气相色谱—电子捕获检测器法同时测定12种硝基苯类化合物

目的 选用气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD法)同时测定12种硝基苯类化合物,分析该方法测定硝基苯类化合物的可行性及可靠性。方法 选用3种不同型号规格的色谱柱、2种不同升温程序,依次测定分析12种硝基苯类化合物的出峰时间,开展方法学试验。结果 在优化的测试条件下,选择DB-5色谱柱在程序升温2下测定12种硝基苯类化合物,在13 min内完成所有目标峰的测定分析,在0.2~5.0μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 0,检出限在0.003~0.030μg/ml,相对标准偏差在0.43%~2.98%,平均回收率在92.25%~99.20%。结论 气相色谱-电子捕获检测器法精密度好,检出限低,可实现空气中12种硝基苯类化合物的同时测定。

室内空气中四氟苯菊酯的气相色谱-电子捕获器测定法

目的采用气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)法测定使用气雾杀虫剂后室内空气中残留的四氟苯菊酯。方法在实验房间内布置4个采样泵,设定门窗开启和关闭两种实验条件。用OVS-2吸附管采集室内空气中的气雾杀虫剂样品,经甲苯萃取后,利用GC-ECD法检测。结果四氟苯菊酯的保留时间为4.944 min,内标物毒死蜱的保留时间为6.608 min。该方法检测空气中四氟苯菊酯的线性范围为0.22～4.53 ng/L,萃取回收率为90.3%～112%。无论空气交换率的大小,空气中四氟苯菊酯浓度的衰减速率在喷洒杀虫剂后的不同时间段有所不同。结论采用GC-ECD法对不同通风条件下使用气雾杀虫剂后室内空气中残留的四氟苯菊酯进行检测,重现性好;空气交换率对四氟苯菊酯的残留的影响随时间和位置的不同而变化。

地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法

9种有机氯农药(六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT和p,p′-DDT)是国土资源地质大调查项目中水和土壤样品必测的有机污染物。有机氯农药自身结构和性质的特殊性以及地质调查样品的差异性,在采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析有机氯农药过程中仍然存在许多困难。文章结合大量地质调查样品中有机氯农药分析的实践经验,从溶剂与待测物响应值的关系、基质效应的表现、样品前处理以及仪器日常维护四个方面,介绍了针对不同样品和分析要求正确选择进样溶剂、判断和解决基质效应,并通过良好的仪器日常维护习惯确保地质调查样品中有机氯农药检测灵敏度达到要求。

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好（R=0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。

GC-ECD法探究果蔬中多种农药残留的基质效应

为探究果蔬中多种农药残留的基质效应,以10种果蔬为研究对象,采用气相色谱-电子捕获器法(Gas Chromatography-Electron Capture Detector,GC-ECD)测定14种有机氯和拟除虫菊酯类农药在不同果蔬中的残留情况,计算果蔬中各种农药的基质效应并进行比较。结果表明:有机氯和拟除虫菊酯类农药在果蔬中大多呈现为弱基质增强效应,待测农药种类和果蔬样品基质的不同,基质效应存在较大的差异;有机氯和拟除虫菊酯类农药均存在基质增强效应,拟除虫菊酯类农药基质增强效应更明显;果蔬中水分含量越高,农药残留受基质效应的影响越弱。因此,果蔬中农药残留的检测,需更加重视基质效应的影响,尽可能地降低基质效应以保障检测结果的准确。