气相色谱氮磷检测器法测定人血浆毒鼠强浓度

目的建立测定人体血浆中毒鼠强（TET）浓度的毛细管气相色谱／氮磷检测器（GC／NPD）分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液．液提取，以乙酸乙酯为溶媒，栽气为氦气，色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱，GC／NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100—500ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9972（n=5），最低检测浓度为100ng·mL^-1，TET血浆样品的低、中、高3个浓度（100，200和400ng·mL^-1）日内、日间变异系数（RSD）均≤10％，方法回收率均≥80％。结论该法操作简便，结果准确，可用于，TET中毒的实验室鉴别和临床救治过程中的体内毒物浓度监测。

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。

人血浆毒鼠强气相色谱-氮磷检测器检测及其临床应用

目的:利用气相色谱-氮磷检测器(GC/NPD)建立一种快速检测人血浆中毒鼠强(TET)的方法。方法:血浆中TET用乙酸乙酯作液液提取,毛细管气相色谱柱,GC/NPD法测定血浆中毒鼠强的浓度,以甲基1605为内标,内标法定量。结果:方法学显示毒鼠强与内标分离良好,不受样品中内源性物质干扰,在50～700ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.99),最低检出浓度为5ng/mL,最低检测限为10ng/mL。血浆样本回收率的在70%以上。日内、日间精密度分别为RSD3.5%～12.8%和6.5%～12.0%。结论:该本方法灵敏、稳定,能满足毒鼠强药物代谢动力学研究和临床检测的需要。

气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水（7∶3,V/V）混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.

气相色谱-氮磷检测器检测食品中稻瘟净研究

为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取液进行净化,动物源性食品采用氧化铝柱对提取液进行净化;采用氮磷检测器(NPD)检测,方法检出限为0.001mg/kg。测定食品中稻瘟净加标回收率在91.3%～97.5%之间,适应于成分复杂的食品中稻瘟净的测定。

气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢

为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用2∶1(v/v)的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后,GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化,从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍,代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍,表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。

环境样品中毒鼠强的气相色谱法检测

目的：建立环境样品中毒鼠强的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）大口径毛细管技术检测实验方法。方法：以苯为萃取试剂,环境样品中的固体样品用振荡10min或超声5min的方法提取,水样用振荡10min的方法提取,萃取液经氮气吹扫至干后用苯溶解,在优化的色谱条件下应用气相色谱-氮磷检测器进样测定。结果：该方法的线性范围0.008-0.128ng,检出限为0.0064ng,定量检测限为0.021ng,平均回收率为91.2%-96.2%,日内和日间精密度分别为2.6%-5.5%和3.4%-7.3%。结论：该方法简单、快速、准确,并成功应用于毒鼠强环境污染事件中。

工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮的气相色谱-氮磷检测器测定法

目的建立工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法。方法采用活性炭管采集空气中的NMP,以丙酮解吸溶剂解吸,用GC-NPD测定。结果丙酮溶剂的平均解吸效率为98.6%,NMP的色谱测定值与其浓度在0.08~50.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=4×10~6x+3 559.6(R^2=0.999 3),检测限为0.03μg/ml。测得NMP的日内及日间相对标准偏差(RSD)分别在1.6%~3.5%和1.9%~3.2%之间。该方法应用于实际工作场所空气中NMP的测定,测得现场空气中的NMP的浓度为1.9~28.6 mg/m^3。结论该方法检测速度快,灵敏度高,准确性高,适用于工作场所中NMP的测定。

气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度、气相色谱-氮磷3种检测器测定毒鼠强的方法探讨

目的比较气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器[GC-FPD(S)]、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)3种不同检测器测定毒鼠强的优、缺点。方法固体样品经过乙酸乙酯萃取,经氮吹浓缩后,提取物质分别用气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度检测器、气相色谱-氮磷检测器检测,比较3种检测器的灵敏度和定性、定量能力。结果在测定高浓度毒鼠强时,MS的灵敏度最高,FPD(S)次之,NPD的灵敏度最低。在测定低浓度时,MSSCAN、FPD(S)、NPD的灵敏度均下降,而MS-SIM模式干扰小,灵敏度得到很大改善。结论经过比较,质谱在毒鼠强定性方面有其独特的优点,采用全扫描模式,可以对毒鼠强进行结构定性,亦可用SIM模式进行定量。而FPD(S)、NPD根据保留时间来定性毒鼠强,容易出现假阳性,故采用双柱来定性。

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。

固相萃取-气相色谱法测定农产品中嘧霉胺的残留量

建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,方法的检出限为0.05mg/L,同一样品中5次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于5%。

北京市工业废水和城市污水中有机氮、有机磷类农药残留分析

建立了基于18C固相萃取柱和气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析水体中环境激素类物质———有机氮、有机磷类农药的分析方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氮、有机磷类农药的浓度,检出的有机氮、有机磷农药包括马拉硫磷、莠去津、对硫磷和乙草胺,检出率都较低,低于8%;检出有机氮、有机磷农药的浓度范围是0.11～4.02mg/L。该方法对有机氮、有机磷农药的回收率除嗪草酮为30%外,其余在83.9%～94.7%之间。

