正交试验优选羽扇豆醇提取工艺及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用检测比较

目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度。方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂(95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量。结果:1)正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4503.655μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2)相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义(P>0.05),且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1305.83。结论:1)从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2)GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量。从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导。这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累数据,找出规律。

气相色谱法-质谱法联用技术在三苯乙烯合成机理探究中的应用

气相色谱法-质谱法联用技术(GC-MS)是结合了气相色谱的高效分离能力和质谱强大的结构分析能力相互结合的技术,由于其检测灵敏度高,适用范围广等特点,该技术被广泛应用于基础学科及医用环保等领域。在基础化学领域,进年来有机合成及合成方法学飞速发展,尤其对新方法新反应的机理研究提出了新的挑战,本文采用气质联用技术对串联反应合成三苯乙烯的合成方法进行监测,结果表明偶联反应和芳氢化两步反应是分步进行的,同时推测出氯苯这种添加剂在结合两种钯催化的反应中有重要作用,对其他有机反应的机理研究提供一定的思路。

气相色谱-质谱法测定塑料制品中多环芳烃

将正己烷-二氯甲烷（2＋1）混合溶剂加入于塑料样品中，在水浴中于室温下超声萃取30min，所得溶液在控温30℃的水浴中用旋转蒸发浓缩至2mL，并将此溶液通过硅胶柱净化分离。先用正己烷淋洗硅胶柱以洗去非极性的正构烷烃，然后以正己烷-二氯甲烷（3＋2）混合溶剂淋洗，所得洗脱液先经旋转蒸发浓缩至2mL，再用氮气吹拂浓缩至恰为1．0mL，此溶液供气相色瞥质谱分析之用，对相应的分析条件也作了详述。由于采用了先旋转蒸发后氮气吹拂的浓缩方法，不仅使蒸发时间缩短，而且减少了低沸点多环芳烃（PAH）的挥发损失。按所提出的方法测定了塑料中16种PAH，方法的检出限（3S／N）小于0．01mg·kg^-1。选用一种含PAH甚少的塑料样品作为基体，加入3个浓度水平含16种PAH的混合标准溶液按方法操作进行回收试验，测得回收率在87．2％～100．2%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在1．3％～5．8％之间。

气相色谱-质谱联用法测定植物组织中糖与糖醇

糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)模式法测定枸杞样品根系和叶片中果糖(Flu)、葡萄糖(Glu)、半乳糖(Gal)、纤维醇(Ino)、甘露醇(Man)、山梨醇(Sor)、蔗糖(Suc)等7种常见的糖和糖醇含量。结果表明,除果糖的检出限为5.5mg/L外,其他均在0.11mg/L以下,相对标准偏差介于2.3%~4.9%之间。在枸杞组织中的应用检测表明,枸杞根中果糖、蔗糖和葡萄糖含量是叶子的2倍以上,而半乳糖和纤维醇的含量相当。

山楂酊挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

用连续液液提取技术分离山楂酊的香味成分 ,通过气相色谱 -质谱联用分析 ,共鉴定出 38种化合物 ,占总挥发性成分的 97 19% (以峰面积计 )。其中主要的成分依次为顺 3 己烯醇 (370 5 9μg g)、丁子香酚(32 0 95 μg g)、羟基丁二酸二乙酯 (191 2 5 μg g)、2 甲基戊烯酸 (16 4 83μg g)和柠檬酸 (80 87μg g)等 ,认为顺 3 己烯醇是山楂酊清香味的代表性化合物。对主要成分进行了定量和重现性比较 ,结果令人满意。该法简便 ,快速 ,为食品工业添加剂的质量控制和常规分析提供参考。

基于GC-MS/MS联合HPLC-MS/MS测定大枣禁用农药残留

目的:建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)联合高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)检测大枣禁用农药残留的方法。方法:样品以体积比为1%的乙酸乙腈为溶剂,高速匀浆,采用QuEChERS法净化处理样品,分别以气质法和液质法进行分析,气质法采用外标法定量,液质法采用内标法定量。结果:气相色谱-串联质谱法检测的35种农药线性关系良好,相关系数均≥0.9972,定量限为0.0001~0.0055 mg·kg^(-1),回收率为65.54%~101.03%,相对标准偏差为0.38%~11.54%。高效液相色谱-串联质谱法测定的30种农药线性关系良好,相关系数均≥0.9896,定量限为0~0.00049mg·kg^(-1),回收率为62.92%~109.96%,相对标准偏差为0.04%~3.71%。结论:该方法操作简便、高效、定量定性准确、灵敏度高、重现性和稳定性良好,适用于大枣禁用农药残留的快速检测。

GC-MS分析牛樟芝多糖的单糖组成及其抗氧化活性

研究牛樟芝的单糖组成和多糖的体外抗氧化活性。采用水提醇沉法提取牛樟芝多糖。以葡萄糖为标准品,苯酚硫酸法测定多糖的总糖含量。多糖经三氟乙酸水解后,糖腈乙酸酯法进行衍生化,采用气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)分析测定单糖组成。通过DPPH自由基、ABTS自由基、OH自由基的清除能力评价牛樟芝多糖的体外抗氧化能力。结果表明,牛樟芝多糖的得率为3.02%±0.09%,总糖(以葡萄糖计)含量为55.42%±2.13%,单糖组成为半乳糖、葡萄糖、甘露糖,摩尔比为1∶7.14∶0.96。体外抗氧化实验结果表明牛樟芝多糖对DPPH自由基,ABTS自由基和OH自由基清除的IC50分别为(0.584±0.008)、(1.182±0.058)、(1.384±0.133) mg/mL。GC-MS用于检测牛樟芝多糖的单糖组成简单、快速、灵敏,牛樟芝多糖对三种不同自由基具有一定的清除作用。

