GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质

目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果:在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04~1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。

GC-MS法结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的含量

目的:建立环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624UI,载气为氦气,流速为1.23 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。电子轰击电离方式,离子源温度:230℃;定量测定采用SIM模式。结果:3-氯丙烯在1.044~52.20 ng·mL^(-1)(r=0.999 8)浓度范围内呈良好线性关系,检测限和定量限分别为0.522 0和1.044 ng·mL^(-1),加样回收率为94.13%。结论:该法分离效果好、操作简便、灵敏度高,可监控环氧氯丙烷产品质量。

安捷伦科技推出新型7890A气相色谱仪及5975C气-质联用仪

2007年3月12日——安捷伦科技（NYSE：A）推出最新7890A气相色谱（GC）系统及5975C气-质联用（GC／MSD）系统。此次在北京召开的新产品发布会是安捷伦在全球巡演的第一站。7890A气相色谱仪将色谱的性能、效率和灵活性推向了一个新的水平，为安捷伦40年来在色谱领域一直领先的历史上又揭开了令人兴奋的新篇章。而5975C气-质联用仪则将7890A气相色谱与复杂样品微量化合物的超高灵敏度检测能力的质谱检测器进行了完美组合。

ZrCl_(4)对催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除规律及机理分析

催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除一般采用高温高压下的加氢脱除。通过四氯化锆(ZrCl_(4))络合法在较为温和的条件下对催化裂化柴油中的杂原子化合物进行脱除。在90℃、常压、环己烷为反应溶剂的条件下,采用ZrCl_(4)与催化裂化柴油进行络合反应,可以得到富集氮化物和氧化物等杂原子化合物的组分,对ZrCl_(4)富集组分进一步进行固相萃取(SPE)分离,采用气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对催化裂化柴油原始样、ZrCl_(4)富集组分、SPE分离组分进行分析表征,并采用量化计算的方法对络合脱除机理进行初步研究。结果表明,ZrCl_(4)络合法对催化裂化柴油中总氮、碱性氮和非碱性氮的脱除率分别为75.9%、83.1%和75.1%。该方法对苯胺等碱性氮化物、咔唑等非碱性氮化物、萘嵌苯酮等氧化物均有较好的脱除效果,对噻吩类硫化物基本上无脱除效果。其脱除机理为:ZrCl_(4)可以与碱性氮、非碱性氮、酮等杂原子化合物发生选择性的络合反应,形成溶解度较差的络合物沉淀而从柴油体系中分离出来。该脱除杂原子的方法具有杂原子脱除率高、柴油收率高、反应条件温和、操作步骤简单等优势。

云南新鲜松露和干制松露挥发性风味成分的对比分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取云南新鲜采摘黑松露和真空冷冻干燥黑松露中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对挥发性成分和含硫物质进行鉴定。结果表明,新鲜黑松露和干制松露中分别鉴定出30种和83种挥发性风味物质,8种和19种含硫化合物。1-辛烯-3-醇、对甲酚甲醚、3-甲基丁醛、二烯丙基二硫醚和二甲基硫醚在新鲜松露中的含量较高;对甲酚甲醚、己酸、右旋柠檬烯、二甲基砜、烯丙基甲基三硫醚在干制松露中含量较高。气相色谱-嗅闻(GC-O)结合香气活力值(OAV)发现,新鲜松露中二烯丙基二硫醚、二甲基硫醚、1-辛烯-3-酮、3-甲基丁醛对香气贡献较大;干制松露中双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、丙位壬内酯、己酸、1-辛烯-3-酮对伞花烃贡献较大。