基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂

以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。

用于与全二维气相色谱联用的高通量飞行时间质谱仪的研制

研制了可与全二维气相色谱联用的高通量飞行时间质谱仪,并进行了性能水平测试。设计采用新型高灵敏度电子轰击源及具有垂直引入、双推斥脉冲、二级反射式结构的飞行时间质量分析器,结合高于20 kHz的推斥频率,可获得质量范围1-1000 amu,质量分辨〉1000（m/z 219,ADC采集卡）,检出限低于1 pg,线性动态范围超过4个数量级,同时最快可达400谱/s的高采集速度,完全满足全二维气相色谱与飞行时间质谱联用的检测要求。与一款完全国产化的全二维气相色谱仪联用,实现对石油、香精、环境等多个领域复杂样品的分析,获得令人满意的检测结果,显示了此质谱仪器与全二维气相色谱联用的适用性及其在复杂样品体系全组分分析中的应用潜力。

基于全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱高通量检测青花椒挥发性香气成分

文章采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱联用的方法,建立一种适用于高通量检测青花椒挥发性香气成分的分析方法,并通过谱库匹配、保留指数及精确质量进行定性确认。结果表明,青花椒中共鉴定出75种挥发性香气化学成分,同时通过乙酸苯乙酯内标相对定量法对贵州、云南和四川不同地区的青花椒样品进行检测,发现青花椒中的主要挥发性香气物质为芳樟醇,其次是β-月桂烯、柠檬烯、β-罗勒烯等萜烯类物质,该方法为青花椒的品质分析和产地鉴别提供了方法参考。

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析.

用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪分析东海平湖油气田A井轻质原油的尝试

尝试采用全二维气相色谱一飞行时间质谱仪对东海平湖油气田A井花港组轻质原油进行了分析。共分离出了1784个化合物的谱峰，其中信噪比在100以上的有1643个；在nC6～nC8色谱段检测出了52个化合物，分离了9个以往技术无法分离的混合峰；在nC10～nC11色谱段检测出26个芳烃化合物；在nC10～nC13色谱段检测出了24个金刚烷类化合物。全二维气相色谱-飞行时间质谱仪具有很高的灵敏度和分辨率，若配合使用其软件的分类功能，该技术在有机地球化学研究领域会有更广阔的应用前景。

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析大葱中多种农药残留

大葱不仅是中国传统的调味品,而且是一种重要的出口农产品.传统的分析方法,比如气相色谱或者气相色谱-单四极杆质谱仪容易受大葱当中强基质干扰,造成分析结果出现偏差.

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析大葱中多种农药残留

大葱不仅是中国传统的调味品，而且是一种重要的出口农产品。传统的分析方法，比如气相色谱或者气相色谱-单四极杆质谱仪容易受大葱当中强基质干扰，造成分析结果出现偏差。高分辨Q-TOF GC/MS即可以工作在单TOF模式下，利用采集到的碎片精确质量数对未知化合物进行定性分析，也能充分利用MS/MS选择性进一步增强的优势，对目标化合物进行更准确的检测，特别适用于类似大葱这样复杂的样品。本文使用安捷伦7200 Q-TOF GCMS对大葱当中的多种农药残留进行定性分析，以考察其检测复杂样品的能力。

基于GC-TOF-MS技术优化青钱柳茶挥发性物质的萃取条件

为了优化青钱柳茶挥发性物质萃取的关键因素,进一步为其挥发性物质鉴定提供合适的理论方法,本研究采用顶空固相微萃取法(SPME)对青钱柳茶叶中的挥发性物质进行萃取,并用气相色谱高通量飞行时间质谱(Gas chromatograph high flux time of flight mass spectrometer, GC-TOF-MS)技术对其进行分析。通过设计不同的萃取头、萃取温度、萃取时间,以及不同料液比进行萃取实验,以确定HS-SPME的最佳条件。结果表明:选取75μm CAR/PDMS的萃取头,在萃取温度为80℃、料液比为1:15的条件下萃取60 min为最优萃取条件。在此条件下,共检测出青钱柳茶叶229种挥发性物质,包括酸类、醛类、酮类、醇类、酯类、烷烃类、烯烃类及杂环类化合物。其中,醛类、杂环类和醇类化合物的相对含量较高,相对含量排在前五位的分别为己醛、1-石竹烯、正己醇、2-甲基丙烯醛、2-己烯醛。

