顶空萃取-气相色谱质谱联用检测饮用水源5种典型嗅味物质

利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱质谱联用仪,建立水体中5种典型嗅味物质的同步检测方法.萃取样品体积为10 m L,萃取条件为65℃,时间为30 min,萃取预加热时间为5 min,解吸时间为2 min.对于5种典型痕量嗅味物质,具有较好的灵敏度,检测限均低于1.5 ng/L,且浓度为0~1000 ng/L时,线性关系较高,回归系数均较好（R2〉0.98）.而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性.将本方法应用于产嗅藻类检测,结果表明：当藻密度达到3亿/L时,典型嗅味物质2-MIB浓度高达136.78μg/L,同时β-Ionone浓度为1 347.88 ng/L,表明该检测方法能够稳定检测复杂样品中嗅味物质含量.

衍生化-离子阱气相色谱质谱联用检测乳粉中三聚氰胺时不同质谱检测方法研究

利用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化试剂对乳粉中三聚氰胺进行衍生化处理,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了全扫描、选择离子监测、二级质谱3种测定三聚氰胺的质谱方法。选择离子监测以三聚氰胺衍生物的特征离子m/z342,327,171,99为定性离子,以m/z327为定量离子;全扫描法二级质谱特征峰为定性依据,以特征离子m/z327为定量离子;二级质谱法以衍生物二级质谱m/z285,171,213为定性离子,以m/z285为定量离子。3种方法的线性范围为0.05～2.0mg/L,线性相关系数分别为0.9986、0.9990、0.9988;检测限分别为0.005、0.002、0.003mg/kg,RSD分别为6.3%、5.7%、6.1%(n=6),方法的回收率为84%～105%。3种不同质谱检测方法应用到乳粉的检测中效果良好,均能够满足乳粉中三聚氰胺的检测要求。

超声雾化-顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分

八角茴香是木兰科植物常绿乔木八角（Illicium verum Hook．f）干燥的果实，是常用的辛香调味料，其挥发性成分是其香味的来源。八角茴香的挥发性成分中含量最高的是反式茴香醚。其广泛用于调配日化用品、酒类、烟用香精、牙膏添加剂及制药行业。

气相色谱质谱联用检测冰淇淋产品中甜蜜素含量

为了建立一种快速准确检测冰淇淋产品中甜蜜素含量的方法，本研究在酸性介质中使亚硝基与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝基酯，然后通过气相色谱质谱联用检测，其线性方程为Y-67918X＋47176，R^2=0．9995；相对标准偏差分别为1．828％、1．891％和1．754％；回收率在90．5％～102．2％之间，均能满足仪器法检测冰淇淋产品中甜蜜素含量的要求。

气相色谱-质谱联用技术检测水质中哌嗪含量

建立了一种气相色谱-质谱联用技术检测水质哌嗪含量的方法,在pH=9.5、60℃条件下,使用五氟苯甲酰氯成功衍生水中哌嗪,衍生物用乙酸乙酯萃取进GC-MS检测,方法回收率93.5%~106%,在质量浓度20~2560 ng/mL范围内,哌嗪衍生产物有良好的线性,相关系数为0.999,检测限为6μg/L(信噪比为3),定量限为20μg/L(信噪比为10)。

气相色谱-质谱联用检测烟草中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度评定

依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结果。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合,其次为测量重复性和样品制备,回收率对不确定度的影响相对较小;在95.45%置信区间时,取包含因子k=2,烟草中氟氯氰菊酯、氯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测结果及扩展不确定度分别为(0.4810±0.0402)、(0.4660±0.0397)、(1.0359±0.1024)、(1.0147±0.1012)、(0.9400±0.0759)、(0.9490±0.0770)mg/kg;标准溶液配制对6种农药引入的不确定度分量贡献率为40%~60%,而样品制备和回收率对6种农药引入的不确定度分量贡献率普遍较低,为2%~9%。为了减小不确定度应该配制合适浓度的标准溶液,优化样品制备过程中的前处理步骤,提高人员的实验操作能力,定期对仪器及量具进行维护。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中8种(丙溴磷、哒螨灵、敌敌畏、马拉硫磷、三氯杀螨醇、三唑醇、杀螟硫磷和戊菌唑)农药残留量的方法。样品加乙腈、盐析萃取包提取,净化,用气相色谱-质谱联用仪检测,采用动态多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。结果显示,该方法在0.05~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在0.10 mg·kg^(-1)加标量下,回收率在82.6%~103.0%,相对标准偏差在0.9%~6.4%。该方法快捷、高效、准确,适用于生姜中多种农药残留的测定。

