气相色谱火焰光度法测定水体中9种有机磷酸酯阻燃剂

建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂（OPFRs）的液液萃取（LLE）/气相色谱-火焰光度（GC-FPD）测定方法。对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件。最终选择液液萃取作为样品的提取方法,以二氯甲烷为提取溶剂;有机磷专用柱Rtx-OPPesticides 2作为分析柱,15 min内可实现待测组分的良好分离。在优化条件下,9种OPFRs在1.0～500 ng/m L范围内呈良好的线性关系（r2≥0.998）,方法检出限为1.0～2.0 ng/L。在5,100,300 ng/L加标水平下,9种OPFRs空白水样的加标回收率为75.9%～111%;相对标准偏差（RSD）为3.3%～15%。该方法应用于6个实际湖泊地表水样品的检测,OPFRs的检出率为100%,其组分检出总浓度为408～1 532 ng/L,可见湖泊地表水中存在明显的OPFRs污染。

气相色谱火焰光度法检测膏霜类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量

目的:建立气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定膏霜类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量。方法:采用Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.00μm),火焰光度检测器(FPD),氮气为载气,程序升温进行测定。结果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯均在0.08~1.2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 1和0.998 2,平均回收率分别为94.3%(RSD=2.7%,n=18)和93.5%(RSD=3.1%,n=18),方法检测限分别为0.31μg·ml-1和0.25μg·ml-1。结论:该方法简单、快速、结果准确,可用于膏霜类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的测定。

气相色谱火焰光度法检测TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量

目的:建立创新药物E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氢-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基环己基)亚胺吩嗪(TBI-166)中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱检测方法。方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度90℃,保持8 min,以6℃·min^(-1)升温至120℃,保持5 min),氮气作为载气,使用火焰光度检测器(FPD)检测。结果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度分别在0.048 9~0.977 2μg·mL^(-1)和0.051 0~1.020 0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.997 2和0.998 0,平均回收率分别为100.1%和99.3%,检测限分别为0.049μg·mL^(-1)和0.020μg·mL^(-1);2批TBI-166原料药中均未检测出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。结论:该法经方法学验证,适用于检测药物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留。

猪油样品中有机锡化合物的气相色谱-火焰光度法及气相色谱-质谱联用分析

通过将污染猪油中的有机锡化合物进行丙基化衍生后，利用气相色谱火焰光度法（ＧＣ－ＦＰＤ）及毛细管气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）对它们作了全面的定性分析。实验结果表明：猪油样品中均含有二甲基锡，多数样品中还含有三甲基锡和一甲基锡。

气相色谱-火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡

建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。

气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡

建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%～119.9%,RSD为3.724%～14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。

气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L质量浓度范围内,TBT、TPhT的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L三个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。

低温吹扫捕集-气相色谱-火焰光度法测定南极水样中的甲基锡形态

:建立了低温吹扫捕集 -气相色谱 -火焰光度法快速测定甲基锡形态的新方法。在 p H 5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 1 m L浓度为 30 g/L的硼氢化钾 ,一甲基锡 ,二甲基锡和三甲基锡分别转化成相应的氢化物 ,直接被低温吹扫捕集到冷阱毛细管中 ,经过气相色谱分离 ,用火焰光度检测器检测。方法的最低检出限分别为一甲基锡 1 8ng·L-1,二甲基锡 1 2 ng· L-1,三甲基锡 3ng·L-1,相对标准偏差小于 3%。方法已用于测定南极水样中的甲基锡形态。

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法（GC-FPD）快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物（氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡）。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01-1.0 mg/L,线性相关系数（R）为：0.999-0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%-109.3%,相对标准偏差（n=7）均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。

气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡

对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2～2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%～103.5%,相对标准偏差为5.14%～18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。

气相色谱-脉冲火焰光度法测定环境气体中沙林

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定气体沙林的方法。对环境气体中沙林的采集方式、环境湿度对采集回收率的影响、色谱柱类型、色谱条件、检测器条件进行了研究。确立了沙林气体样品经乙腈吸收采集、毛细管色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器检测的技术途径。采用5%聚苯基甲基硅氧烷(30 m×0.32 mm×0.25"m)石英毛细管柱,回收率为90.4%~100.0%,相对标准偏差为5.0%,对气态沙林的最低检出浓度为0.3 ng/L,在39.4~630.6 ng/m L范围内有良好的线形关系(r^2=0.9999),方法可以用于定量分析环境气体中沙林。

