低压气相色谱柱10 min内测定黄瓜中120种农药残留

采用低压气相色谱柱(LPGC)结合三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)测定黄瓜中120种农药残留的分析方法.该方法中120种农药在0.010—0.400 mg·L^(-1)范围内具有良好的线性相关性,相关系数(R2)均大于0.995.在0.02、0.04、0.10 mg·kg^(−1)不同质量浓度水平下做加标实验,回收率为73.6%—115%,相对标准偏差为(SRSD,n=3)0.0560%—12.6%,定量限为0.01 mg·kg^(−1).该方法操作简便、高效快速,适用于黄瓜中农药多残留的快速筛查.

毛细管气相色谱柱近年的发展

简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点。GC的色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。20世纪GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在研究机构和学校中进行,而近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱。

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基 β CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素 ;确定了制备全丙基 β CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件 ,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在 0 .12 0～0 15 0kg/L ,三氟乙酸用量 0 .0 5mL ,二氯甲烷 0 .8mL ,反应物在反应容器内搅拌反应时间为 4 0min左右 ,通入柱子后的反应时间约为 30min左右 ,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。

在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统研究

根据 30万t乙烯工程“橡胶”装置中生产工艺控制的实际需要 ,研究了在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统。使用自制的 7μm特厚膜甲基硅氧烷大孔径弹性石英毛细管柱 ,通过试验不同条件下色谱柱的分离特性及研究组分在柱内的运动轨迹 ,给出了总的柱切换时间程序。在上述基础上 ,完成了正己烷、环己烷中 10 -6(体积分数 )级的四氢呋喃分析。现场应用一年多的实践表明 ,所研制的柱系统从分析时间、运行稳定性、定量准确性 (相对标准偏差小于 5 % )等方面均满足工艺控制的要求。

程序涂渍气相色谱柱的应用——微量有机物的定量分析

关于程序涂渍气相色谱柱理论研究已做了一系列的工作,其应用也已经引起了色谱工作者的关注。由于程序涂渍色谱柱具有分析速度快、分离效能高的特点,很适合于有机物中微量杂质的测定,尤其微量杂质在主组分之后出峰的情况下更能显示出程序柱的优越性。

溶胶-凝胶法制备四种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱

采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间。所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α>1),其中溶胶凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱。同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好。

气相色谱柱对分析时间最佳程序化的研究

本文从理论和实验两方面探讨了指数程序涂渍色谱柱对分析时间的最优程序变化,实验结果和理论计算基本相符。同时考察了程序涂渍色谱柱对不同液载比的应用范围及其段数对程序化的影响。

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶 凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。

环糊精毛细管气相色谱柱对某些芳香族化合物的分离作用

环糊精(以下用CD代表)是由多个葡萄糖单元经α-1,4联结而成的一系列环状低聚糖,当萄葡糖基分别为6和7个时,各称为α-CD和β-CD。CD具有独特的分子结构可与多种化合物形成稳定性各异的包含复合物,因而用CD及其衍生物作为气相色谱固定相表现出特殊的选择性分离作用。现有文献报道的工作均是在填充柱上进行的,其峰形和柱效尚不够理想,考虑到毛细管气相色谱的优点。

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱

采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相色谱柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类色谱柱不仅在同一色谱柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效。

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对G rob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.

微型填充式气相色谱柱的制备（英文）

为了分离永久性气体及低碳轻化合物,基于MEMS技术,研究制备了一种微型填充式的气相色谱柱。为了增加色谱柱的长度以及深宽比,色谱柱的沟道制备采用了激光刻蚀技术,这种技术可以方便的在玻璃基底上刻蚀出深沟道,这是其他化学腐蚀技术无法比拟的。研制的色谱柱其沟道横截面为1.2mm(深度)×0.6mm(宽度),深宽比为2∶1。实验结果表明,这种微型填充柱,具有较大的样品容量,能很好的实现CO和SO_2的分离。

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶 凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较 ,溶胶 凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外 ,还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于 4 0 0℃。

十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备及其用于含氧有机化合物的分析

采用汞塞动态法涂柱以十二烷基苯磺酸锌做为固定相制备了毛细管气相色谱柱 1 (固定液浓度为 9.3%W/V柱尺寸为 2 4m×0 .30mmi.d.) ,所用溶剂是丙酮 ,并且对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱柱对C5 C8醇、酮、酯、C2 C8羧酸等具有较好的分离能力 ,尤其对强极性物质如羧酸 ,有独特的分离能力 ,峰形窄而对称 ,即使对痕量的羧酸也可直接做定量分析。

毛细管气相色谱柱的保养与维护

综述了毛细管气相色谱柱的保养与维护。就毛细管柱分析使用中常遇到的一些问题,例如如何避免色谱柱的断裂,固定相的损伤,色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免的问题和应采取的措施、步骤。

毛细管气相色谱柱顶空进样法测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量

目的 测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量。方法 毛细管气相色谱柱顶空进样法 ,FID检测器。利福平以 5 %苯基甲基聚硅氧烷为固定相 ,柱温 5 0℃ ;氯诺昔康以聚乙二醇为固定相 ,柱温 5 0℃维持 15min ,以 10℃·min-1的速率升温至165℃ ,维持 5min。结果 甲醇、丙酮、氯仿、正丁醇线性关系r分别为 0 .9999,0 .9999,0 .9984,0 .9998;平均回收率分别为96.0 % ,97.3 % ,81.1% ,93 .9% ,RSD分别为 2 .7% ,1.9% ,8.8% ,2 .5 % (n =5 )。结论 方法柱效高、灵敏、准确 。

监测分析大气中有机污染物的气相色谱柱

监测分析大气中有机污染物的气相色谱柱阎吉昌（东北师范大学测试中心，长春１３００２４）张兰英，尚庆坤（长春地质学院应化系）马秀荣（中国环境科学出版社）我国已在１９９０年将气相色谱法定为空气和废气中２０种有机化合物的分析方法。由于色谱柱是气相色谱仪的关键...

新型的聚乙二醇气相色谱柱提高极性化合物分析可靠性

在当前的气相色谱和气质联用分析应用中,对一些痕量水平的高活性分析物进行高灵敏度、高重现性分析仍具有极大挑战.聚乙二醇（PEG）固定相通常用于分析这种具有极性官能团的化合物.但传统的PEG气相色谱柱由于惰性不好,在分析活性尤其是痕量的极性化合物,例如二醇,三醇和有机酸,常常存在峰形拖尾以及结果重现性不好等缺点.采用Durabond聚乙二醇固定相和专利工艺的DB-WAX超高惰性气相色谱柱克服了这些缺点,选用了目前最严苛的测试混标对每根新型WAX柱进行测试,以确保色谱柱对活性极性分析物具有优异的惰性性能,在色谱柱最高使用温度下的具有惰性稳定性,以及柱与柱之间的惰性一致性.本文还通过新型WAX色谱柱在不同行业中的应用展示了DB-WAX超高惰性气相色谱柱这些出色的性能,此外,该超高惰性色谱柱对含水样品也显示了极好的惰性稳定性.

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.

溶胶-凝胶气相色谱柱的柱容量的研究

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱除了具有热稳定性高及分离效果好的特点外,此色谱柱的柱容量(samplecapacity)数倍于传统的用静态法涂渍固定相并用交联反应使之固载化的色谱柱的柱容量.在两种不同的色谱柱上,逐渐增加试样的进样量,柱效率随之变化.进样量对柱效率的影响清楚地表明了溶胶-凝胶柱的柱容量远高于传统柱.