基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中8种(丙溴磷、哒螨灵、敌敌畏、马拉硫磷、三氯杀螨醇、三唑醇、杀螟硫磷和戊菌唑)农药残留量的方法。样品加乙腈、盐析萃取包提取,净化,用气相色谱-质谱联用仪检测,采用动态多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。结果显示,该方法在0.05~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在0.10 mg·kg^(-1)加标量下,回收率在82.6%~103.0%,相对标准偏差在0.9%~6.4%。该方法快捷、高效、准确,适用于生姜中多种农药残留的测定。

气相色谱-质谱联用法检测甘草、黄芪中多种农药残留

甘草和黄芪是常见的药用植物,在医疗领域发挥着不可忽视的作用。其药用属性发挥与质量等存在直接联系。现阶段,为了满足实际需求,甘草、黄芪种植产业发展迅速,过量使用农药控制病虫害,不仅影响中药材的品质,还对使用者的身体健康产生威胁。基于此,本文以气相色谱-质谱联用法为基础,对甘草、黄芪中的有机氮农药残留进行检测。最终结果证明,该方法可以准确测定甘草、黄芪中残留的有机氮药物残留,为甘草和黄芪产品的质量控制提供了有力支持。

气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中8种杂环化合物的方法

建立了气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中8种杂环化合物的方法。将电子烟烟液用碱性溶液处理后,使用甲基叔丁基醚溶液萃取电子烟烟液中的目标杂环化合物,最后采用气相色谱质谱联用仪测定萃取液中的8种杂环化合物的含量。结果表明,该方法的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数均在0.9990~0.9995之间,方法检出限在0.0003~0.0059 mg/g之间,定量限在0.0011~0.0198 mg/g之间,加标回收率在93.7%~99.8%之间,RSD在1.21~3.52%之间。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足电子烟烟液中2,5-二甲基吡嗪,2,3-二甲基吡嗪,2,3,5-三甲基吡嗪,2-乙酰基呋喃,2-乙酰基吡啶,2-乙酰基吡嗪,2-乙酰基噻唑,2-乙酰基吡咯这8种杂环化合物的检测要求。

气相色谱—质谱联用法同时测定烟用香精香料中18种邻苯二甲酸酯、香豆素及黄樟素

建立了气相色谱—质谱联用法同时测定香精香料中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)、香豆素及黄樟素的检测方法,以乙醇为萃取溶剂、涡旋振荡10 min,提取香精香料样品中的PAEs、香豆素及黄樟素。选择DB-5 ms毛细管色谱柱分离各化合物,同时采用选择离子检测的模式进行分析,同位素内标法定量,得到20种化合物的线性方程及相关系数,线性相关系数的范围为0.9991~0.9998,方法检出限为0.07~0.42 mg·kg-1,定量限为0.25~1.41 mg·kg-1,各目标化合物的回收率在85.7%~114.5%,相对标准偏差(n=7)小于4.1%。该方法前处理简单、回收率高、重复性好,适用于香精香料中18种PAEs、香豆素及黄樟素的检测需求。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质的检测浓度、检出限和回收率,为评估食品安全性提供了重要数据支持。尽管GC-MS技术在食品检测中表现出显著优势,但仍存在购置和维护成本较高、方法灵敏度与选择性受限等问题。因此,未来的研究应致力于技术创新和设备优化,降低成本并提高检测效率,以更好地满足食品安全和营养价值评估的需求。

基于全二维气相色谱质谱联用法分析特香型白酒挥发性成分差异

以赣清老酒、锦江洞藏老酒、四特酒等3种特香型白酒为试样,采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对白酒中的挥发性物质成分进行定性和相对定量分析,同时采用主成分分析(PCA)对样品进行鉴别。结果表明,3种白酒中共检测出99种挥发性风味物质,其中,酯类42种,醛酮类17种,醇类28种,酸类10种和其他类2种。利用主成分分析筛选出14种差异化合物,初筛出了18种特香型白酒特有风味物质,为特香型白酒风味物质的个性和共性研究提供了物质基础。

分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定有机氯的应用

有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取剂和分散剂用量分别为0.1mL和0.9mL,萃取时间4min,pH值在4.0左右,在此条件下,对水中的有机氯的萃取效率最高。该方法是对HJ900—2017的前处理方法进行改进,为提取富集水中的有机氯集提供了一种新的思路和方法。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。

磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药

采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量

建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

气相色谱质谱联用法测定纹身贴中18种多环芳烃

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)同时测定纹身贴中18种多环芳烃。纹身贴样品用水润湿背纸后,取下覆膜上的油墨,在烘箱中烘干至恒重,用甲苯超声提取,冷却后供GC-MS仪分析,以色谱峰面积内标法定量。样品于60℃用甲苯超声60 min,方法定量限为0.2~1.0 mg/kg,18种多环芳烃的质量浓度在0.005~2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为94.3%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~3.7%(n=7),满足测定要求。

气相色谱-质谱法测定辣椒中虫螨腈含量的不确定度评定

本研究通过建立数学模型,对气相色谱-质谱法测定辣椒中虫螨腈残留量的不确定度进行评定。通过对来源量化以及合成,测得辣椒中虫螨腈残留量为0.68 mg·kg^(-1),包含因子k=2时,扩展不确定度值为0.10 mg·kg^(-1)。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

气相色谱质谱联用法测定封窖泥中的两种土霉味物质

土臭素(GSM)和二甲基异茨醇(2-MIB)是引起白酒土霉味的主要物质。该研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定封窖泥中GSM和2-MIB。该实验对比常压蒸馏萃取和超声波提取对封窖泥中GSM和2-MIB的提取效果,优化顶空固相微萃取(HS-SPME)条件,并对HS-SPME和直接进样两种模式检测结果进行比较。结果表明,超声波提取的最佳条件为:10 mL体积分数50%的乙醇提取两次;HS-SPME最佳萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,NaCl添加量0.3 g/mL,萃取时间50 min,体积分数5%乙醇提取两次。HS-SPME和直接进样两种进样模式检测结果相对标准偏差(RSD)在3.9%~12.9%之间,相关系数(R2)均≥0.997,加标回收率均在78.47%~110.24%。该方法操作简便高效,精密度、准确度高,适用于封窖泥中GSM和2-MIB的检测。

气相色谱-质谱联用法测定福多司坦原料药中的四种遗传毒性杂质

目的建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚。方法以氯苯为内标物,采用Agilent J&W VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5μm),程序升温;离子源温度230℃,四极杆温度150℃,进样口温度220℃,流速1.0 mL·min^(-1),分流比2∶1;在离子选择(SIM)模式下,监控m/z 58.1、76.0、91.0、58.1和107.9离子进行检测。结果3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚四种杂质分别在0.0009~0.8820μg·mL^(-1)、0.0022~0.8740μg·mL^(-1)、0.0090~0.8920μg·mL^(-1)和0.0166~0.8300μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(R2≥0.9999,n=5),检测限为0.2640~4.980 ng·mL^(-1),定量限为0.8800~16.60 ng·mL^(-1),平均回收率为89.2%~95.5%,重复性良好(RSD=0.30%~6.63%)。结论该方法可作为福多司坦原料药遗传毒性杂质的质量控制方法。