黄咖喱粉的气相色谱质谱指纹图谱的研究

通过对黄咖喱粉进行SDE处理,将所得萃取物添加丙酸苯乙酯内标物进行GC-MS分析,得到黄咖喱粉的气相色谱质谱指纹图谱。经质谱定性,得到48种致香性成分,通过计算得到这些致香性成分的含量和相对百分含量。取7批次黄咖喱粉进行重复实验,确定相对百分含量最大的15种成分为黄咖喱粉的关键致香性成分。本实验将食品质量指纹图谱技术与现有食品质量控制方法结合分析,从而更加客观、全面地评价食品内在品质,对开发黄咖喱粉的质量控制方法进行了探索性的研究。

基于联产工艺的橙皮精油气相色谱-质谱指纹图谱的构建及成分分析

目的构建果胶精油联产工艺获得的橙皮精油的指纹图谱,并进行成分分析。方法通过气相色谱-质谱法采集20批次橙皮精油样品的总离子流图(total ions current,TIC),运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”寻找共有峰并建立对照指纹图谱,采用美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)谱库检索结合保留指数技术对共有峰进行成分鉴定,运用SPSS 29.0软件对共有峰进行主成分分析。结果指纹图谱的精密度、重复性和稳定性等方法学考察符合要求,所有样品TIC图相似度均大于0.998,提炼出9个共有峰,经过质谱鉴定,在共有峰中,D-柠檬烯相对含量最高,占82.77%,其次为月桂烯、烩烯、右旋α-蒎烯等,依次占比8.79%、3.62%、3.27%;经主成分分析,前两个主成分因子的累积方差贡献率为67.4%,微量成分烩烯和3-蒈烯对主成分因子的贡献最大。结论对由果胶精油联产工艺获得的橙皮精油建立了气相色谱-质谱指纹图谱,探明其共性化合物成分及影响力,为其质量控制提供了科学依据。

柴胡舒肝丸挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的 建立柴胡舒肝丸挥发性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法 采用超声提取法提取柴胡舒肝丸中的挥发性成分;采用GC-MS法进行分离、鉴定,色谱柱为Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(纯度≥99.999%),流速为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为20∶1,电子轰击离子源,轰击能量为70 eV,离子源和传输线温度分别为230,250℃,溶剂延迟时间为4 min,数据扫描模式为全扫描,质荷比(m/z)为55~550。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行共有峰指认,结合美国国家标准与技术局(NIST)谱库检索及相关文献确定化合物名称,指明峰归属;采用面积归一化法计算各成分的含量,并进行聚类分析。结果 14批样品有47个共有峰,鉴定化学成分37种(占总峰面积的96%以上),主要化学成分包括厚朴酚(12.25%)、薄荷酮(11.69%)、β-谷甾醇(8.66%)、十六烷酸(7.28%)等。14批样品共聚为两类,其中编号为S5和S6的样品聚为Ⅰ类,编号为S1-S4和S7-S14的样品聚为Ⅱ类。结论 所建立的GC-MS指纹图谱稳定、可靠,可用于柴胡舒肝丸挥发性成分的研究及整体质量控制。

基于气相色谱法的奇亚籽油脂肪酸指纹图谱构建及其掺伪鉴别

目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建奇亚籽油的脂肪酸标准指纹图谱,并对奇亚籽油进行掺伪鉴别。方法以奇亚籽为研究对象,采集30批次来自多个产地的奇亚籽油作为样本,对其脂肪酸进行GC分析,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立奇亚籽油脂肪酸标准指纹图谱,据此鉴别掺伪量分别为10%、20%、30%、40%、50%的菜籽油、玉米胚芽油、芝麻油、花生油、葵花仁油和大豆油的掺伪模型。结果奇亚籽油所含脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸为主;通过相似度评价30批次奇亚籽油的相似度均大于99.5%;聚类分析结果将30批次奇亚籽油按不同产地分为6大类;利用指纹图谱可以鉴别掺伪量10%及以上菜籽油、玉米胚芽油、芝麻油、葵花仁油、大豆油掺伪模型,20%及以上花生油掺伪模型。结论本研究通过分析奇亚籽油脂肪酸组成并建立气相色谱脂肪酸标准指纹图谱,为鉴别纯奇亚籽油提供了一定的数据及技术支撑。

香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。

基于气相色谱指纹图谱结合多成分定量的养生酒质量评价分析

以劲牌养生酒为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析劲牌养生酒的挥发性物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过特征峰的相对浓度定量结果对该酒的质量稳定性进行评价。结果表明,在劲牌养生酒中共指认出22个特征峰,包括D-柠檬烯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、可巴烯、Δ-杜松烯、α-依兰油烯、γ-松油烯等。通过建立该酒的指纹图谱结合多成分的定量分析方法可实现劲牌养生酒中间品质量稳定性评价及其他品类露酒的区分与鉴别,且评价结果与感官品评结果保持一致,具有快捷、稳定、准确度高等优点,为劲牌养生酒的质量控制提供了新方法。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

