Carboxen1000吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯

目的:建立工作场所、环境空气、废气中的氯乙烯热解吸-气相色谱测定方法。方法:Carboxen1000吸附管吸附工作场所、环境空气中氯乙烯、二氯乙烷经热解吸-气相色谱进行定性及定量分析。结果:标准曲线相关系数达到0.9998,检出限30 ng/样品,最低检出浓度0.02 mg/m^3(以采集1.5 L空气计),解吸效率91.3%~94.5%,精密度0.6%~4.2%,吸附管净化好后和样品采集后用黄铜螺帽密封放入密封的塑料袋中常温可保存一周。结论:该方法可用于工作场所、环境空气、废气、室内空气中氯乙烯浓度的检测。

气相色谱法测定药用辅料聚西托醇1000中的残留杂质

建立气相色谱法测定聚西托醇1000中残留的环氧乙烷、1,4-二氧六环、乙二醇、二甘醇和三甘醇等杂质,为聚西托醇1000生产质量控制提供参考。采用DB-1色谱柱检测环氧乙烷和1,4-二氧六环,顶空进样,进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min。采用VF-17MS色谱柱检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,液体进样,进样口温度270℃,检测器温度290℃。实验结果显示,环氧乙烷和1,4-二氧六环在各加样量范围内线性良好(r>0.999),精密度RSD小于8.0%,平均回收率分别为90.6%和101.2%;乙二醇、二甘醇和三甘醇在3~60μg/mL内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD小于3.0%,回收率均在96%~103%。本研究所建立的方法具有良好的专属性、线性、精密度和回收率,能够有效检测聚西托醇1000中多组分极微量杂质。