气相色谱质谱分析法测试半挥发性有机化合物的分析

半挥发性有机物(SVOCS)属于一类分散于有机溶液内,具备气相色谱/质谱分析功能的化学物质。一个全球性的挑战就是水质,半挥发性有机物在的生活环境中广泛存在,其浓度相对较低,并且种类众多。半挥发性的有毒物质在水资源里,不只是威胁到的身体健康,同时还给水生动植物带来了巨大的威胁。所以,选择使用气相色谱质谱分析法来检测半挥发性有机化合物,期待这一方法能够给相关专业人士带来借鉴。

新生儿代谢异常的气相色谱-质谱分析法筛查

在筛查新生儿尿液发现遗传性代谢疾病和暂时性代谢异常方面 ,气相色谱 -质谱分析法是一种准确、灵敏、特异和适应证广的技术。利用这种分析手段 ,尿液中的有机酸类、氨基酸类、糖类、糖醇类及核酸碱基等多种多样的复合物可以同时得以定量和定性分析。考虑到IMD的病情严重程度及其对治疗的反应等原因 ,目前主要用气相色谱 -质谱分析法筛查甲基丙二酸尿症、丙酸血症、异戊酸血症等 2 0多种遗传性代谢疾病。

微波萃取-GC/MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后，再经硅胶柱净化，用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％，精密度实验RSD为0．8％-6．2％，检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好，完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。

GC-MS分析生长过程中不同品种烟叶弱极性物质的变化

建立了烟叶中弱极性物质的正己烷超声萃取-气相色谱-质谱分析法。该方法对样品进行超声萃取,一次可同条件处理很多样品,分离得到的化合物多是重要的致香物质前体,包括酮、酯、挥发性有机酸、高级烷烃、纤毛分泌物和萜类等。采用标样和质谱库结合对19个重要化合物进行了定性。该方法处理简单,重现性和可比性好,作为研究的快速比较方法简便实用。用该方法分析了同生态环境中3个特色烟草品种中重要弱极性物质在生长过程中的变化,不同品种的烟叶有很多趋势和含量上的差异。

气质联用测定酱油中氯丙二醇研究

建立了对酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。利用SampliQ高效固相萃取柱对样品进行净化,以乙醚作为洗脱溶剂。洗脱液在室温下氮气吹干,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMS),m(BSTFA)∶m(TMS)=99∶1作为硅烷化试剂对3-MCPD衍生处理。采用质谱的选择离子模式(116,147)进行定量测定。本方法最低检出限为0.10μg/kg,添加质量分数在0.05μg/kg^1.00μg/kg,平均回收率在98%~103%,相对标准偏差RSD为1.4%。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.01mg/L^1.00mg/L呈良好的线性关系(r=0.998)。

蝴蝶兰2个品种挥发性成分差异性分析

用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)分析法对2个蝴蝶兰品种花瓣进行挥发性成分和含量的测定.结果显示:2个蝴蝶兰品种挥发性成分的组成和含量都有着显著差异,其中具有香气的品种‘翠友美人’挥发性成分主要为L-沉香醇(5.237μg.g-1.h-1)和3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(3.238μg.g-1.h-1),而无香气的品种‘小男孩’挥发性成分则为3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(10.375μg.g-1.h-1)、橙花醇(5.283μg.g-1.h-1)、乙酸橙花醇酯(3.344μg.g-1.h-1).使蝴蝶兰产生香气的主要成分可能是L-沉香醇.

GC/MS检测电子电气产品中的溴系阻燃剂

建立了用于7种多溴联苯醚(PBDE)和四溴双酚A(TBBPA)废旧电子电器产品塑料及线路板中溴代物阻燃剂的气相色谱-质谱联用的快速检测方法。本方法分离时间短,定性定量准确,操作简便,实用性强,检出限低,适用于废旧电子电气产品(电话机壳、计算机壳和电视机壳以及电路板)中的塑料回收过程中溴代物阻燃剂的鉴别与分析。

东阳西垣香榧外种皮挥发油成分分析

采用水蒸汽蒸馏法提取东阳西垣香榧的新鲜外种皮中的挥发油,总提取率为6.8%。并以气相色谱-质谱联用技术对其成分进行分析,从中分离出42个色谱峰,鉴定出了30种成分。相对含量超过l%以上的组分有11种,占总含量的90.46%,分别是柠檬烯39.38%,1R-α-蒎烯31.61%,β-水芹烯5.13%,(1S-顺)-1,2,3,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-萘4.00%,大牻牛尔烯3.73%,β-蒎烯2.40%,茨烯2.11%,反-β-金合欢烯1.82%,异松油烯1.47%,可巴烯1.28%,2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-二环[4,4,0]-1-癸烯1.26%。其中柠檬烯和α-蒎烯含量较文献报道高,实验为东阳西垣香榧外种皮的进一步开发利用提供了科学依据。

