气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定土壤中60种农药残留

采用QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了土壤中60种农药残留的同时测定方法,样品经乙腈提取后用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明,60种农药在一定的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的检出限为2.0~28.4μg/kg,在50、200、500μg/kg添加水平下,60种目标物的平均回收率为70.7%~102.6%,RSD为4.3%~12.0%。结果表明:研究建立的方法简便快速、灵敏度高,适用于快速筛查定量土壤中60种农药残留。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击(EI)电离、选择反应检测模式(SRM)检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4μg/kg到50μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865-0.9999。方法检出限从0.024μg/kg到0.06μg/kg,方法的定量限从0.08μg/kg到0.2μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测大葱等鳞茎类蔬菜中6种杀菌剂的分析方法

目的:建立QUECHERS法提取大葱等鳞茎类蔬菜中百菌清、菌核净、粉锈宁、甲霜灵、异菌脲和溴氰菊酯农药气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的分析方法。方法:取鳞茎类蔬菜,置粉碎机中粉碎,准确称取样品12.0g,置塑料离心管中,加丙酮-环己烷(V∶V=1∶1)溶液20mL,再加入QuEChERS萃取包进行萃取;萃取液转移至QuEChERS净化管中净化。取上清液10mL氮吹至近干,残渣加丙酮溶液1.0mL,0.45μm滤膜滤过,上GC-MS/MS仪,内标法定量检测。结果:在0.04~10.0μg/mL范围内,6种杀菌剂质量浓度同响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检出限均0.0020~0.0062 mg/kg范围内;平均加标回收率在84.2~104.2%之间;6次进样重复性相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内(n=6)。结论:该方法提取周期短,使用溶剂少,准确性好,适用于批量样品大葱等鳞茎类蔬菜中农药残留的监测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定饮用水中十种硝基苯类污染物

通过确定前体离子、设定产物离子和优化碰撞电压,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测饮用水中十种硝基苯类化合物的多重反应监测(MRM)方法。为了减少有机溶剂的使用,水样经亲水-疏水平衡固相萃取(HLB)小柱富集后,干燥、洗脱、浓缩、加内标、定容后分析。十种硝基苯类化合物在0.010~0.200μg·L-1线性范围内,相关系数可达到0.9999,方法检出限为0.0008~0.0028μg·L-1;实际样品的平均回收率为67.0%~122%,RSD为3.01%~13.4%。该方法抗干扰性强、灵敏度高、假阳性少、检出限更低,可用于饮用水中痕量硝基苯的含量分析。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定苹果中的四螨嗪和啶氧菌酯

以苹果为基质,针对过固相萃取Cleanert PestiCarb/NH2净化小柱及QuEchERS两种不同的前处理方法的比较建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定苹果中四螨嗪和啶氧菌酯的方法.结果表明,线性范围为4~320 ng·mL^-1时,采用QuEchERS前处理法,使用外标法或者内标法定量,检测结果与四螨嗪和啶氧菌酯浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999.在0.01、0.05、0.20 mg·kg^-1加标水平下,每个浓度做6个平行样,回收率在84.20%~112.08%,RSD不超过6.53%.QuEchERS前处理法,简单、快速、高效,重现性、检出限、回收率都满足批量苹果的四螨嗪和啶氧菌酯的残留检测要求,可应用实际批量样品检测.

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定易腐果蔬中的环酰菌胺残留量

本文建立了易腐果蔬中环酰菌胺的气相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。将试样中残留的环酰菌胺用乙腈提取,经氯化钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、PSA吸附剂和C_(18)固相吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-三重四级杆串联质谱仪GC-MS/MS确证,外标法定量。方法通过空白基质溶液稀释标准物质建立校正曲线,以消除基质效应。结果表明,环酰菌胺在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9998以上;在0.02~1.0 mg/kg范围内,平均添加回收率在88.83%~98.50%之间,相对标准偏差在2.5%~5.5%之间。该方法的定量限为0.01 mg/kg。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药

建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立气相色谱-三重四极杆质谱测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取后,与三氟乙酸酐-七氟丁醇进行衍生反应,衍生后产物经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,TG-1701MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱进行测定。试验详细考察了PSA、GCB、C18用量对草甘膦和氨甲基膦酸添加回收率的影响,结果表明,2 m L衍生液中加入50 mg PSA、25 mg GCB和25 mg C18时净化效果最好。在5μg/L^500μg/L范围内,草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(r2>0.999),定量限(LQD)(S/N=10)分别为0.03 mg/kg和0.015 mg/kg,样品加标浓度为0.50、1.00 mg/kg和2.50 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.2%~6.7%;氨甲基膦酸的平均回收率为83.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.6%~7.3%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合草甘膦和氨甲基膦酸检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲

建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间,精密度RSD在1.86%~3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg~1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01~2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06~10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%~138%之间,相对标准偏差为1.97~17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃

建立超声萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)。结果显示,16种PAHs在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限0.30~1.00μg/kg。空白土壤样品的加标回收率为70%~115%,5次平行测定的RSD为2.0%~9.5%。该方法可以同时测定土壤中的16种PAHs,操作方便,灵敏度高,准确度好。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测聚氨酯橡胶中4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷的含量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定聚氨酯橡胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)的含量。结果表明,在碰撞能量为20eV下,以质核比(m/z)为265和229的离子对为定性离子对、m/z为265和195的离子对为定量离子对,将MOCA在(60±5)℃下用丙酮超声提取60 min,用GC-MS/MS对提取液进行测试,MOCA含量在0.1~5.0 mg·L^(-1)范围内,其响应强度与标准溶液浓度的线性关系良好,检出限为0.03 mg·L^(-1),定量限为0.1mg·L^(-1),回收率为90%~110%,相对标准偏差小于6%。本方法测试结果稳定,灵敏度高,重现性好。

固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

本实验建立了一种快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-三重四级杆串联质谱法。样品经固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容。采用气相色谱-三重四级杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。本方法的检出限为0.005mg/kg,添加浓度在0.01~0.1mg/kg范围内,平均回收率为86.2%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.7%。该方法准确可靠、简单快速,适用于酱油中3-MCPD的检测。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。