气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%～94.0%和7.46%～10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%～98.6%和9.3%～11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。

气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢

采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。

毛细管柱-氮磷检测器-气相色谱法测定空气中肼

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定空气中肼的新方法。方法空气中的肼用酸性硅胶管采集、解吸、衍生和萃取后,经大孔毛细管柱分离,氮磷检测器检测。对色谱柱、衍生和萃取条件进行了选择。结果方法的检出限为0.4μg/L;最低检测浓度为0.05μg/m3(采样体积为15.0L),当标准溶液浓度为0.25～2.50mg/L时,标准曲线的相关系数为0.9998,0.5、1.0、2.5mg/L的吸附管加标样品分别6次测定的相对标准偏差为2.1%、4.7%和2.5%。结论通过样品测试证明,该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。

气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水（7∶3,V/V）混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.

气相色谱氮磷检测器法测定人血浆毒鼠强浓度

目的建立测定人体血浆中毒鼠强（TET）浓度的毛细管气相色谱／氮磷检测器（GC／NPD）分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液．液提取，以乙酸乙酯为溶媒，栽气为氦气，色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱，GC／NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100—500ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9972（n=5），最低检测浓度为100ng·mL^-1，TET血浆样品的低、中、高3个浓度（100，200和400ng·mL^-1）日内、日间变异系数（RSD）均≤10％，方法回收率均≥80％。结论该法操作简便，结果准确，可用于，TET中毒的实验室鉴别和临床救治过程中的体内毒物浓度监测。

气相色谱法-氮磷检测器检测污水处理厂进出水中有机磷农药残留

采用固相萃取全自动工作仪和Triazine前处理柱对污水处理厂的进、出水样进行前处理,用气相色谱法氮磷检测器检测污水中测乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留。研究了在不同铷珠电流值条件下氮磷检测器对4种有机磷农药的响应值。本法对乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限为0.03ng/μL,对硫磷为0.005ng/μL,线性范围均为3～500ng/mL,加标回收率为79%～115%。试验结果证明,可以采用较大直径的毛细管柱进行污水中有机磷农药的测定。

全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中三甲胺

目的:建立禽畜肉中三甲胺的全自动顶空气相色谱-氮磷检测器测定方法。方法:称取禽肉样品10.000 g于50 mL离心管中,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL,匀浆仪均质2 min,4500 r·min^(-1)高速离心5 min,过滤,上清液过滤至50 mL容量瓶中,残渣再分别用25 mL的50 g·L^(-1)三氯乙酸分两次提取,滤液合并至容量瓶中,50 g·L三氯乙酸溶液定容。吸取提取液2.00 mL于顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确加入500 g·L^(-1)氢氧化钠溶液5.0 mL,全自动顶空进样,40℃平衡50 min,吸取顶空气体1.00 mL,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温,氮磷检测器分析,保留时间定性,外标法定量。结果:本试验方法测定禽畜肉中三甲胺的最低检出浓度为0.08 mg·kg^(-1),线性范围为0.10~10.00μg·mL^(-1),加标回收率可达90.2%~93.2%,批内精密度为4.67%~5.64%,批间精密度为4.77%~6.65%。结论:该方法具有全自动化程度高、操作简单快速、灵敏度高、准确度高以及重现性好等优点,适用于禽畜肉中三甲胺的测定。

人血浆毒鼠强气相色谱-氮磷检测器检测及其临床应用

目的:利用气相色谱-氮磷检测器(GC/NPD)建立一种快速检测人血浆中毒鼠强(TET)的方法。方法:血浆中TET用乙酸乙酯作液液提取,毛细管气相色谱柱,GC/NPD法测定血浆中毒鼠强的浓度,以甲基1605为内标,内标法定量。结果:方法学显示毒鼠强与内标分离良好,不受样品中内源性物质干扰,在50～700ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.99),最低检出浓度为5ng/mL,最低检测限为10ng/mL。血浆样本回收率的在70%以上。日内、日间精密度分别为RSD3.5%～12.8%和6.5%～12.0%。结论:该本方法灵敏、稳定,能满足毒鼠强药物代谢动力学研究和临床检测的需要。