聚氨酯涂料中测定游离TDI的色谱法简评

文中简介了聚氨酯涂料中由游离TDI的气相色谱-质谱分析法,指出了TDI测定的方法趋势。

发酵小麦粉加热过程中挥发性成分分析

热加工是面食制品风味形成的主要过程。该文以发酵小麦粉为主要原料应用气质联用技术探究了其在热加工过程中挥发性物质的形成规律。结果表明,发酵小麦粉在加热过程中,共发现88种挥发性化合物,分别为醛类19种、醇类15种、酮类11种、含苯衍生物15种、呋喃类11种、酸酯类10种和杂环类化合物7种。当加热温度高于110℃时,挥发性物质的种类开始明显增加,温度达到120℃时,各挥发性物质的构成和含量变化最为显著。该文测定了各挥发性成分的形成温度,在60~100℃时,挥发性风味成分主要由C6~C10挥发性醛类和醇类组成。而在超过100℃,特别是在120℃时,形成了许多长碳链的醛类和醇类、呋喃类、酸类、酯类和含氮化合物。

亚临界丁烷萃取丁香挥发油的工艺优化

以丁香为材料,对亚临界丁烷萃取丁香挥发油成分的工艺进行了优化,并采用GC-MS法对比分析了超临界CO_2萃取法与亚临界丁烷萃取法获得的丁香挥发油成分。结果表明:亚临界丁烷萃取丁香挥发油的最佳工艺条件为萃取时间60 min,萃取温度40℃,萃取次数3次,在此条件下丁香挥发油的得率为18.65%,与超临界CO_2萃取(SCF)得到的丁香挥发油相比得率相当,主要成分及含量差异小。这表明亚临界丁烷适用于丁香挥发油的高效萃取。

酒花颗粒,超临界酒花浸膏和酒花糟对拉格啤酒酒花香气和萜类化合物含量的贡献

热衷于创造如美式印度淡色艾尔啤酒的前沿酒花风格啤酒的酿酒师,通常在麦汁煮沸结束时或之后添加酒花,以避免香气挥发,从而产生强烈的酒花香。然而,先前研究已经证明,尽管存在煮沸麦汁的挥发作用,但是煮沸锅煮沸前期添加酒花仍可以促进酒花香。非挥发性衍生酒花香的前驱体,特别是糖昔,在煮沸过程中可以存留并经过水解以释放能够促进香气的挥发性的苷元。为了研究这些不同啤酒花成分对煮沸酒花香啤酒的香气贡献,使用Citra,Simcoe,Centennial和Cascade品种酒花的颗粒、超临界CO2提取物和酒花残留物酿造12种单一酒花中试规模(3 hL)啤酒。酒花颗粒,提取物和残留物添加由在60min煮沸中添加5min组成。通过搅拌棒吸附萃取,并使用气相色谱-质谱分析法进行啤酒挥发性成分的定量分析,分析啤酒中常见的菇类化合物:α-痕烯,β-旅烯,β-月桂烯,柠檬烯,里那醇,E,β-石竹烯,α-蛇麻烯和α-菇品醇。此外,使用描述性感官分析评价啤酒。描述性感官数据表明了在酒花品种和产品处理方式上存在显著差异。酒花残留物酿造的啤酒具有明显的酒花香,这表明酒花残留物中存留的水溶性成分可能有助于啤酒的酒花香。酒花残留物处理方式的酒花香强度和性质因酒花品种而呈特异性。然而,与酒花颗粒和提取物处理方式相比,酒花残留物中的水溶性成分对啤酒香气强度的增加贡献较小。

黄酒生产过程中氨基甲酸乙酯监测分析

目的分析黄酒生产过程中氨基甲酸乙酯(EC)的形成,为危害控制提供依据。方法对建瓯黄酒生产过程各个关键点采样分析,用气相色谱/质谱技术监测并分析结果。结果黄酒中的EC在酿造发酵过程中生成,酒胚EC含量较低,原料酒EC较成品酒高;且随温度升高、存放时间延长而增加。结论建瓯地产黄酒中EC含量偏高,生产过程中需加强对酵母菌株的选择,对生产工艺、贮存温度与贮存时间加以控制和改进,减少EC的产生,确保安全性。

以GC／MS阐明新型异构体结构的新工具——反射望远镜的分子建模

本文论述了作为用气相色谱—质谱分析法阐明新型异构体实际结构的另一种方法——气-固相色谱法对石墨化热裂炭黑(GTCB)的重要性。用Kiselev法(色谱法)算出了所研究异构体的保留参数，以预测其在GTCB填充色谱柱上的分离。为了扩大这种方法的适用范围，并提高保留参数预测的精确性，使用分子力学对计算时所需异构体的假设分子模型进行最优化。使用蒽烷和菲烷的异构体作为试验混合物。