分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定土壤中60种农药残留

采用QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了土壤中60种农药残留的同时测定方法,样品经乙腈提取后用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明,60种农药在一定的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的检出限为2.0~28.4μg/kg,在50、200、500μg/kg添加水平下,60种目标物的平均回收率为70.7%~102.6%,RSD为4.3%~12.0%。结果表明:研究建立的方法简便快速、灵敏度高,适用于快速筛查定量土壤中60种农药残留。

增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留

本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的含量

建立了绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的气相色谱-串联三重四级杆质谱(gas chromatography-tabdem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定分析方法。茶叶样品经85℃热水浸泡后,用乙腈提取,采用QuEchERs法净化,HP-5MS色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。该检测方法的检出限为0.001~0.003 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为73%~104%,相对标准偏差为3.0%~10.5%。通过对市售茶叶样品的检测,进一步验证该方法重现性好,准确度高,操作简单,适用于绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定畜肉中16种镇静剂药物残留

[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-PesticideⅡ毛细管柱分离,在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留,外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.9928),检出限为0.01~0.30μg·kg^(-1),定量限为0.10~1.00μg·kg^(-1)。在0.10~10.00μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率为64.83%~112.04%,批内相对标准偏差为1.45%~8.96%,批间相对标准偏差为4.48%~14.88%。[结论]该方法操作简便,灵敏度和精密度高,分析时间短且重现性好,可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。

QuEChERS前处理-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米中莠去津、敌稗、乙草胺等除草剂残留

本试验建立了QuEChERS样品前处理法与气相色谱-质谱联用法相结合同时测定大米中莠去津、敌稗、乙草胺、丁草胺、丙草胺5种除草剂残留的方法。考察了基质效应的影响并通过基质匹配标准曲线定量,消除干扰。结果表明:5种除草剂在5~100 ng/mL浓度范围内线性良好。该方法的检出限在0.06~0.23μg/kg,定量限在0.20~0.76μg/kg,回收率在87.14%~118.12%,相对标准偏差在1.7%~6.8%。相关指标均满足检测要求,适用于大米中常见除草剂残留的分析检测。

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水果配制酒中30种农药残留

建立气相色谱-三重四级杆质谱结合分散固相萃取样品处理同时测定水果酒中30种农药残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取,经1200 mg无水硫酸镁、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、15 mg石墨化炭黑(GCB)净化,采用HP-5色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。30种农药在质量浓度5~200μg/L范围内,线性判别系数均大于0.998,方法检出限为0.03~0.40μg/kg,定量限为0.10~1.25μg/kg,样品加标试验平均回收率为84.2%~110.7%,相对标准偏差为0.8%~6.3%(n=6)。该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于水果酒中30种农药残留量的同时定量分析。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击(EI)电离、选择反应检测模式(SRM)检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4μg/kg到50μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865-0.9999。方法检出限从0.024μg/kg到0.06μg/kg,方法的定量限从0.08μg/kg到0.2μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定饮用水中十种硝基苯类污染物

通过确定前体离子、设定产物离子和优化碰撞电压,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测饮用水中十种硝基苯类化合物的多重反应监测(MRM)方法。为了减少有机溶剂的使用,水样经亲水-疏水平衡固相萃取(HLB)小柱富集后,干燥、洗脱、浓缩、加内标、定容后分析。十种硝基苯类化合物在0.010~0.200μg·L-1线性范围内,相关系数可达到0.9999,方法检出限为0.0008~0.0028μg·L-1;实际样品的平均回收率为67.0%~122%,RSD为3.01%~13.4%。该方法抗干扰性强、灵敏度高、假阳性少、检出限更低,可用于饮用水中痕量硝基苯的含量分析。

程序升温汽化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(PTV-GC-MS/MS)同时测定小麦中的109种农药残留

建立了一种同时测定小麦中109种农药残留（121个组分）的程序升温汽化-气相色谱-三重四极杆串联质谱（PTV-GC-MS/MS）检测方法。小麦样品经Qu ECh ERS技术快速提取与净化,PTV进样后在毛细管柱TR-pesticide II上分离,以保留时间窗口和特征SRM（选择性反应监测）离子对定性、峰面积定量。结果表明：（1）109种农药在小麦中的检出限（LOD）为0.6～10.6μg/kg,定量限（LOQ）为2.1～35.5μg/kg;（2）在1～950μg/L范围内,线性相关系数为0.9956～1.0000;（3）在小麦样品中添加浓度在7.3～620μg/kg之间时,平均回收率在66.6%～118.2%之间,RSD为1.0%～18.0%;（4）该方法对农药品种覆盖面广、前处理简单快速、节省溶剂,一次进样可分析109种农药,准确、灵敏。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药

建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。

气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3～1.0μg/kg,方法定量限为1.0～3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%～107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。

QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。

控温超声提取-气相色谱-三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中的多环芳烃

建立了控温超声提取-气相色谱三重四级杆质谱测定大气细颗粒物（ PM2.5）中多环芳烃（ Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs）的分析方法。 PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷（2：1, V/V）控温超声提取3次,每次提取20 min,气相色谱-串联质谱分析,得到16种PAHs和6种替代物的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99,16种PAHs的检出限范围为0.013~0.12μg/L。实验中还观察到PAHs在空白滤膜中有微量存在,回收率实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,16种PAHs的空白滤膜加标的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%,实际滤膜加标的平均回收率在77.3%~98.7%之间,相对标准偏差均低于6.0%,本方法能够满足实际大气样品的测定。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定.