气相色谱-质谱联用法检测甘草、黄芪中多种农药残留

甘草和黄芪是常见的药用植物,在医疗领域发挥着不可忽视的作用。其药用属性发挥与质量等存在直接联系。现阶段,为了满足实际需求,甘草、黄芪种植产业发展迅速,过量使用农药控制病虫害,不仅影响中药材的品质,还对使用者的身体健康产生威胁。基于此,本文以气相色谱-质谱联用法为基础,对甘草、黄芪中的有机氮农药残留进行检测。最终结果证明,该方法可以准确测定甘草、黄芪中残留的有机氮药物残留,为甘草和黄芪产品的质量控制提供了有力支持。

气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用

食品加工产业的发展给人们带来了很深的影响,随着食品的生产和加工产业发展迅速,农药和添加剂在食品原材料种植、养殖以及食品生产加工方面不断应用广泛,人们对食品安全问题的关注不断增加,农药残留检测工作顺应而生。利用科学有效的方法对食品进行检测,能够有效的保障食品安全。气相色谱质谱联用就是农药残留检测中的有效的应用之一,气相色谱质谱联用的应用能够使得农药和添加剂等化学物质的残留被科学、快速和准确的检测出来。而本文就将对食品安全和农药残留检测进行分析,探讨出气相色谱质谱联用的具体技术、方法等的应用。

气相色谱—质谱联用技术在环境检测中的应用

随着社会的不断发展和进步,人们越来越注重环境的保护,问题在此背景下,对环境进行检测是至关重要的。在对环境进行检测时,气相色谱-质谱联用技术发挥了非常重要的作用,该技术能够对不同环境类型进行检测,并且在灵敏度以及准确度等方面都占有优势,所以在对环境进行检测和分析时,该种技术得到了广泛的应用。在此背景下,该文章主要针对气相色谱-质谱联用技术进行了分析和探讨,并且对该技术的工作原理以及使用方法等进行了介绍,除此之外还提出了相应的意见和建议,希望能给有关人员带来帮助和参考。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质的检测浓度、检出限和回收率,为评估食品安全性提供了重要数据支持。尽管GC-MS技术在食品检测中表现出显著优势,但仍存在购置和维护成本较高、方法灵敏度与选择性受限等问题。因此,未来的研究应致力于技术创新和设备优化,降低成本并提高检测效率,以更好地满足食品安全和营养价值评估的需求。

气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广

随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和合规性至关重要.其中,气相色谱质谱联用仪作为一种高效、准确、敏感和多组分分析的分析仪器,逐渐成为食品检测领域的重要工具,因此,要在食品检测中积极推广和应用气相色谱质谱联用仪,以便保障公众的食品安全和健康.基于此,就气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广进行了研究,为食品检测工作的开展提供科学参考依据.

气相色谱质谱联用技术在防腐剂检测中的应用分析

气相色谱质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,简称GC-MS)具有优异的分析性能,能够对食品样品中的复杂混合物进行快速、准确的定性与定量分析,尤其适用于挥发性和半挥发性有机化合物的检测。GC-MS在食品防腐剂检测中的应用涉及食品科学、分析化学、公共卫生等多个领域,通过不断的技术创新和方法优化,GC-MS不仅能够提高食品防腐剂检测的效率和准确性,更能在保障食品安全、维护公众健康方面发挥重要作用。

双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征

为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。

基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响

为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。

基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。

基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。