气相色谱法检测阿普米司特原料药中有机溶剂残留

目的建立测定阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.00μm),程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为4 mL/min,分流比为20∶1,直接进样,进样量为1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的质量浓度分别在9.361~593.2μg/mL、10.01~984.6μg/mL、10.23~996.4μg/mL、14.31~971.5μg/mL、10.22~991.4μg/mL、7.313~983.3μg/mL、3.335~201.6μg/mL、10.12~202.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=4);定量限分别为9.36,10.01,10.23,14.31,10.22,7.31,3.34,10.12μg/mL,检测限分别为2.81,3.00,3.07,4.29,3.07,2.19,1.01,3.37μg/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于6.0%(n=6);平均加样回收率分别为103.25%,103.97%,101.51%,103.58%,102.63%,100.92%,103.67%,103.63%,RSD分别为2.24%,5.70%,2.15%,1.92%,2.25%,4.54%,3.28%,0.95%(n=9)。3批样品中乙醇和丙酮的检出量分别为0.17%,0.16%,0.19%和0.20%,0.17%,0.21%,其余溶剂均未检出。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,可用于阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的测定。拟订阿普米司特原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的残留限度分别为0.3%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.1%,0.1%。

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

气相色谱法测定胸腺五肽原料药中残留溶剂

目的 采用顶空气相色谱法同时测定胸腺五肽原料药中乙醚、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量。方法 采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×1.00 μm);程序升温:初始温度40 ℃,维持4 min,以10 ℃/min的速率升温至200 ℃,维持3 min;进样口温度为230 ℃;检测器温度为250 ℃;载气为高纯氮气;流速为4 mL/min;分流模式,分流比为10∶1;顶空瓶平衡温度120 ℃;平衡时间为30 min;进样体积为1.0 mL。结果?8种检测残留溶剂在一定浓度范围内显示良好的线性(r>0.997),上述溶剂的定量限分别为1.5、0.1、0.5、0.6、0.8、4.1、0.6、4.4 μg/mL;回收率分别为92.9%、108.4%、106.0%、102.4%、107.5%、109.2%、107.8%和91.2%,RSD值分别为4.1%、2.8%、1.0%、1.9%、1.1%、1.1%、0.6%和1.7%。结论 本法准确、稳定、灵敏度高,可用于胸腺五肽原料药中8种残留溶剂的测定。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。

气相色谱法测定α-蒎烯、α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇

为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(1)-253 848,Y_(2)=5×10^(8)X_(2)-174 421,Y_(3)=6×10^(8)X_(3)-171 424,相关系数R~2>0.999。且质量浓度分别在区间1.996~19.964 mg/mL;1.007~10.072 mg/mL;0.987~9.868 mg/mL内呈稳定的线性关系。加标回收率在97.76%~103.80%之间。相对标准偏差(RSD)在0.40%~3.04%之间。样品的α-蒎烯,α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇的RSD在0.63%~3.43%之间。气相色谱法可以直接进样,同时检测α-蒎烯的氧化产物,为α-蒎烯的氧化分析提供了便捷且准确的方法。

气相色谱法测定五加皮中7种掺伪香精

目的建立气相色谱法测定五加皮中7种香精成分的分析方法。方法对提取溶剂、分流比及色谱柱型号等参数进行考察,利用氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测,采用外标法定量分析。结果将乙酸乙酯作为提取溶剂,CD624毛细管色谱柱分离,分流比为5∶1条件最优,7种香精成分能实现完全分离,线性关系良好,相关系数r均大于0.999。平均加标回收率为87.33%~93.66%,相对标准偏差(n=6)均低于5%。结论该方法简单、快速、准确,可满足五加皮中7种香精成分的检测。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

气相色谱法在果蔬有机磷农药残留检测中的应用分析

采用气相色谱法测定果蔬中常见7种有机磷农药,分析残留情况。结果显示,甲拌磷、甲基对硫磷、杀扑磷、乙拌磷、喹硫磷、马拉硫磷、毒死蜱共7种有机磷检出限范围在0.05~0.13μg/L内,回收率为83.00%~99.87%,相对标准偏差低于9.00%,气相色谱法对果蔬中常见7种有机磷具有良好分离效果,0.05~10.0 g/mL范围内具有良好线性关系,相关系数为0.99903~0.99991。由此可知,气相色谱法能同时测定多种有机磷农药残留,效果良好,具有较好的应用价值。