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量分析与研究

环己烷由于在回收过程中,会产生一些杂质,杂质的含量会对环己烷的使用性能产生影响,因此,应该注意加强回收环己烷中杂质的定性及定量分析。本文采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)对回收环己烷中杂质的含量进行分析,并以常见的两种杂质——有机酸与有机酯为例,分析并探讨了GC-MS法在定性及定量分析中的应用。结果表明:两种杂质的标准曲线相关性系数(r)均在0.98以上,回收率为96.43~99.60%范围内。

汽车内装饰材料挥发性有机物GC-MS测定和分析

采用恒温测试箱法采集汽车内部装饰材料释放的挥发性有机物,利用Nutech预浓缩仪对样品进行三级VOC富集,然后用GC-MS法(气相色谱-质谱法)对汽车内部装饰材料释放的挥发性有机物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯进行了测定,检出限低于2.0μg/m3。实验选择皮革表皮、橡胶密封条、灰色无纺布、海棉和仪表盘五种汽车内部装饰材料,进行挥发性有机物含量的测定,并对结果进行了分析和讨论。结果表明五种汽车内部装饰材料均不同程度地释放挥发性有机物,其中热塑性材料仪表盘释放出的TVOC含量最高,橡胶密封条的TVOC释放量也较高,皮革表皮和灰色无纺布释放的甲苯较多,而消音材料海绵主要释放出二甲苯。汽车内部装饰材料释放挥发性有机物的情况复杂,因此,探索和建立有效的汽车内部装饰材料有害物质检测方法,对于选择低毒环保的汽车内部装饰材料非常有意义。

GC/MS法分析焦化废水中微量有机污染物

介绍了GC/MS联用仪对废水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法 ,并通过对实验结果的分析 。

玫瑰精油超临界CO_2萃取及GC/MS分析

基于超临界流体萃取原理,通过单因素和正交试验研究了超临界CO2萃取玫瑰精油的最佳工艺条件为:原料粒度60目,流量18L.h-1,萃取时间1.5h,温度40℃,压力16MPa。GC/MS联用仪对产物进行分析,共测出60种化合物,并给出它们的百分含量,通过谱库检索、结合裂解机理,参照ISO9842-2003标准对其17种重要化合物进行鉴别,主要产物含量与ISO标准要求的含量基本一致。

风鸭加工过程中二乙基亚硝胺与亚硝酸盐含量的变化

研究风鸭加工过程中,亚硝酸钠(NaNO2)添加量和风干时间对产品中残留的NaNO2和生成的二乙基亚硝胺(NDEA)含量的影响,并探讨NaNO2含量和NDEA含量随着加工工艺点的变化规律。结果表明:原料肉中没有或含量极微的NDEA,NDEA主要在腌制阶段生成并积累;在风干阶段,NaNO2含量和NDEA含量都呈下降趋势。NaNO2残留量和NDEA含量都随着NaNO2添加量的增大而明显增大。

田葱抗氧化活性组分筛选与低极性成分GC/MS分析

目的筛选广西特色壮药田葱抗氧化活性组分,研究田葱低极性部位的化学成分。方法田葱乙醇粗提物浸膏分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇对粗提物进行萃取得到相应有机相组分。运用酶标仪考察田葱粗浸膏和各个有机相浸膏对ABTS自由基、DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基的清除能力,对石油醚部位成分进行气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)分析,运用峰面积归-化法计算各成分的相对百分含量。结果田葱各萃取相均有一定的抗氧化活性,其中乙酸乙酯相抗氧化活性较好,清除ABTS、DPPH和超氧阴离子自由基的IC50值分别为697.7、742.2μg/mL和705.8μg/mL,与阳性对照维生素E的IC50值相当。GC-MS方法从田葱石油醚相中分析鉴定了41个化合物,有机酸类含量最多(53.59%)。结论田葱低极性部位主要成分为不饱和脂肪酸、萜类和甾体类,所有化合物均为首次从田葱中发现。体外抗氧化活性较好的组分主要集中于乙酸乙酯相,为田葱作为天然抗氧化剂的应用提供研究基础。

洹河底泥中有机污染物调查与分析

介绍了GC/MS联用仪对河流底泥中微量有机污染物进行定性、定量分析的实验方法,探讨了底泥与地表水中有机物种类和含量间的关系。

六个花椒栽培种挥发油组分的特征性差异及生物学意义（英文）

从花椒人工引种栽培出发,通过气相色谱法-质谱法联用法(GC-MS)分析了6个不同花椒栽培种的挥发油组分,据此进行了聚类分析,研究结果如下。(1)占挥发油99.07%~99.78%的71种化合物得以鉴定,其中29种为6个栽培种共有。(2)聚类分析将6个品种分为3类:Dahongpao A^C(Ⅱ~Ⅳ)与Shizitou(Ⅵ)聚为一类,因为有6个主化合物相同,为β-月桂烯、(E)/(Z)-β-罗勒烯、枞油烯、桉树脑和4-羟基松油醇,占挥发油的53.46%~70.42%;Qin’an(Ⅰ)单独一类,因为其α-柠檬烯占挥发油的60.53%;Meifengjiao(Ⅴ)也单独成类,其主成分和其他品种均不同,含21.17%β-芳樟醇和20.80%乙酸芳樟酯,而其他品种的这些成分却低于3%。(3)Dahongpao B/C、Qin’an和Meifengjiao分别具有良好的抗肿瘤、抗真菌、抗细菌及杀虫潜力。