气相色谱质谱联用法测定纹身贴中18种多环芳烃

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)同时测定纹身贴中18种多环芳烃。纹身贴样品用水润湿背纸后,取下覆膜上的油墨,在烘箱中烘干至恒重,用甲苯超声提取,冷却后供GC-MS仪分析,以色谱峰面积内标法定量。样品于60℃用甲苯超声60 min,方法定量限为0.2~1.0 mg/kg,18种多环芳烃的质量浓度在0.005~2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为94.3%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~3.7%(n=7),满足测定要求。

气相色谱质谱联用法测定封窖泥中的两种土霉味物质

土臭素(GSM)和二甲基异茨醇(2-MIB)是引起白酒土霉味的主要物质。该研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定封窖泥中GSM和2-MIB。该实验对比常压蒸馏萃取和超声波提取对封窖泥中GSM和2-MIB的提取效果,优化顶空固相微萃取(HS-SPME)条件,并对HS-SPME和直接进样两种模式检测结果进行比较。结果表明,超声波提取的最佳条件为:10 mL体积分数50%的乙醇提取两次;HS-SPME最佳萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,NaCl添加量0.3 g/mL,萃取时间50 min,体积分数5%乙醇提取两次。HS-SPME和直接进样两种进样模式检测结果相对标准偏差(RSD)在3.9%~12.9%之间,相关系数(R2)均≥0.997,加标回收率均在78.47%~110.24%。该方法操作简便高效,精密度、准确度高,适用于封窖泥中GSM和2-MIB的检测。

气相色谱质谱联用法在食品检测中的运用

气相色谱质谱联用法是现阶段食品检测中较为常用的一种方法,可用于食品成分分析、添加剂检测和农药残留检测。本文以某连锁超市购买的辣椒油作为检测对象,运用气相色谱质谱联用法进行食品中苏丹红I的检测,并重点从试验仪器与试剂选用、样品制作与试验操作流程等方面展开了简要分析。结果表明,该检测方法的检出限为0.6×10^(-3)μg/g,苏丹红I的平均回收率在93.7%~95.3%,相对标准偏差(RSD)<5%,符合农药残留分析要求。

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定地下水中14种酚类化合物

水样调节至酸性(pH<2)的条件下,采用自动液液萃取方式,用二氯甲烷/乙酸乙酯(体积比1∶1)萃取水样中的酚类化合物,萃取液经过无水硫酸钠除水、硅胶柱净化、氮吹浓缩定容后,经气相色谱质谱联用仪进行分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子进行定性,采用内标法定量,建立一种快速、准确测定地下水中14种酚类化合物的方法。结果表明,酚类化合物的线性范围为1~20 mg/L,相关系数良好,为0.995~0.999,方法回收率为60%~86%,相对标准偏差为2.5%~14.4%,方法检出限为0.1~0.4μg/L。

稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式（ SIM）质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1～500μg/L,国家标准参考物质（GBW 10029）6次测定的甲基汞（以汞计）平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值（0.84±0.03）mg/kg（以汞计）一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%～101%和81%～104%,相对标准偏差在1.9%～4.7%和3.1%～8.2%范围内（n=6）,样品的检出限为0.1～0.3μg/kg （S/N=3）。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。

遗传算法-反向传播神经网络优化气相色谱质谱联用法测定香蕉挥发性组分

目的应用反向传播(back propagation,BP)神经网络结合遗传算法(genetic algorithm,GA)优化固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)条件,建立更优的测定香蕉果肉挥发性组分的气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和组分定性方法。方法通过正交实验优化SPME提取参数:超声时间、样品量和萃取温度,在正交实验基础上,运用BP神经网络结合GA寻找SPME最佳的萃取参数,应用GC-MS对香蕉果肉挥发性组分进行定性和定量分析。结果根据GA-BP神经网络寻优得到萃取参数:超声时间25.0 min、样品量2.9 g、萃取温度49.0℃。在此最佳萃取参数条件下测定香蕉果肉的挥发性化合物,共鉴定出香蕉果肉63个挥发性组分,主要以酯类为主(占相对总含量的75.75%),相对含量最大的组分是乙酸异戊酯(1281.26μg/kg)。结论本研究通过GA-BP神经网络优化SPME条件,再通过解卷积软件处理原始质谱图,提高了香蕉挥发性组分鉴定的可靠性和鉴定组分数量,为测定果蔬等农产品的挥发性组分与评价其品质提供参考。