基于气相色谱法对大米中有机磷农药残留的测定效果分析

通过气象色谱仪建立了10种有机磷农药的标准曲线,得到气相色谱仪测量10种有机磷农药的检出限(Limit of detection,LODs)以及定量限(Limit of Quantitation,LOQs),选择大米样品进行10种农药残留的测定,分析测量的回收率以及精密度,旨在探讨气相色谱法(Gas Chromatography,GC)对大米中有机磷农药残留的测定效果。结果显示:应用气象色谱仪检测大米中10种有机磷农药,0.01~2.00μg/mL之间组分检测线性良好,最低检出限在0.01~0.02 mg/kg之间;定量限最低为0.03 mg/kg,最高为0.10 mg/kg;加标回收率最低为86.38%,最高为108.57%;精密度最低为1.94%,最高为4.79%。可见,GC法可简单、快速、准确、有效测定大米中常见的有机磷农药残留,值得推广应用。

气相色谱法测定秀珍菇中5种有机氯农药残留研究

文章通过优化前处理的振荡时间、萃取时间及氮吹时间,建立了秀珍菇中五氯硝基苯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯5种农药多残留量测定方法。结果表明:前处理最佳提取条件为振荡时间2 min、萃取时间为20.5 min、氮吹时间28.5 min。此方法测定以上5种有机氯农药检出限分别为:0.016μg/kg、0.029μg/kg、0.056μg/kg、0.017μg/kg、0.081μg/kg。添加标准农药回收实验验证:5种农药的平均回收率为:76.3%~106.2%,RSD值为1.7%~9.7%,均达到气相色谱检测要求,具备秀珍菇未知样检测以上5种农药的检测能力。实验表明,此方法仪器检测灵敏度高,回收率和精密度高,且成本低易于操作,可用于秀珍菇此5种农药残留检测。

气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用

建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。

顶空-气相色谱法测定白砂糖中二氧化硫残留量的不确定度评定

评定顶空-气相色谱法测定白砂糖中的二氧化硫残留量的不确定度,找出对检测结果影响最大的因素,讨论此方法检测的可靠性。建立数学模型,采用JJF 1059.1-2012《测量不确定度与表示》对其进行分析与评定。结果显示,测定白砂糖二氧化硫的含量为5.92 mg/kg的结果的不确定度U(x)=0.18 mg/kg(k=2)。表明该方法与酸碱滴定法和比色法相比,都具有较小不确定度范围,适用于白砂糖中二氧化硫的检测。对检测结果影响较大的是重复性与回收率,增加检测次数与使用回收率校正可以增加检测结果的准确性。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

电子鼻结合气相色谱-离子迁移谱法鉴别不同干燥方式的膳食虾肉复合果蔬棒风味变化

目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干燥方式样品的区别。结果 通过电子鼻数据结果分析新鲜样品与两种干燥方式获得的样品存在明显区别,GC-IMS结果检测得到62种挥发性风味物质。其中在经过热风干燥的膳食虾肉复合果蔬棒中正丁醇、苯甲醇、3-呋喃甲醇等醇类物质的含量比冷冻干燥的含量高;酯类中的戊酸丁酯、庚酸甲酯等热风干燥较冷冻干燥含量多,而部分酮类化合物在干燥过后的含量有所降低。结论 经过冷冻干燥后的样品在保持原有样品的形态颜色等优于热风干燥,从电子鼻以及GC-IMS的结果获得热风干燥的愉快型风味物质含量增加,本研究结果可作为今后膳食虾肉复合果蔬棒以及类似相关的复合产品的深加工方式选择和开发提供理论依据。

气相色谱法同时测定眼药水中7种防腐剂

建立气相色谱法测定眼药水中7种防腐剂的含量。采用乙酸乙酯作为提取溶剂,CD-624毛细管色谱柱分离,分流比为50∶1,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱峰面积外标法定量。7种防腐剂能实现完全分离,在质量分数为20~500 mg/L的范围内,线性相关系数均大于0.999。样品加标回收率为83.17%~96.27%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法满足眼药水中7种防腐剂含量的检测。

气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。

顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22~23.86μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.0084μg·mL^(-1)≤LOQ≤0.5432μg·mL^(-1);低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%~103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。

毛细管气相色谱法分析米香型白酒发酵液中高级醇

该研究以正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇5种一元醇为测定指标,利用毛细管气相色谱法分析9种酒曲酿造米香型白酒发酵液中的高级醇。结果表明,米香型白酒中异戊醇和异丁醇含量最高,分别占高级醇总量的32%~40%和27%~41%;其次是正丙醇,占比为7%~19%;苯乙醇和活性戊醇含量较低。9种酒曲酿造的米香型白酒发酵液中,金黄田酒曲(JM)组中高级醇总量最高(701.62 mg/L),含量较低的为鹰金钱酒曲(YM)组和长乐烧米粉曲(CM)组,分别为410.95 mg/L和346.83 mg/L。

基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。