吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

采用气相色谱-质谱指纹图谱鉴定铁木豆属木材

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6及23.4 min的次强吸收峰可作为平萼铁木豆的特征图谱,与其他两种铁木豆相区分。葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆的最强吸收峰色谱保留时间均为16.3 min,葱叶状铁木豆的次强吸收峰色谱保留时间为18.5 min,另外还在色谱保留时间分别为19.4、19.8、24.3 min处有吸收峰,而马达加斯加铁木豆除在色谱保留时间17.7 min处有次强吸收峰外,还在色谱保留时间为23.4 min时有吸收峰。气相色谱-质谱法可用于平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆三类木材的鉴别。

分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。

气相色谱-离子迁移谱技术在蜂蜜品质鉴评中的应用

蜂蜜具有丰富的营养成分和广泛的生物活性,但由于蜂蜜植物来源、地理来源、昆虫来源、成熟程度等的不同,蜂蜜在其内源成分和营养价值上表现出显著差异。挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)与蜂蜜的特征属性密切相关,可用于表征蜂蜜间的差异。气相色谱-离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)是一种将气相色谱技术与离子迁移谱技术相结合用于VOCs测定的新技术。近年来,GC-IMS被逐步应用于蜂蜜蜂种鉴定、产地溯源、植物来源区分、掺假鉴别、成熟度区分等方面,并均取得了较好的效果,在蜂蜜品质鉴评方面表现出了较大的应用潜力。本文收集了目前的文献资料,综述了GC-IMS在蜂蜜品质分析鉴别方面的应用研究进展,提出未来可考虑从建立蜂蜜GC-IMS数据库、研发融合定量功能的GCIMS设备、开发基于GC-IMS的质量评价技术标准以及GC-IMS与其他风味检测技术联用等方面进行深入研究,以期为GC-IMS技术在蜂蜜的品质控制、风味研究、产品开发等方面提供参考。

气相色谱-质谱法测定酒店空气中7种苯系物

试验运用气相色谱-质谱法测定扩建装修酒店空气中7种苯系物,采用活性炭管采样和二硫化碳解吸,同时对质谱参数和色谱柱进行优化。结果表明,色谱柱能有效分离苯系物中7种待测组分,实现各组分峰完全分离。苯系物具有良好线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限介于0.60~2.20μg/L,加标回收率为93.9%~98.2%,相对标准偏差为1.8%~4.0%,准确度和精密度良好。苯系物质量控制样品测定表明,该方法符合质控范围。气相色谱-质谱法可用于检测酒店空气中7种苯系物,方法准确可靠,灵敏度高。

基于气相色谱-离子迁移谱分析不同产地秋月梨品质差异

为探究不同产地秋月梨品质特征,对6个产地秋月梨果实品质指标进行测定,并利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)测定其挥发性香气成分。结果显示,河南宁陵县秋月梨可滴定酸含量显著高于其他产地,部分产地秋月梨之间可溶性固形物含量、总黄酮与总酚存在显著差异(P<0.05)。6个产地秋月梨梨皮和梨肉中共鉴定出76种挥发性香气成分,其中酯类23种、醛类20种、醇类11种、酮类4种、烯烃类1种、酸类3种、其他类14种,梨皮中挥发性香气成分比梨肉中多24种。河北魏县检出特有挥发性香气成分乙酸异丁酯、丁酸甲酯和异戊醛。通过指纹图谱和相似度分析较好实现了不同产地秋月梨区分。该研究提供了不同产地秋月梨品质和挥发性香气信息,GC-IMS技术具有实现秋月梨产地区分和产地溯源的潜在应用前景。

气相色谱-质谱联用仪测定柑橘类水果中2,4-滴的残留量

建立一种用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定柑橘类水果中2,4-滴残留量的方法。在酸性条件下采用乙醚提取,硫酸作为催化剂,用正丁醇将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,使用气相色谱-质谱联用仪测定柑橘中2,4-滴的残留量(外标法定量)。结果表明,2,4-滴在0~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.0025 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。对沃柑分别添加0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个水平的2,4-滴进行加标回收试验,回收率为86.61%~99.32%,相对标准偏差为2.08%~4.46%(n=6)。该方法灵敏度高,回收率稳定,定性定量准确,适用于柑橘类水果中2,4-滴的测定。

便携式气相色谱-质谱联用仪用空气作为载气研究进展

对便携式气相色谱-质谱联用仪采用空气作为载气的相关研究进行了综述。分析了气质联用仪采用空气作载气存在的问题和加装载气净化装置、改进色谱柱、谱图预处理、扣除本底等技术改进方法。便携式气相色谱-质谱联用仪使用空气作为载气具有技术可行性,可以减小仪器体积、重量,使仪器操作更简单,提高便携式仪器现场分析效能,降低分析成本。

基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱的火麻油中萜烯类、大麻素类成分分析

基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱分析方法,对火麻油中特色的萜烯、脂肪酸和大麻素类化学成分进行分析,并利用数据软件进行主成分分析。结果表明,云南火麻油中含有较为丰富的特征风味性萜烯类成分,如β-石竹烯、β-月桂烯、柠檬烯等;火麻油中脂肪酸含量丰富,尤其亚麻酸和亚油酸接近黄金比例,营养价值高;在不同品种、不同工艺火麻油中均检测到微量、多种大麻素成分,脱壳工艺使火麻油中大麻素成分含量明显降低,冷榨工艺更适合火麻油加工。通过本研究对我国火麻油的食品安全性进行讨论并提出建议。最后对萜烯和大麻素进行主成分分析,找出其中的重要区分物质,对4种火麻油样本进行完美地区分与鉴定。

