气相色谱法测定仲丁基溴含量内标物的确定

采用气相色谱内标法,利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度:90℃,汽化温度:260℃,检测温度:260℃,柱前压:0.05 MPa,采用二阶程序升温分析,结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好,可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物,其线性回归方程为y=-0.02936+1.11691x,相关系数为0.9995,质量分数的标准偏差为0.43,变异系数为0.51%,实验的重现性较好,误差在实验允许范围内。

柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23～112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1.06%(n=6),加标回收率为95.1%～108.3%。

内标-气相色谱法检测混合型饲料添加剂中三丁酸甘油酯

本文探索了内标-气相色谱法测定混合型饲料添加剂中三丁酸甘油酯含量的检测方法。样品采用无水乙醇提取,石英毛细管气相色谱柱(ZB-5,30m×0.25mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法定量。方法学研究结果表明,三丁酸甘油酯在1.002~10.02mg/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为R^(2)=0.9999,定量限为0.11g/kg,加标回收率为95.1%~104.9%,相对标准偏差为1.08%~2.26%。该方法简便快捷、稳定可靠,灵敏度和准确度均较高,可以用于混合型饲料添加剂样品中三丁酸甘油酯的测定。

气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用

建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。

气相色谱内标法测定草铵膦中间体甲基亚膦酸单正丁酯

采用气相色谱内标法,以正己烷为溶剂,邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用氢火焰离子化检测器(FID)和DB-5毛细管柱对甲基亚膦酸单正丁酯进行定量分析。结果表明,甲基亚膦酸单正丁酯线性较好,相关系数为0.9998,标准偏差为0.18,变异系数为0.19%,回收率在97.62%~100.08%之间。该方法操作简便、快捷、准确度高、精密度好。

气相色谱内标法测定发酵产物中2,3-丁二醇的含量

建立了一种发酵产物中2,3-丁二醇的气相色谱定量分析方法。以乙醇为内标物,采用火焰离子化检测器进行检测。2,3-丁二醇的加标回收率在97.70%～101.25%之间,相对标准偏差在0.67%～0.98%之间。该分析方法快速准确,是一种较为理想的定量分析方法。

气相色谱内标法测定甲基苯丙胺含量的不确定度评定

目的建立气相色谱内标法测定甲基苯丙胺含量的不确定度评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了测量实验过程中引入的不确定度来源,包括测量重复性、样品、标准物质、内标物质等分量引入的不确定度,最后合成标准不确定度及获得测量结果的扩展不确定度。结果各相对不确定度分别来源于样品重复性检测为1.4%,SKF525A内标溶液配制为0.89%,甲基苯丙胺对照品溶液配制为0.85%,气相色谱仪为0.78%,样品配制为0.081%。甲基苯丙胺含量为10.4%时,其扩展不确定度为0.4%。结论甲基苯丙胺含量的不确定度主要来源于样品重复性检测、甲基苯丙胺对照品配制、气相色谱仪和内标液配制。

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

气相色谱法测定二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷的合成产物含量

采用气相色谱内标法,对二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷合成产物进行定量分析,并确定了色谱操作条件和产物的重量校正因子。该方法操作简单、快速、精度高、重现性好。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量

建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。

气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质

建立了气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,内标法定量。结果表明:14种目标物在50-1000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9986-0.9998),仪器检测限为1.0-15.0 mg/L(S/N=3);在50 mg/L、400 mg/L和1000 mg/L的3个加标水平下,对样品进行加标回收实验,平均回收率为91.4-115.2%,相对标准偏差(n=6)为0.4-3.9%。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可用于食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的测定。

气相色谱法测定33,-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。

气相色谱内标法测定氟康唑中间体1-溴-2,4-二氟苯

目的:建立氟康唑中间体1-溴-2,4-二氟苯含量测定的毛细管气相色谱内标法。方法:样品经甲醇稀释定容,采用分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量。结果:三水平的相对回收率为98.94%～99.48%,绝对回收率为98.10%～99.80%,RSD为0.51%～1.23%,被测样品中1-溴-2,4-二氟苯具有较高的含量。结论:本方法简单、快捷、灵敏,可用于1-溴-2,4-二氟苯含量的测定。

气相色谱法测定3-溴-4-羟基苯甲醛研究

:采用气相色谱法在 5 %OV 7/ChromosorbW AWDMCS色谱柱上分离和测定 3 溴 4 羟基苯甲醛。该方法操作简便、快速、准确可靠。对同一试样的 5次平行独立测定的标准偏差为 1 .44 % ,变异系数为 1 .64 % ;标准加入法回收率达 98.48%～ 1 0 1 .8%

气相色谱法测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮

建立了测定1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱，程序升温，火焰光度检测器，外标法定量，1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮在100～1000 mg／L范围内内线性关系良好，检出限为0.01 mg／L。测定结果的相对标准偏差为1.67%～1.89%（n=5），样品加标回收率为98.1%～107.9%。用该方法测定了自制的1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮样品的纯度。该测定方法准确度高、专属性较强且灵敏度较高，适用于1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮的质量控制。

气相色谱法测定3,3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法，选用Hp-225毛细管柱，目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明，内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％，回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。

气相色谱内标法测定邻苯二甲酸二丁酯的含量

利用气相色谱内标法测定了邻苯二甲酸二丁酯的含量。以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,用氢火焰离子化检测器(FID)对其进行定量分析。确立了邻苯二甲酸二丁酯的内标标准曲线,其线性相关系数为0. 999 8,标准偏差为0. 002 5,变异系数为0. 59%,回收率在96. 31%～98. 57%之间。实验表明,该方法简便、快捷,分析结果准确度高、精密度好。

气相色谱内标法测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量

建立了以苯甲酸乙酯为内标物,气相色谱内标法定量测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量的新方法。线性回归方程y=0.6837x+0.0186,相关系数r为0.9994,加标回收率达到96.28%,相对标准偏差为1.09%。该方法简便、准确、可靠,适用于O,O-二甲基硫代磷酰胺的质量检验。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。