冷阱捕集-GC-PFPD法测定大气中有机硫化物

建立了冷阱捕集浓缩气体样品，气相色谱－脉冲式火焰光度法（GC －PFPD）测定气体中8种有机硫化物的方法。实验表明甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、甲乙硫醚、乙硫醚和二甲二硫醚8种有机硫化物在0．056～1．06 mg／m3内方法相关系数为0．991～0．9995，检出限为0．002～0．067ng，精密度为0．20％～5．45％，加标回收率为89．3％～119．0％。本方法操作简单，灵敏度高，具有较好的精密度和准确度而且采样简单便捷。方法用于环境空气中有机硫化物的测定，效果满意。

多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法。采用双柱双检测器进行定性和定量分析。建立了水相和有机相上样两种净化体系。水相上样时采用pH5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%。对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5:5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%。本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰。

海水中有机锡含量测定方法研究

建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法。样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定。氯化三丁基锡的线性范围为40~200 ng/L,相关系数为0.986 8。在100,140,200 ng/L 3个添加水平下,回收率为81.0%~121.0%,RSD值为16.98%,检测限为15 ng/L。该方法可用于海水中有机锡化合物的测定。

3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶（C18）净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑（GCB）净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差（RSD）为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。

顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.载气为高纯氮气,流速为1.5mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2min后,以6℃/min升至180℃保持3min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060～13780ng/L和159～4240ng/L,检出限分别为1020ng/L和140ng/L;相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%～114%和105%～113%,用于实际水样分析获得满意结果.

胶州湾海域海水中有机锡化合物含量的在线测定

对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均检测出不同浓度的氯化三丁基锡,表明胶州湾海域中已经不同程度地受到了有机锡的污染。

多壁碳纳米管做吸附剂富集水中有机磷农药残留

目的研究多壁碳纳米管（MWCNTs）做固相萃取吸附剂对水中的16种有机磷农药残留的吸附富集效果.方法 MWCNTs SPE柱采用水相净化体系,有机磷农药采用双柱双检测器GC/FPD法测定.结果优化的净化条件为：水样采用HAc-NaAc缓冲溶液调节pH=5.0,MWCNTs SPE柱用5 mL甲醇和5 mLHAc-NaAc缓冲溶液（pH 5.0）活化,处理好的水样通过MWCNTs SPE柱富集有机磷农药,真空抽干10 min除水,10 mL二氯甲烷洗脱有机磷农药,洗脱液静置10 min分层,除去水层,有机层在氮气下吹干,残余物用丙酮定容至2 mL,进样GC/FPD分析测定.0.25 g MWCNTs（长度为515μm,直径为2040 nm）处理水样体积为50100 mL.在此净化条件下,水样中添加16种有机磷农药的测定结果表明：甲胺磷在MWC-NTs SPE柱上存在穿漏现象,9种农药（甲拌磷、二嗪农、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷）的回收率大于75%,RSD小于9%;6种农药（敌百虫、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、乙硫磷和伏杀硫磷）的回收率小于64%.结论研究表明：MWCNTs SPE柱可以有效地从水样中富集净化部分有机磷农药,是一种具有较好应用前景的去除水中有机磷农药的吸附材料.

茶叶中有机磷农药残留测定方法的改进

采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)结合大体积不分流进样技术,建立高效、灵敏测定茶叶中有机磷农残的检测方法。对茶叶样品,采用改进的Qu ECh ERS方法,以去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对茶叶中的有机磷农残进行提取,经Carbon-NH2复合柱净化,不经浓缩直接进样分析。通过试验发现,使用大体积不分流进样技术,进样体积为30μL时,对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1μL,灵敏度提高了近25倍。试验结果表明,采用GC-FPD结合大体积不分流进样技术对茶叶中有机磷农残检测是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够大大缩短前处理时间,并具有较高的检测灵敏度。

香蕉和土壤中丙森锌及其代谢产物的残留检测研究

广西大学农药与环境毒理研究所宋世明等人采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)和液相色谱-质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了一种灵敏、特异的检测丙森锌及其代谢物邻丙二胺(PDA)和丙烯硫脲(PTU)的方法。利用该方法研究了良好农业规范(GAP)条件下香蕉和土壤中的丙森锌及其代谢物的残留动态。