基于红外光谱法和气相色谱-质谱法的两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素的结构区分

采用红外光谱法和气相色谱-质谱法对两种烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-4enPINACA和MDMB-4en-PINACA标准品结构进行区分,并对实际烟丝检材中的这两种化合物进行鉴定。结果显示:ADB-4en-PINACA的特征峰位于3354.1,3208.7,682.3 cm^(-1)处,保留时间19.098 min,母离子m/z 342.2,主要子离子m/z 213.1,241.2;MDMB-4en-PINACA的特征峰位于3411.8,1725.4 cm^(-1)处,保留时间13.238 min,母离子m/z 357.2,主要子离子m/z 213.1,270.1。两种化合物产生差异的原因在于ADB-4en-PINACA末端基团为酰胺基,而MDMB-4en-PINACA末端基团为酯基。采用气相色谱-质谱法对疑似含有ADB-4en-PINACA和MDMB-4en-PINACA的样品进行分析,所得质谱特征峰和标准品的基本一致。

气相色谱-离子迁移谱结合多元统计学分析不同包装对香椿粉品质的影响

为延长真空冷冻干燥香椿粉的货架期,分别采用聚乙烯(polyethylene,PE)密封袋、铝箔密封袋、复合真空袋、铝箔真空袋对香椿粉进行包装,在(55±1)℃高温、(40±3)%相对湿度条件下进行加速实验,研究香椿粉贮藏期间感官、水分、色泽、风味成分及菌落总数的变化。结果表明:随着贮藏时间延长,采用PE密封包装贮藏的香椿粉吸潮、褐变严重,菌落总数显著上升;而铝箔真空包装贮藏的香椿粉中水分含量、色泽及菌落总数未发生明显变化;不同包装贮藏的香椿粉中共鉴定出56种挥发性化合物,包括醇类13种、醛类11种、酸类3种、萜烯类3种、酮类7种、酯类9种、醚类1种、含硫类2种、烷烃类3种、杂环类4种;挥发性化合物的主成分分析表明,不同包装贮藏的香椿粉样品可显著区分;通过正交偏最小二乘判别分析,结合变量投影重要性(variable importance in projection,VIP),共筛选出14种差异挥发性化合物(VIP>1),其聚类热图也可对不同包装贮藏样品进行较好分类。以铝箔真空包装形式效果最佳,铝箔密封、复合真空包装次之,PE密封包装的香椿粉水分、色泽、风味及微生物品质变化最大。

基于气相色谱-离子迁移谱不同轮次酱香型白酒挥发性风味物质分析

该研究使用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术,结合多元统计学方法,对酱香型白酒制作过程中8个轮次酒的挥发性化合物进行分析。结果表明,从8个轮次酒中共定性出19种酯类、8种醛类、7种醇类、6种酮类和1种呋喃类。不同轮次酒中挥发性化合物组成及含量具有明显差异,整体可分为4个聚类:一和二轮次、三和四轮次、五和六轮次、七和八轮次,导致各聚类差异的主要物质有14种。相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析发现,不同聚类中共有12种关键风味化合物,依次为己酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯、丙醛、丁酸乙酯、乙酸戊酯、异丁酸乙酯、辛酸乙酯、3-甲基丁醛、乙酸异戊酯、2-正丁基呋喃和丁酸丙酯,其中己酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯和戊酸乙酯ROAV>50,对酒体风味贡献最为突出。综合分析发现,该研究中五、六轮次基酒风味最佳,其次为三、四轮次。

基于联产工艺的橙皮精油气相色谱-质谱指纹图谱的构建及成分分析

目的构建果胶精油联产工艺获得的橙皮精油的指纹图谱,并进行成分分析。方法通过气相色谱-质谱法采集20批次橙皮精油样品的总离子流图(total ions current,TIC),运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”寻找共有峰并建立对照指纹图谱,采用美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)谱库检索结合保留指数技术对共有峰进行成分鉴定,运用SPSS 29.0软件对共有峰进行主成分分析。结果指纹图谱的精密度、重复性和稳定性等方法学考察符合要求,所有样品TIC图相似度均大于0.998,提炼出9个共有峰,经过质谱鉴定,在共有峰中,D-柠檬烯相对含量最高,占82.77%,其次为月桂烯、烩烯、右旋α-蒎烯等,依次占比8.79%、3.62%、3.27%;经主成分分析,前两个主成分因子的累积方差贡献率为67.4%,微量成分烩烯和3-蒈烯对主成分因子的贡献最大。结论对由果胶精油联产工艺获得的橙皮精油建立了气相色谱-质谱指纹图谱,探明其共性化合物成分及影响力,为其质量控制提供了科学依据。

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证

多氯联苯(PCBs)长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ902—2017)的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0~500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。

SPME-气相色谱串联质谱法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

建立了顶空固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的分析方法。样品采用SPME(萃取纤维头95umC-WR/PDMS)在线提取,使用毛细管色谱柱HP-VOC分离环氧乙烷和2氯乙醇及其他干扰组分,高效电子轰击电离源(HES)离子化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描,外标法定量。环氧乙烷及2-氯乙醇在10~200μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),以环氧乙烷表示的环氧乙烷和2氯乙醇的总和方法定量限20μg/kg,在1倍、2倍和10倍定量限3个浓度添加水平下,水果、蔬菜、谷物及调味料食品中添加回收率在76.32%~102.05%之间,重复性精密度在1.66%~5.96%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的检测。

便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性,选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准,4种仪器的信噪比均大于20,峰面积重复性均优于10%,保留时间重复性均优于1%,定量稳定性均优于10%。校准结果表明,该方法给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行。