气相色谱质谱联用法测定玫瑰中香茅醇的含量

建立玫瑰中香茅醇含量的气相色谱质谱联用测定方法。样品经乙醇进行超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,在全扫描模式和选择离子监测模式（Scan和Sim）下进行质谱检测。在优化的气相色谱质谱分析条件下,香茅醇与基质分离良好,其含量在0.4416~55.20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9991,检出限为0.5μg/g;方法平均回收率为90.6%~101.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）4.51%。该方法灵敏、准确、可靠,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为评判玫瑰品质优劣提供判别依据。

一起大米染毒物质的气相色谱质谱联用法分析

１９９４年６月３日由我国南方运至内蒙某车站的６０ｔ大米严重污染。采用气相色谱质谱联用法进行分析，结果确认染毒物质为不允许在我国生产、进口的有机磷农药特丁磷。说明我国农药管理存在着严重失控的问题。铁路运输中应重视食品安全防护问题。

气相色谱质谱联用法用于甲磺酸左氧氟沙星片中甲磺酸乙酯的含量测定

目的建立衍生化气相色谱质谱联用法检测甲磺酸左氧氟沙星片中甲磺酸乙酯的含量。方法采用柱前NaI-H_2O碘化衍生,甲磺酸乙酯和内标化合物甲磺酸正丁酯分别经衍生化反应后得到碘乙烷和碘丁烷,经聚乙二醇为固定相的熔融石英毛细管柱(0.32 mm×60 m,0.25μm)分离,质谱法SIM模式下检测衍生化产物碘乙烷和碘丁烷,以碘乙烷和碘丁烷的峰面积比值计算甲磺酸乙酯的含量。结果方法在2.5~150 ng/mL范围之间,具有良好的线性(r=0.9999);检测限为0.5 ng/mL,回收率为100.5%(RSD=1.2%),重复性RSD为0.6%(n=6),方法耐用性好,1批原料和3批样品中均未检出甲磺酸乙酯。结论该方法灵敏、简便、准确、快速,能够用于测定甲磺酸左氧氟沙星合成和制剂过程中有可能产生的甲磺酸乙酯基因毒性杂质含量的测定。

顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析马油挥发物组成及其腥味物质

目的建立顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析马油挥发物组成,并初步判断马油主要腥味物质。方法采用顶空固相微萃取(head space solid-phase micro-extractions,HS-SPME)、气相色谱-质谱(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,通过单因素与响应面分析,以分离的峰个数和峰面积为考察指标,建立马油挥发性物质的分析方法。根据马脂肪、炼制马油、粗马油和精制马油这4种样品的挥发性成分物质种类的变化,可初步判断马油腥味成分的种类。结果HS-SPME最佳条件为65μm聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/polydimethylsiloxane,DVB/PDMS)微萃取头、萃取温度83℃、平衡时间40 min、萃取时间59 min、样品用量4.500 g、解吸时间5 min。确定了43种化合物结构,初步判断己醛、Z-2-庚烯醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、反,反-2,4-壬二烯醛、反-2-癸烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、2-十一烯醛为马油腥味成分。结论该方法可用于马油挥发性成分的分析,并初步判断马油腥味成分的种类。

顶空-气相色谱质谱联用法 分析烟用纸张中26种溶剂残留物

建立了烟用纸张中26种溶剂残留物的顶空—气相色谱质谱联用（H S-G C M S）研究方法。以三醋酸甘油酯作为溶剂,使用静态顶空仪对烟用纸张进行前处理,溶剂残留混合组分导入气相色谱仪中逐一分离,进入质谱检测器进行定性定量分析。结果表明：方法的回收率在87.1%~107.8%之间,检出限在0.001~0.204mg/m2之间,相对标准偏差（RSD）小于5%。该方法可同时检测烟用纸张中26种溶剂残留物。