血浆中毒鼠强的毛细管气相色谱／氮磷检测器测定法

目的探讨毛细管气相色谱／氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强的可行性。方法参考液-液萃取方法,使用HP- 5890型气相气谱(配氨磷检测器)仪对71例毒鼠强中毒的病人测定其毒鼠强含量。结果71例中毒病人血浆毒鼠强含量为15-425 ng/ml。标准曲线线性范围0．1-5μg／ml,最低检出线为10 ng／ml。血中高、中、低3个浓度批内精密度为6．5％- 9．8％(RSD),批间精密度为6．2％-8．6％,血浆中加标回收率为98％-107％。血浆,血清中毒鼠强回收率高于全血。样品4℃冰箱可存放5 d。结论毛细管气相色谱／氮磷检测器测定血浆中的毒鼠强,样品处理简便,结果准确、可靠,可用于毒鼠强的快速测定。

气相色谱-氮磷检测器检测食品中稻瘟净研究

为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取液进行净化,动物源性食品采用氧化铝柱对提取液进行净化;采用氮磷检测器(NPD)检测,方法检出限为0.001mg/kg。测定食品中稻瘟净加标回收率在91.3%～97.5%之间,适应于成分复杂的食品中稻瘟净的测定。

气相色谱两种检测器测定空气中黄磷含量的比较

用毛细管气相色谱法-氮磷检测器测定空气中的微量黄磷，并与火焰光度检测器（FPD）进行了比较。采用苯和乙醇（40＋60）作为吸收液，采集车间空气中的微量黄磷。利用气相色谱法两种检测器-NPD和FPD分别进行检测，氮磷检测器的检测限低于火焰光度检测器分别为0．001μg／ml和0．005μg／ml，对同一样品的加标回收率分别为93．1％～102．5％（RSD=1．8％）和90．7％～97．2％（RSD：1．9％）。结果表明，两种检测器均可用于黄磷的测定，经t检验，两种检测器间差异无统计学意义（t=0．307，P〉0．05）。

气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中痕量三氟化氮

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中NF3的检测方法。样品经现场采集后直接进样分析。NF3的浓度在0.1~10.0μmol·mol-1呈良好线性,线性相关系数(R2)为0.9998,在3个浓度水平下加标回收率为98.0%~99.8%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%~2.7%,以3倍信噪比(3S/N)确定检出限为0.01μmol·mol-1。

气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢

为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用2∶1(v/v)的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后,GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化,从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍,代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍,表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。

气相色谱氮磷检测器测定饲料中呋喃丹的研究

本研究应用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱检测饲料中呋喃丹残留量的方法。样品经丙酮提取,弗洛里硅土填充柱净化,然后采用毛细管柱气相色谱分离,氮磷检测器测定。对色谱分离条件和样品前处理条件进行了优化,研究了饲料基体及氨基甲酸酯类和有机磷类农药对呋喃丹的干扰。呋喃丹在浓度0.2～20μg/mL范围内线性良好,相关系数高于0.990;在不同浓度范围内,平均加标回收率高于70.3%;相对标准偏差低于14.9%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可满足不同饲料中呋喃丹农药残留量的检测需要。

气相色谱氮磷检测器及其在法庭毒物分析中的应用

近几年,NPD检测器在国内应用逐渐增多,然而在法庭毒物分析领域应用仍较少。本文介绍NPD的工作原理及笔者和同事们作过的部分工作。一、工作原理简介NPD是破坏性检测器,属质量流量敏感型检测器。

用SIGMA2B型气相色谱仪氮磷检测器测定爆炸残物中的痕量有机炸药

我们用SIGMA2B型气相色谱仪,氮磷检测器测定了痕量梯恩梯,黑索金、二硝基重氮酚等六种炸药和起爆药,并应用于实际检案,取得了满意的效果。

气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器（GC-FTD）检测。结果表明：在0.060 5、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.060 5 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg（临时限量）,按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。

气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0mL空白尿样混合均匀后,加入0.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、3.0g氯化钠和5.0mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022～20mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945～0.9998,最小检出质量浓度为0.007～0.015mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%～118.2%,相对标准偏差小于17.2%。