气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度分析

采用气相色谱内标法对白酒中甲醇含量的不确定度进行评定。对白酒样品甲醇含量进行测定后,依据测量不确定度评定的相关指导文件,分析不确定度来源,并对各个不确定度分量进行评定与合成。结果表明在95%置信区间下,当样品中甲醇的含量为0.0768g/L时,其扩展不确定度为0.0104g/L,不确定度的最大分量为标准曲线拟合引入的不确定度。甲醇具有神经毒性,国家标准规定白酒中甲醇含量应≤0.6g/L~([1]),饮用过量会引起眼部功能损伤、脑神经损伤,导致肾脏衰竭和呼吸衰竭等,严重会导致死亡~([2])。而针对不确定值的测定,能够将被测数值的客观性提升,彰显结果的精确程度,是衡量检测结果的重要指标。本文参考GB5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》~([3])与CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》等标准的规定和要求~([4-5]),对白酒中甲醇的含量进行测定和不确定度的分析,发现可能影响甲醇测定结果的因素,为日常实验检验质量控制提供科学可靠的依据。

毛细管气相色谱法测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量

目的:测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量。方法:运用石油醚-丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定。结果:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别45.99%～103.2%,76.87%～104.2%,91.61%～131.0%;RSD 分别为0.81%～4.3%,0.81%～7.6%和1.1%～4.6%。结果表明,20个被测样品中金银花有8批样品中均含有氰戊菊酯,其他样品均未发现上述3种农药。结论:本方法具有选择性强,操作简便,分离效果好,灵敏度高等特点。

气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂

目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD 为0.2%-7.4%。结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。

顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察

目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策。方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定头孢西丁钠等药品中的甲醇残留量,考察分子结构中有甲氧基的药品在顶空条件下的热稳定性。结果:用不同极性的色谱柱可以排除吡柔比星、头孢氨苄中的共出峰干扰;含甲氧基的药品在较高顶空温度下降解产生甲醇。结论:用顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时应排除共出峰和热降解干扰。

血中乙醇及其代谢物乙醛、乙酸的顶空气相色谱法测定

本文用顶空气相色谱法,在 Porapak S 柱上测定人血中乙醇及其代谢物乙醛、乙酸。全血中乙酸在酸性条件下直接加入甲醇酯化成乙酸甲酯,改善了乙酸的挥发性和色谱行为。方法快速,简便,准确。应用本法测定两例正常人饮酒后血中乙醇、乙醛、乙酸浓度,结果表明血液乙醇浓度在酒后90分钟最高,而血液乙醛、乙酸浓度高峰则与人的乙醇代谢能力有关。

瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3.3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0.25-4.01 mg·mL-1 (r=0.9999),0.27-4.08 mg·mL-1(r=0.9995),0.94-14.11 mg·mL-1(r=0.9998),0.75-12.13 mg·mIL-1(r= 0.9998);平均回收率分别为98.4%,96.4%,97.6%,97.6%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。

毛细管气相色谱法测定菊花中樟脑、龙脑及β-榄香烯的含量

目的:测定不同品种菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用 HP-5弹性石英毛细管柱为分离柱,以正辛醇和正十四烷为内标,程序升温70℃(?)140℃260℃,气化室温度:280℃,检测器:FID,温度:300℃,载气:氮气(1mL·min^(-1))。结果:β-榄香烯、樟脑、龙脑的线性范围分别为0.6250-10.00mg·mL^(-1)(r=0.9999),0.02231-0.3570mg·mL^(-1)(r=0.9993),0.01143-0.1828mg·mL^(-1)(r=0.9996);方法重复性实验 RSD 分别为0.90%,1.7%,1.9%;该方法平均回收率分别为96.6%-99.9%,97.5%-98.3%,99.5%-102.3%。不同品种菊花中上述成分含量存在较大差别。结论:该方法简便,准确,重现性好,可同时测定菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量。

毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素

目的:建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法:采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率大于88.0%,相对标准偏差(RSD)小于5.27%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。

高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量

目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据。方法:调节 pH 至丙戊酸的pK_a 以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为 AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.33μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃。载气为 N_2,流速:18mL·min^(-1);Air 150 mL·min^(-1);H_262 mL·min^(-1);Makeup(N_2)10mL·min^(-1)。结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20mg·mL^(-1)。浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性 RSD 小于1.7%,回收率高于99.7%。结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制。

气相色谱法测定鼻塞通喷雾剂中乙酸菊烯酯的含量

目的:建立鼻塞通喷雾剂中乙酸菊烯酯含量的气相色谱测定法。方法:采用气相色谱外标法。以2%OV-17为固定相,玻璃填充柱,氮气为载气,柱温由70℃以8℃·min-1升至130℃,FID检测器。结果:在该色谱条件下,制剂样品中的乙酸菊烯酯成分能得到良好的分离。加样回收率为97.70%(n=5)。用所建立的方法测得3批鼻塞通喷雾剂中乙酸菊烯酯的含量分别为1.79,1.38,1.90 mg·mL-1;并测定了主要原料鹅不食草挥发油中乙酸菊烯酯的含量,结果满意。结论:本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制该制剂的质量。

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中氯代烃

目的:建立工作场所空气中8种氯代烃的毛细管气相色谱测定法。方法:用DB -FFAP毛细管柱( 3 .0m×0 2 5mm×0 . 2 5 μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中8种氯代烃。结果:该法分离效果好,检出限为1 81～5 87μg/m ,相关系数为0 .9995～1. 0 0 0 0 ,解吸效率为90 .0 %～97.7% ,相对标准偏差0 .92 %～6.9%。结论:该方法灵敏、准确。