气质联用法测定人血清游离脂肪酸

采用气相色谱-飞行时间质谱法（GC-TOF-MS）对人血清游离脂肪酸（FFA）进行研究。以十七烷酸酯为内标,分别利用三氟化硼-乙醚/甲醇溶液及硫酸/甲醇溶液对脂肪酸进行甲酯化处理,正己烷萃取后,采用GC-TOF-MS检测。结果表明,样品未衍生化不能满足脂肪酸研究的需要,衍生化后,色谱分离在33 min内完成,利用硫酸/甲醇溶液衍生化可得到约20种C12-C24脂肪酸的理想分离。建立了人血清FFA的气质联用分析法,为脂肪酸相关性疾病的研究提供了新的简洁、快速、高效、安全的方法,并可获得大信息量的技术支持。

基于PTR-TOF-MS与GC-MS技术的武夷水仙和武夷肉桂香气特征分析

采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结果表明:武夷水仙以反式橙花叔醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、芳樟醇及其氧化物等为主;武夷肉桂是反式橙花叔醇、α-法尼烯、苯甲醛为主,且在武夷山肉桂中存在高浓度的m/z 207、223、281、291几个未知化合物。2种分析技术所检测到的香气成分和相对含量比例差异显著,两者各有优劣,相互补充,联合分析更加完整,更有利于准确地进行香气分析,同时发现PTR-TOF-MS法更能真实地反映茶叶香气的完整信息。

基于不同类型的质谱对氨纶生产企业废气扰民的走航调查研究

采用气相色谱质谱联用仪、飞行时间质谱质谱仪及气相色谱离子迁移谱联用仪等检测设备,对恶臭投诉重点生产企业的有组织及周边环境空气进行检测分析,通过对企业生产工艺、投诉的现状描述以及三种质谱监测数据的比对分析,结果表明,企业废气排放的主要污染物包含二甲基乙酰胺、二氯甲烷、甲苯、二甲胺等,二甲基乙酰胺及其代谢产物二甲胺是主要的恶臭污染源。三种检测技术均捕捉到了主要的恶臭物质,研究结果为下一步的精细管控提供了方向。

响应面法优化熏干草果油树脂提取工艺及成分分析

为获得熏干草果(SDAT)油树脂提取的最佳工艺条件,以提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间和细度为影响因素,在单因素实验的基础上,应用Box-Benhnken方法进行三因素三水平的实验设计,以SDAT油树脂提取得率为响应值,运用响应面法(RSM)对提取条件进行进一步的优化。并采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析。结果表明,SDAT油树脂的最佳工艺条件为:提取温度75℃,料液比1:20(g/mL),提取时间7 h。回归方程预测SDAT油树脂得率理论值可达9.57%,3次验证实验的平均得率为9.48%,预测值与实际结果接近。采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析,鉴定出化合物成分有58种,分别是醇类(31.59%)、醛类(21.13%)、烯类(1.23%)、酮类(1.56%)、酯类(2.38%)、酚类(0.79%),主要化合物有1,8桉叶醇(9.28%)、α-萜品醇(3.55%)、香叶醇(8.4%)、反式柠檬醛(5.78%)、2-甲基-3-苯基丙醛(6.33%)等。通过SDAT油树脂最佳工艺的确定,检测出的成分主要集中在醇类和醛类,这为后期草果油树脂的营养成分以及生物活性提供理论依据。

测定白酒中挥发性风味成分方法的研究

采用气相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(GC/Q-TOFMS)建立了一种测定白酒中79种主要挥发性风味成分的方法。在选定的色谱条件下,79种物质得到了较好的分离,方法回收率在95.67%~106.32%,方法检出限和定量限分别为0.027~1.69 mg/L和0.081~5.07 mg/L。该方法具有较高的准确度和灵敏度,能够满足白酒中主要挥发性风味成分的测定。