基于顶空固相微萃取技术结合气相色谱质谱联用法的川法小曲白酒挥发性成分研究

目的明确川法小曲白酒主体挥发性成分组成。方法应用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析技术分析川法小曲白酒主体挥发性成分组成。结果 4种不同地区川法小曲白酒(江津、永川、开江、自贡)中共检出64种挥发性成分,其中江津检出29种、永川31种、开江44种、自贡45种。4种不同产区酒中的共有物质为乙酸乙酯、正丙醇、异戊醇、癸酸乙酯等15种成分。主成分分析结果显示正丙醇、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、癸酸乙酯、乳酸乙酯等15种成分在挥发性成分体系中贡献率较大。定量结果显示,4种不同地区川法小曲酒中的乙酸乙酯含量为0.4170~2.0880 g/L;乳酸乙酯含量为0.1115~0.2809 g/L;正丙醇含量为0.5416~0.9729 g/L;异丁醇含量0.3327~0.6371 g/L;异戊醇含量为0.7721~1.1701 g/L。结论 4种样品酒中异戊醇与正丙醇的比值分别为:1.0、1.2、1.1、1.5,异戊醇与异丁醇的比值分别为2.5、1.8、2.2、2.4,可作为川法小曲白酒特有的标志。

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中三氯甲烷和溴氯甲烷

文中建立了吹扫捕集富集地表水中三氯甲烷和溴氯甲烷,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量的方法。三氯甲烷和溴氯甲烷在一定浓度范围内线性关系良好,检出限为0.04μg/L,方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,适合于地表水和生活饮用挥发性有机物水中的测定。

气相色谱质谱联用法测定中药制剂中薄荷醇和香茅醇

本文采用气相色谱质谱联用法,对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离,建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324～5190μg/mL,R=0.991;香茅醇315.5～5048μg/mL,R=0.9991,最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.

基于气相色谱质谱联用法对金黄色葡萄球菌中6种有机酸的测定

目的采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)建立临床耐药金黄色葡萄球菌中琥珀酸、延胡索酸、苹果酸、草酰乙酸、α-酮戊二酸及柠檬酸的测定方法。方法6种有机酸由硅烷化试剂N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含1%三甲基氯硅烷)(BSTFA-TMCS)衍生化后,采用选择离子扫描模式(SIR)以外标法进行定量测定。结果6种有机酸在0.31~300μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,回收率在83.02%~109.28%之间。同时,利用该方法对乳酸左氧氟沙星处理后的金黄色葡萄球菌胞内6种有机酸含量进行测定,与未经乳酸左氧氟沙星处理的SA相比6种有机酸代谢含量均表达下调。结论该方法受基质影响小,重现性好,适合于复杂生物基质样本中有机酸含量的测定,同时发现乳酸左氧氟沙星是通过柠檬酸循环途径抑制金黄色葡萄球菌生长。

气相色谱质谱联用法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了果蔬中5种防腐杀菌剂（噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯胺、抑霉唑、联苯）同时测定的气相色谱质谱联用法。样品用V（丙酮）：V（乙酸乙酯）=50：50超声萃取，脱水，浓缩定容，经GC／MS分析。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰，加标平均回收率为96．7％-104．7％之间，相对标准偏差为1．5％～4．25％。检出限0．5—1．5μg/L。

气相色谱质谱联用法快速测定食品用塑料袋中3种抗氧化剂

建立了食品用塑料袋中3种抗氧化剂的气相色谱-质谱联用快速检测法,将样品剪碎,用正己烷/丙酮混合溶剂索氏萃取,经0.22μm有机滤膜净化过滤后,采用DB-5MS毛细管色谱柱,不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱-质谱仪测定,外标法定量,3种抗氧化剂可以很好分离,峰型好,定量准确,在三种浓度的添加水平下,回收率为90%~98%,相对标准偏差为3.2%~5.2%,相关系数为0.999以上,检出限为0.07 mg/kg。该方法操作简捷高效,灵敏度高,结果准确度高,适用于食品用塑料袋中3种抗氧化剂含量的快速测定。

吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物

建立吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物的方法。在水样中加入过饱和硫酸钠溶液提高吹扫捕集效率，通过吹扫捕集富集水样中的6种氯苯类化合物，解吸后用气相色谱一质谱联用法同时测定，内标法定量。6种氯苯类化合物在0-60μg／L范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好，线性相关系数为0．9990-0．9995，检出限为0．01—0．02μg／L，测定结果的相对标准偏差为1．74％-3．83％（n=6），加标回收率为92．8％-97．9％。该方法操作简便，准确度高，重现性好，能够满足地表水中6种氯苯类化合物的同时测定。

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法以0.5%的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化,后用氮吹仪浓缩至干,用0.5%乙酸-乙腈定容,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用法同时2测定31种农药残留。结果方法的线性相关系数达到0.999以上,检出限为10~50μg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底,用加标回收评价该方法的精密度和重现性, 31种农药的平均回收率为31%~86.7%,相对标准偏差为0~10%。结论该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。