基于气相色谱-串联质谱指纹图谱与化学模式识别法鉴定不同品种药用红景天

目的基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)指纹图谱与化学模式识别相结合的方法对5种常见药用红景天进行比较研究。方法收集具有质量标准的5种药用红景天,采用GC-MS/MS对5种药用红景天进行差异性成分鉴定,建立各品种化合物GC-MS/MS数据库,并建立GC-MS/MS指纹图谱进行相似度评价;采用ChemPattern2017先进化学计量学系统解决方案软件对5种药用红景天建立化学模式识别法。结果分别建立5种药用红景天的GC-MS/MS指纹图谱并进行相似度评价;建立的5种药用红景天的化合物GC-MS/MS数据库可以为红景天品种鉴别提供技术支撑;采用分类模式识别分析法测试2批较细碎性状难以辨识的未知红景天,结果1批为长鞭红景天,1批为狭叶红景天;经正交偏最小二乘法分析,样品可明显分为5组,其中大花红天素、酪醇和红景天苷的VIP值>0.9,为主要差异性成分,其中大花红天素为大花红景天的独有成分;经聚类分析后分为两大类,大花红景天单独聚为一类,其余4种红景天聚为一大类,唐古红景天和长鞭红景天可单独聚为一小类,部分狭叶红景天和高山红景天混聚为一类,表明大花红景天与其余4种红景天差异特征明显,狭叶红景天和高山红景天存在一定的相似性。结论建立的方法可有效区分5种药用红景天,为5种药用红景天的质量控制、质量评价和鉴定提供了参考。

三门峡多油分烟叶有机酸气相指纹图谱的建立

【目的】建立三门峡多油分烟叶的有机酸气相(GC)指纹图谱,明确多油分烟叶的质量特性,为多油分烟叶的质量评价提供参考。【方法】采用硫酸-甲醇法提取多油分烟叶有机酸,通过气相色谱进行分析,获取烟叶样品的色谱图,结合中药指纹图谱相似度评价软件建立多油分烟叶有机酸气相指纹图谱,并进行样品相似度评价;选取云南和湖北的多油分烟叶对所建立的对照图谱进行验证。【结果】三门峡多油分烟叶的指纹图谱有12个有机酸共有峰,分别为草酸、丙二酸、γ-戊酮酸、丁二酸、苹果酸、2,4-庚二烯酸、柠檬酸、十六酸、十七酸、油酸、亚油酸、十八酸。24批样品的有机酸图谱与对照指纹图谱的相似度在0.995~0.999,各批次间样品相似度较好。指纹图谱验证结果表明,三门峡多油分烟叶与云南、湖北等地烟叶之间差异较大。【结论】建立的三门峡多油分烟叶有机酸气相指纹图谱方法简便、可靠、专属性强。

液相色谱-气相色谱质谱联用法分析氯氰菊酯农药手性异构体

目的建立氯氰菊酯的8种对映异构体手性拆分方法。方法采用液相色谱-气相色谱-质谱联用法,通过Chiralcel OD-3[纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]手性柱,得到8种氯氰菊酯异构体的7个色谱峰,分为两组分析。采用液相色谱-气相色谱-质谱联用系统,将两个分离组分别通过进样针模式的LC-GC接口在线注入PTV进样口中实现浓缩,再使用气相色谱串联质谱方法进行异构体的完全分离。结果实现了氯氰菊酯8个对映异构体的完全分离。结论开发的液相色谱-气相色谱-质谱联用方法能够实现氯氰菊酯8种异构体的完全拆分,缩短了分析时间,提高了分离效率。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于气相色谱-离子迁移谱的不同品种香稻米挥发性有机物指纹图谱分析

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术对黑龙江哈尔滨市、大庆市、佳木斯市不同品种香稻米的挥发性物质进行指纹图谱解析,深入分析不同品种香稻米的差异。结果表明:佳木斯、哈尔滨、大庆3个不同产地香稻米有明显的特征峰区域,罗勒烯、未定性物质9在哈尔滨地区香稻米品种中含量较高;正戊醇单体、正戊醇二聚体、正己醇单体在佳木斯地区香稻米品种中含量丰富,大庆地区所选3个香稻米品种特征化合物含量较低,柠檬烯单体、柠檬烯二聚体明显低于哈尔滨、佳木斯地区品种。通过相似度和主成分分析,可准确区分不同品种香稻米。

气相色谱-质谱指纹图谱法研究普洱茶醇溶物挥发性成分

以普洱茶7542为参考样本,乙醇为溶剂,超声提取制备普洱茶醇溶物,建立了普洱茶7542醇溶物气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,同时对其指纹图谱进行相似度计算和主成分分析.试验结果表明,普洱茶醇溶物的最佳提取方法:采用50 mL 95%乙醇超声提取30 min,顶空进样最佳条件为振荡箱温度110℃,振荡时间20 min.通过对9个不同年限、不同批次的普洱茶7542系列样品醇溶物挥发性成分GC-MS指纹图谱进行相似度分析,测定样品醇溶物挥发性成分图谱与对照图谱之间的相似度在0.706~0.906之间,说明不同年限、不同批次的9个普洱茶7542醇溶物挥发性成分和参照样本相比发生了改变,但变化较小,但其共有成分峰面积百分含量存在差异.通过对9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物挥发性成分共有成分进行主成分分析,提取了2个成分,即2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺,其特征值大于1,累计方差贡献率达90.2%,能较好的代表9个不同年限、不同批次普洱茶7542的全部信息,可以用主成分分析来反映样品的全部信息.因此可通过测定9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物中2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺的含量差异评价普洱茶7542的质量.