不同方法提取草果油树脂及其成分分析

以熏干草果(XGCG)为原料,分别采用热回流法中不同的提取温度(RA、RB、RC)、超声波法(C)、微波法(W)、超声波-微波法(CW)辅助提取法提取草果油树脂,并利用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)定性和定量分析测定草果油树脂的成分及含量。结果表明,不同提取方法所得油树脂得率及1,8-桉叶油醇含量有所不同。XGCG油树脂的得率大小依次是:CW<C<RA<W<RB<RC,1,8-桉叶油醇的含量大小依次是:RC>CW>RB>RA>W>C。XGCG油树脂的成分在共鉴定出100种芳香族化合物。RA、RB、RC、C、W、CW提取的油树脂分别鉴定出58、50、47、56、54、55种,不同提取方法的XGCG油树脂化合物总体相对含量分别为88.28%、81.77%、87.45%、73.71%、55.65%、63.06%,其中,1,8-桉叶油醇、香茅醇、2-甲基-3-苯基丙醛、橙花醇乙酸酯的含量比例在不同的提取方法中也不同。所以,在草果油树脂不同的提取方法中,RA法提取草果油树脂的得率为3.93%,种类和总含量分别为58种和88.28%。虽然油树脂得率不是最高,但挥发性成分的种类和总含量最高,说明RA法更适合香味物质的提取。这也为开发草果附加值产品及深加工产业升级提供了理论基础。

基于靶向代谢组学探讨葛根芩连汤对抗生素相关性腹泻大鼠粪便短链脂肪酸的影响

目的:通过靶向代谢组学探究葛根芩连汤对抗生素相关性腹泻(AAD)粪便短链脂肪酸(SCFAs)代谢的影响。方法:将240只SD大鼠随机分为空白组、模型组、丽珠肠乐组(0.15 g·kg^(-1))、葛根芩连汤高、中、低剂量组(10.08、5.04、2.52 g·kg^(-1)),每组40只(雌雄各半),除空白组外,其余各组每日均给予克林霉素(250 mg·kg^(-1))灌胃造模,连续7 d。造模成功后,各给药组按相应剂量灌胃药液,空白组和模型组灌胃等体积生理盐水,1次/d,连续治疗14 d。分别在药物干预后0、3、7、14 d,从各组中随机抽取8只大鼠,气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对大鼠粪便中SCFAs进行靶向代谢组学分析,运用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)比较不同治疗时间组间代谢轮廓差异,并对大鼠粪便中SCFAs的组间含量变化进行比较。结果:PLS-DA结果显示,空白组与模型组可明显区分,在葛根芩连汤治疗7 d后逐渐趋近于空白组。进一步分析SCFAs组成后发现,与空白组比较,模型组中乙酸的占比增加,丁酸、戊酸、己酸和异戊酸的占比降低;葛根芩连汤治疗后,丁酸、异丁酸、戊酸和异戊酸占比增加,乙酸、丙酸和己酸占比降低。经差异分析显示,葛根芩连汤可明显改善丁酸含量,对戊酸、己酸含量具有一定回调作用。结论:葛根芩连汤中剂量组治疗7 d后可改善AAD粪便短链脂肪酸含量,这可能与改善SCFAs的组成比例及丁酸、戊酸、己酸等含量有关。

一种新的高分辨率和高速度GC-TOF上市

一种产自美国麻省Peabody市Jeol公司的新产品，具有高分辨率、高速度的气相色谱，时间飞行(TOF）质谱仪，效果非常让人满意，根据公司的介拓．AccuTOFTM-GC是第一种投入商业使用的GC/TOF-MS结合性速数据采集的仪器、使用高分辩率，精确质谱测量和高动态范围加速数据采集。AccuTOF-GC承诺平均以每秒25谱、5，000FWHM的高分辩率和高速度采集，伴随高线性的动态范围，