气相色谱法测定饲料中二甲硝咪唑方法的研究

建立了以抗蚜威为内标、气相色谱-氮磷检测器测定饲料中二甲硝咪唑的方法。饲料中二甲硝咪唑用二氯甲烷提取,经无水硫酸钠干燥后浓缩,以抗蚜威为内标,气相色谱-氮磷检测器检测。此方法最小检出限0.02 mg·kg^(-1),回收率为88.0%～102.0%,精密度3.3%。

气相色谱法测定尿液中盐酸氯丙嗪

目的：建立气相色谱法测定尿中盐酸氯丙嗪分析方法。方法：用乙酸乙酯为萃取剂,通过液-液萃取尿液中微量盐酸氯丙嗪,在DB-1701石英弹性毛细管柱上分离,氮磷检测器检测。实现中毒病人尿液中盐酸氯丙嗪的快速检测。结果：乙酸乙酯萃取效果好,方法最小检出浓度0.05μg/ml、相关系数0.9993、变异系数3.05%～4.15%、样品加标回收率98.1%～101%。结论：方法准确性好、灵敏度高、简便、快速,适合盐酸氯丙嗪中毒事件的快速检测。

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)与气相色谱-氮磷检测器(GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD)技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件:用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31种含氮化合物,其中23种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14种、吡咯类化合物1种、吡啶类化合物4种、噻唑类化合物1种、噁唑类化合物1种,其他类化合物2种。

乙螨唑在柑橘和土壤中的残留检测方法研究

乙螨唑是登记用于防治柑橘害螨的二苯基唾唑啉类杀螨剂。为了评价其在柑橘生态系统中的归趋．采用气相色谱仪-氮磷检测器（GC—NPD）建立了乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的残留检测分析方法。样品在醋酸钠缓冲液中采用乙腈进行提取，经盐析后浓缩，GC—NPD检测。结果表明，添加水平为0．1～5．0mg／kg时，乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的平均添加回收率为93．4％～101．2％，相对标准偏差为1．6％～4．5％。乙螨唑在柑橘中的最小检出量（LOD）为0．4ng，最低检测浓度（LOQ）为0．1mg／kg。说明该方法的准确度和精密度符合国家农药残留检测分析要求。

中药马钱子中毒死亡检验方法的研究

目的建立人体生物检材中的士的宁和马钱子碱的检测方法。方法用GC/NPD及GC/MS检测马钱子药渣,喝剩的马钱子药液及人体肝脏中士的宁和马钱子碱。结果建立了多种样品中士的宁和马钱子碱的定性、定量分析方法。结论本方法操作简便,定性定量准确,可靠。用此方法可以准确测定生物检材(肝脏等)的士的宁和马钱子碱含量。

包膜活性炭吸附血液灌流清除人血浆中毒鼠强的实验

目的:观察包膜活性炭对血浆中毒鼠强的清除率及吸附规律。方法:实验于2004-05/2006-04在军事医学科学院毒物药物研究所国家重点实验室完成。采用包膜活性炭灌流器对毒鼠强血浆样进行血液灌流吸附,在灌流的1,2,3h分别取样,经乙酸乙酯萃取后,用气相色谱氮磷检测器法(GC/NPD)测定其含量并计算清除率。结果:活性炭对毒鼠强的吸附作用在血液灌流1h最高,灌流2h后毒鼠强质量浓度无明显变化。400,200μg/L毒鼠强血液灌流1h清除率分别为(57.83±1.85)%,(48.18±1.81)%。结论:用包膜活性炭吸附剂进行血浆的灌流吸附,能清除大部分毒物,迅速降低血浆中毒鼠强的质量浓度。

毒鼠强人血浆蛋白结合率的研究

目的：建立人标准血浆中毒鼠强浓度的GC/NPD测定法，测定毒鼠强人血浆蛋白结合率。方法：用平衡透析法测定血浆蛋白结合率，用CG/NPD测定血浆侧毒鼠强浓度。结果：正常人血浆中毒鼠强浓度在100ng/ml、300ng/ml、500ng/ml时的蛋白结合率在12.62%～15.41%之间。结论：毒鼠强与人血浆蛋白率较低，属低度结合，对临床现象的解释有重要意义。

蛇龙珠葡萄成熟过程中6种甲氧基吡嗪分析

建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲线的线性相关性系数均大于0.99;线性范围在0.78～100ng/L之间;检测限在0.20～1.40ng/L范围内;除2-甲氧基吡嗪(73.12%)外,其他5种MPs的回收率在83.20%～113.09%之间。应用本方法检测蛇龙珠葡萄成熟过程中MPs,发现在果实成熟过程中MPs含量呈递减趋势,其中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪最为突出;3-异丁基-和3-异丙基-2-甲氧基吡嗪的含量大于其阈值,对蛇龙珠葡萄的"青椒"气味具有重要贡献。