基于气相色谱-离子迁移谱法的不同地区驴乳粉挥发性风味物质指纹图谱分析

目的探究不同地区驴乳粉挥发性风味物质组成及差异。方法采用顶空气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对5种驴乳粉的挥发性风味物质进行分析。结果5种驴乳粉共鉴定出53种挥发性风味物质,主要包括醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、萜烯类、呋喃类和含硫化合物等。喀什产驴乳粉中共鉴定出48种挥发性风味物质,哈密产两种驴乳粉均鉴定出47种挥发性风味物质,山东和昌吉产驴乳粉均鉴定出40种挥发性风味物质。2-甲基丙酸只在山东产驴乳粉中检出;丁酸乙酯只在昌吉和喀什产驴乳粉中检出;3-甲基-1-丁醇、1-戊醇二聚体和辛酸乙酯只在喀什产驴乳粉中检出,1-辛醛二聚体、丙酸丁酯、丁酸丁酯和γ-萜品烯只在哈密产驴乳粉中检出。通过GC-IMS指纹图谱可筛选出每个产地驴乳粉的特征风味区域,主成分分析可将5种驴乳粉很好地区分开。结论不同地区驴乳粉其挥发性风味物质种类和含量均存在一定差异。通过GC-IMS构建的指纹图谱可以直观地将不同驴乳粉特征风味区域表征出来,这一研究结果为不同地区驴乳粉风味品质评价和产地鉴别提供理论依据。

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于"夹角余弦法"的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。

川芎有效部位气相色谱-质谱研究与指纹图谱分析

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)联用技术 ,利用 NIST谱库分析、鉴定川芎有效部位中的主要化学成分。在 GC/ MS色谱条件下 ,通过测定不同产地和不同批次的川芎药材样品 ,参照相对峰面积分析确定指纹图谱中的共有峰。结果表明 :川芎有效部位中主要含有藁本内酯和亚丁烯邻苯二甲内酯等 2 2种化学成分 ,其中可用于指纹图谱定性分析的共有峰 1 6个。包括有效成分在内的指纹图谱共有峰基本可以反映川芎有效部位的物质组成特性 。

当归补血汤挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的:对当归补血汤中挥发油进行分析,建立其挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分。在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL.min-1,柱压为100 kPa,升温速率3℃/min的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离。结果:当归补血汤中挥发油主要有11个共有峰,其中主要成分为Z-藁本内酯、亚丁基苯酞、正丁基苯酞、E-藁本内酯等。结论:该指纹图谱可作为当归补血汤挥发油稳定性的参考。

超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测

采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。

柴胡安心胶囊挥发性成分气相色谱串联质谱指纹图谱研究

目的建立柴胡安心胶囊挥发性成分的气相色谱串联质谱(GC-MS)指纹图谱。方法色谱柱为DB-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为高纯度氦(纯度≥99.999%),流速为1.0 m L/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温,分流比为20∶1,分流进样;电子轰击离子源,轰击能量为70 e V,离子源温度为230℃,传输线温度为250℃,溶剂延迟时间为4 min,质荷比为55~550。采用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件,以峰面积最大的色谱峰为参照峰,确定共有峰;采用系统指纹定量法判定样品质量等级;根据美国国家标准与技术局标准质谱数据库及文献检索指认共有峰。结果12批样品的GC-MS图谱有53个共有峰,鉴定出44种化学成分(占总峰面积的99.57%);10批样品质量均在良好以上,2批样品质量为中等;44种化学成分主要包括糠醛(22.50%)、丹皮酚(15.80%)、棕榈酸(12.33%)、桉叶油醇(4.48%)等。结论所建立的GC-MS指纹图谱稳定、可靠,可用于柴胡安心胶囊挥发性成分的研究及整体质量控制,还可为后续药效学研究提供参考。

基于气相色谱指纹图谱技术的赤渡酱酒质量评价方法研究

为对不同系列白酒进行综合、科学的区分和评价,本研究以赤渡酱酒4个系列酱香型白酒为研究对象,利用气相色谱(gas chromatography)对风味成分进行定性定量分析,并构建各系列酒指纹图谱,结合因子分析、聚类分析等方法对不同系列白酒进行区分和评价。结果显示,赤渡酱酒不同系列白酒风味成分指纹图谱差异显著,各系列指纹图谱具有独立性和代表性;通过因子分析对各系列白酒指纹图谱进行降维分析,建立评分模型,综合得分为赤渡酱酒蓝>赤渡酱酒红>赤渡酱酒酱>赤渡酱酒金,与感官品评和商品定位排序一致。综上所述,利用风味成分的差异性构建指纹图谱能够较为有效的对不同系列白酒进行区分和识别,通过因子分析、聚类分析可以有效、准确的对不同系列白酒进行评价和鉴别。