每年从国外大量购进分析农残色谱仪,在农业环境、农残检测和高校实验室普遍都采用进口仪器装置,国产仪器在农残测定上几乎无立足之地。实际上国内各分析仪器生产企业也在不断学习国外先进技术,提高产品质量,在色谱仪器和农残专用检测器上做了大量工作,其性能已有很大的提高。现以上海精密科学仪器公司GC112A-FPD检测器对有机磷农残检测为例,对其质量和性能作实事求是评估。

GC4001A气相色谱仪使用注意事项

随着气相色谱技术的发展,其应用领域越来越广泛,气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,本文简述了气相色谱仪的工作原理及GC4001A气相色谱仪使用过程中的注意事项,为GC4001A气相色谱仪的使用建立依据。

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法,并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征.对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果.一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物.用所建立的全二维气相色谱方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种.包括吡咯类化合物6种,吡啶类化合物39种,吡嗪类化合物10种,苯胺类化合物11种,喹啉类化合物11种,吲哚类4种和其他类化合物11种.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.研究结果表明,全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法,并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征.用同时蒸馏萃取样品的前处理方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图,鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分,包括10种酸酐和呋喃二酮,43种有机酸和90种酚类化合物.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.结果表明,全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R2>0.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）确证方法。选用丙酮＋正己烷为提取溶剂，采用改进的QuEChERS法为净化方法，用GC-MS/MS多反应离子监测模式（MRM）测定，内标法定量。在0.03～15.0 mg/L的质量浓度范围内，各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02～1.0 mg/kg时（n＝5），回收率为62.4%～110.6%，相对标准偏差（RSD）为4.5%～13.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便，适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。

固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC/MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98.53%。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-(Z)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮等。

基于声表面波气相色谱仪的羟亚胺现场快速分析

目的对羟亚胺制毒现场收集的残留物含有的挥发性和半挥发性成分进行分析。方法使用声表面波气相色谱仪对羟亚胺残留物进行检测,并对相关的标准物质进行测定,再结合使用气相色谱-质谱的方法对测定结果进行验证。结果声表面波气相色谱和气相色谱-质谱法分析结果显示,羟亚胺残留物中含有主成分羟亚胺,并含有合成羟亚胺的原料2-氯苯甲腈、环戊酮等。结论声表面波气相色谱仪能够实现对羟亚胺残留物中挥发性和半挥发性成分的现场快速分析。本文提出的方法,具有待检样品无需前处理、分析速度快、能够实现现场检测等优点,为易制毒化学品及毒品的快速检测提供了高效、便捷的新途径。

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。

直接进样/气相色谱/串联质谱联用(DSI/GC/TMW)分析鸡蛋中的农药残留

目前鸡蛋中农药残留的分析方法不仅耗时长,耗费大,而且可检测的农药谱窄。例如,美国农业食品安检部(FSIS)使用的方法,用于检测监控美国无壳的鸡蛋产品,需要提取、萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化等很多步骤,然后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)分析主要的有机氯类化合物。美国食品药物管理局(FDA)

气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对香精香料分析的经验探讨

简述了利用GC/MS方法分析香精香料的一些经验,如香精组成变化(包括缩合物的形成等)的检测和数据处理方法,仿制香精配方的校正,以及香原料质量检测过程中的注意事项等。

光离子化传感器在全二维气相色谱仪检测环境VOCs中的应用

热脱附-气相色谱-质谱仪(TD-GC-MS)和热脱附-气相色谱-氢火焰离子化检测器(TD-GC-FID)是目前检测大气挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)的常用仪器,但这些仪器比较笨重、昂贵且能耗高。本研究采用低成本的微型光离子化检测器(photo-ionization detector,PID)检测VOCs气体,其中对异戊二烯(C5H8)体积分数的检出限(limit of detection,LOD)可低至0.02×10-9。采用PID作为自主研制的微型全二维气相色谱仪(GC×CC)的检测器进行环境VOCs检测,所检测的结果与常规TD-GC-FID检测的结果非常一致。自制的微型GC×CC更便携、成本更低、能耗更低,适用于野外大气环境VOCs的检测。使用PID作为气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-Q-TOF-MS)的第二检测器,并比较了PID与质谱仪在检测VOCs时的性能。结果显示PID的检测结果与质谱仪的检测结果非常一致,但PID的检测灵敏度略逊于质谱仪。进一步研究发现PID传感器可用于有毒有害物质的快速检测,并且不同电离能的灯源对PID传感器的检测性能有影响。装有11.7 eV电离灯的PID可检测出8种有机硫化物和4种有机磷酸盐物质,而装有10.6 eV电离灯的PID只能检测出2种物质。本研究证明低成本的PID可作为微型GC×CC和常规GC的检测器,应用在环境VOCs的检测领域。与其他检测器(FID或MS)相比,PID传感器体积小、价格低廉、工作条件简单、能耗低,更适合作为便携式检测器。

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。

气相色谱仪在食品安全检测中的研究进展

古语云:"民以食为天,食以安为先"。随着社会经济的快速发展,食品安全越来越受到人们的关注。食品安全不仅关系到人们的身体健康和生命安全,同时也关系到社会稳定和国家形象。近年来,恶性食品安全事故频繁发生,导致越来越多人关注食品安全问题,食品安全问题成为一个亟需解决的问题。检测食品中各种各样的有害物质,研究和改进食品检测方法成为全球瞩目的重大课题。