全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中15种硝基苯类化合物

建立了全自动固相萃取结合气相色谱—三重四级杆质谱联用法对地表水中15种硝基苯类化合物检测的方法。使用HP-5弱极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,三重四级杆全扫模式定性,多反应监测模式(MRM)联合内标法定量,方法线性范围0.1~5μg/mL,线性相关系数≥0.9990,方法检出限为0.023~0.035μg/L,样品加标回收率为85.1%~102.9%,相对标准偏差RSD为0.48%~4.24%。该方法抗干扰性较强、重现性好,精密度和准确度高,在定性、定量方面都能很好地满足地表水中硝基苯类化合物的测定。

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水果配制酒中30种农药残留

建立气相色谱-三重四级杆质谱结合分散固相萃取样品处理同时测定水果酒中30种农药残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取,经1200 mg无水硫酸镁、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、15 mg石墨化炭黑(GCB)净化,采用HP-5色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。30种农药在质量浓度5~200μg/L范围内,线性判别系数均大于0.998,方法检出限为0.03~0.40μg/kg,定量限为0.10~1.25μg/kg,样品加标试验平均回收率为84.2%~110.7%,相对标准偏差为0.8%~6.3%(n=6)。该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于水果酒中30种农药残留量的同时定量分析。

控温超声提取-气相色谱-三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中的多环芳烃

建立了控温超声提取-气相色谱三重四级杆质谱测定大气细颗粒物（ PM2.5）中多环芳烃（ Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs）的分析方法。 PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷（2：1, V/V）控温超声提取3次,每次提取20 min,气相色谱-串联质谱分析,得到16种PAHs和6种替代物的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99,16种PAHs的检出限范围为0.013~0.12μg/L。实验中还观察到PAHs在空白滤膜中有微量存在,回收率实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,16种PAHs的空白滤膜加标的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%,实际滤膜加标的平均回收率在77.3%~98.7%之间,相对标准偏差均低于6.0%,本方法能够满足实际大气样品的测定。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定多不饱和脂肪酸

多不饱和脂肪酸(PUFAS)是脂肪的主要活性物质。本研究基于气相色谱-三重四级杆质谱(MRM)技术,建立了同时测定7种PUFAS的定性、定量分析方法。结果显示,7种PUFAS的检出限(S/N>3)为3.81~4.52 mg/kg,定量限(S/N>10)为11.4~13.5 mg/kg,在0.020~1.000 mg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.999。7种PUFAS的添加水平为5、20、50 mg/100 g时,回收率分别为102.6%~107.1%、97.4%~100.3%、98.5%~100.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.953%~2.31%、0.809%~2.39%、0.310%~4.22%。应用该法对市场抽检的样品进行测定,结果发现,样品中含有的主要PUFAS为亚油酸(LA)、α-亚麻酸(ALA)、二十碳四烯酸(ARA)、二十二碳六烯酸(DHA)。该方法的前处理经优化后,大大缩短了检测时间,减少了试剂的使用量,降低了经济成本。与气相色谱法相比,MRM法更加精确、灵敏、可靠,适用于PUFAS的定性、定量分析。

气相色谱-三重四级杆质谱联用法同时检测水中10种卤乙酸

基于液液萃取一酸化甲醇衍生化处理和气相色谱-三重四级杆质谱联用仪（GC-EI—MS／MS），建立了可用于检测水中10种卤乙酸（HAAs）的方法。本研究采用EI-MS／MS鉴别了10种HAAs衍生物的前级离子和产物离子，优化了质谱运行参数，同时以USEPA方法552．3为基础对样品预处理程序进行了部分优化。采用优化后的预处理程序建立标线，10种HAAs的线性范围为0．5～100μg／L（r=0．9976～0．9999，n=8），检出限为0．012～0．079μg／L，日内和日间相对标准偏差分别为1．0％～6．9％和1．6％～8．2％。向地表水、地下水和污水处理厂出水中添加浓度为2．5和25μg／L的10种HAAs混合标准溶液，回收率分别为90．3％～100．2％，90．5％～107．5％，76．9％～100．4％。本方法能够满足自来水和污水处理厂出水中10种HAAs的检测要求。

固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%~91.6%、80.2%~90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。

三气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%~7.43%,检出限为0.03%~0.17%,定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测,结果表明部分农药中检出隐性成分,在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯,在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论该方法高效、准确,可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。

气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定蔬菜膳食样品中97种农药残留

目的：建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,方法检测限为0.07~0.31μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法适用于蔬菜膳食样品中多种农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留的分析方法。样品经过乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,电子轰击源(EI)扫描,多反应离子监测(MRM)模式检测,基质标准曲线校正,内标法定量。结果表明,在0.002~0.500μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.99。方法检出限为0.03~1.40μg·kg^(-1),方法定量限为0.06~5.43μg·kg^(-1);在5μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、100μg·kg^(-1)添加水平下,34种化合物的平均加标回收率为78.22%~118.79%,相对标准偏差为0.27%~9.23%。该方法简单、灵敏、准确,适用于禽肉中多种农药残留的检测。

吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中的苯系物

采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱-三重四级杆质谱联用技术,建立汉江地表水中6种苯系物的分析方法。采用顶空自动进样器的吹扫捕集模式对采集水样进行预处理,调节NaCl浓度为0.26 g/mL,恒温炉温度80℃,样品瓶恒温时间25 min。采用Rtx-5MS色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),升温程序为:初始温度50℃,保持1 min,以25℃/min升高至125℃,然后以10℃/min升高至300℃,保持1 min。选择电子轰击离子源(EI),在多反应检测模式(MRM)下进行质谱检测。6种苯系物的检出限(3S/N)为0.01~0.03μg/L,定量下限(10S/N)为0.03~0.10μg/L,线性范围为0.03~25μg/L,相关系数大于0.9994。所建方法应用于汉江水中6种苯系物的分析检测,加标回收率为82.8%~102.3%,相对标准偏差(n=3)为0.12%~8.18%,结果满足环境水质分析要求。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。

气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定酿酒用原辅料中108种农药残留

建立了酿酒用原辅料样品中108种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。样品经乙腈提取后,用填有5 mg多壁碳纳米管、15 mg PSA、15 mg C_(18)和150 mg无水硫酸镁的IC小柱进行净化,用GCMS/MS进行测定。该方法的平均回收率为65%~120%,平均相对标准偏差为2.79%,适用于酿酒用原辅料样品中多种农药残留的分析以及相关食品安全方面的风险监测研究。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定菜籽油中40种农药残留

[目的]建立气相色谱-串联质谱法测定菜籽油中40种农药残留的检测方法。[方法]考察不同提取剂的提取效果,比较氟罗里柱和中性氧化铝C 18小柱、Agela TPT-spe小柱和Agela PC/NH2-SPE小柱对样品的净化效果,优选出以乙腈提取、Agela TPT-spe柱净化的试验条件,GC-MS-MS采用多反应监测模式(MRM)。[结果]40种农药在0.05~0.40 mg/L满足线性关系,r>0.99,检出限在0.0001~0.0080 mg/kg;在0.04~0.40 mg/kg进行了3个浓度水平的加标回收试验,回收率在78%~110%,相对偏差(RSD,n=6)小于10%。[结论]该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,适合菜籽油中40种农药残留的准确定量和定性分析。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中8种痕量有机氯农药

地表水样通过固相萃取柱萃取,利用三重四级杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性分析,内标法进行定量分析。结果表明,8种有机氯农药在1～20μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r>0.995),方法的检出限为1.8～5.6ng/L,相对标准偏差(n=7)为4.6%～12.2%,相对误差(n=3)在-11.1%～15%之间。纯水中8种有机氯农药的加标回收率为76.3%～108.6%,实际水样中8种有机氯农药的加标回收率为67.4%～97.5%。该方法具有前处理简单,灵敏度高,选择性好,适用于地表水体中痕量有机氯农药的测定。

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定野生黄精中27种农残

建立了气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定黄精中27种农残的定量分析方法。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对27种农残的特征离子和碰撞能量进行优化,确定最佳质谱条件。为避免基质效应,采用空白基质配制标准溶液。结果表明,待测农残在线性范围(5~500 ng/mL)内呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.995(R:0.9976~0.9998),检出限为0.003~0.014 mg/kg,定量限为0.010~0.040 mg/kg,加标回收率为82.6~107.3%。该方法具有用时短、灵敏度高、选择性好的优点,可用于大批量黄精样品的多项农残检测。

改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物

以改进的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)前处理方法结合气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)技术,建立了鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物的检测和分析方法,为鸡蛋中拟除虫菊酯残留限量的制定提供依据。将鸡蛋样品经80%乙酸乙酯-丙酮提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)净化,无水硫酸镁脱水,以HP-5MS毛细管柱进行分离,在电子轰击源(EI)和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,该方法能有效的分离7种手性拟除虫菊酯,峰形良好,待测物质在1~200μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.46~1.59μg/kg,定量限为1.52~5.29μg/kg,加标回收率范围为72.1%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15.1%(n=6)。该方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,适用于鸡蛋中拟除虫菊酯类有机污染物的快速筛查和定量检测。

改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定水果中吗啉脂肪酸盐的残留

该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品使用改进QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,经1%甲酸-乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑吸附剂(GCB)净化,使用5.5 mol/L盐酸和4.3 mol/L亚硝酸钠在冰浴条件下衍生3 h,以HP-FFAP毛细管柱进行分离,在电子轰击源(EI)和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,吗啉脂肪酸盐通过亚硝基化反应可衍生成稳定的亚硝基吗啉(N-nitrosomorpholine,NMOR),目标衍生化合物峰形较好,在1~800μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.14~1.09μg/kg,定量限为0.47~3.63μg/kg,加标回收率范围为73.6%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~15.2%(n=6)。该方法准确、高效,在实际样本中检出率较高,适用于水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的定性和定量检测。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量

建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01～0.10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的定量限(10S/N)为0.001 mg/kg。在0.01,0.02,0.10 mg/kg 3种浓度添加水平下,平均回收率为86.7%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为4.8%～9.9%(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、高效,适合禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留的定性定量分析。