谱育气相色谱-三重四级杆质谱联用仪在蔬菜农药残留检测中的应用性能评估

以谱育气相色谱-三重四级杆质谱联用仪EXPEC 5231为基础,对GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》进行方法开发,并以普通白菜、番茄中乐果、氧乐果、马拉硫磷3种农药残留为例,对该仪器的性能进行评估。结果表明:乐果、氧乐果、马拉硫磷在0.005~0.5μg/mL线性关系良好,相关系数为0.9955~0.9999;定量限信噪比为123.3~183.0,均大于10;精密度为1.7%~8.7%,准确度为75.5%~109.4%,均满足相关标准要求。实验室间比对结果为满意。谱育气相色谱-三重四级杆质谱联用仪EXPEC 5231具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于蔬菜中农药残留的检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中15种硝基苯类化合物

建立了全自动固相萃取结合气相色谱—三重四级杆质谱联用法对地表水中15种硝基苯类化合物检测的方法。使用HP-5弱极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,三重四级杆全扫模式定性,多反应监测模式(MRM)联合内标法定量,方法线性范围0.1~5μg/mL,线性相关系数≥0.9990,方法检出限为0.023~0.035μg/L,样品加标回收率为85.1%~102.9%,相对标准偏差RSD为0.48%~4.24%。该方法抗干扰性较强、重现性好,精密度和准确度高,在定性、定量方面都能很好地满足地表水中硝基苯类化合物的测定。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定土壤中60种农药残留

采用QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了土壤中60种农药残留的同时测定方法,样品经乙腈提取后用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明,60种农药在一定的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的检出限为2.0~28.4μg/kg,在50、200、500μg/kg添加水平下,60种目标物的平均回收率为70.7%~102.6%,RSD为4.3%~12.0%。结果表明:研究建立的方法简便快速、灵敏度高,适用于快速筛查定量土壤中60种农药残留。

分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。

气相色谱-三重四极杆质谱测定全血中5种常见兽用麻醉剂

本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂(替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮)检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用小型QuEChERS净化柱对提取液进行净化。提取液采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪进行分析,能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂。采用多反应监测模式进行检测,三组特征离子对进行定性检验,外标法进行定量分析,并对方法进行了确证。结果表明,全血中5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL,定量限为20~40 ng/mL。在20~2 000 ng/mL(甲苯噻嗪为40~2 000 ng/mL)范围内表现良好(r>0.998),不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.10%,日内精密度(RSD)为0.34%~14.81%,日间精密度(RSD)为4.03%~14.87%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高,具有广阔的开发前景,可用于实际案件检验。

三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪的维护与故障处理探讨

液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不到位使得仪器非正常损耗和故障率明显增多,而且管理员维护维修知识匮乏导致投入的时间金钱与成果产出不成正比。现以三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪为例,解析如何对输液、进样、分离、检测和真空这五大系统进行日常维护,探讨常见故障的处理办法,提出通过加强培训和管理确保仪器正常、安全、高效运作,更好地为科研和教学服务。

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的含量

建立了绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的气相色谱-串联三重四级杆质谱(gas chromatography-tabdem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定分析方法。茶叶样品经85℃热水浸泡后,用乙腈提取,采用QuEchERs法净化,HP-5MS色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。该检测方法的检出限为0.001~0.003 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为73%~104%,相对标准偏差为3.0%~10.5%。通过对市售茶叶样品的检测,进一步验证该方法重现性好,准确度高,操作简单,适用于绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的检测。

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水果配制酒中30种农药残留

建立气相色谱-三重四级杆质谱结合分散固相萃取样品处理同时测定水果酒中30种农药残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取,经1200 mg无水硫酸镁、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、15 mg石墨化炭黑(GCB)净化,采用HP-5色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。30种农药在质量浓度5~200μg/L范围内,线性判别系数均大于0.998,方法检出限为0.03~0.40μg/kg,定量限为0.10~1.25μg/kg,样品加标试验平均回收率为84.2%~110.7%,相对标准偏差为0.8%~6.3%(n=6)。该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于水果酒中30种农药残留量的同时定量分析。

固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%~91.6%、80.2%~90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。

气相色谱-三重四级杆质谱联用法同时检测水中10种卤乙酸

基于液液萃取一酸化甲醇衍生化处理和气相色谱-三重四级杆质谱联用仪（GC-EI—MS／MS），建立了可用于检测水中10种卤乙酸（HAAs）的方法。本研究采用EI-MS／MS鉴别了10种HAAs衍生物的前级离子和产物离子，优化了质谱运行参数，同时以USEPA方法552．3为基础对样品预处理程序进行了部分优化。采用优化后的预处理程序建立标线，10种HAAs的线性范围为0．5～100μg／L（r=0．9976～0．9999，n=8），检出限为0．012～0．079μg／L，日内和日间相对标准偏差分别为1．0％～6．9％和1．6％～8．2％。向地表水、地下水和污水处理厂出水中添加浓度为2．5和25μg／L的10种HAAs混合标准溶液，回收率分别为90．3％～100．2％，90．5％～107．5％，76．9％～100．4％。本方法能够满足自来水和污水处理厂出水中10种HAAs的检测要求。

气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定蔬菜膳食样品中97种农药残留

目的：建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,方法检测限为0.07~0.31μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法适用于蔬菜膳食样品中多种农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定畜肉中16种镇静剂药物残留

[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-PesticideⅡ毛细管柱分离,在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留,外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.9928),检出限为0.01~0.30μg·kg^(-1),定量限为0.10~1.00μg·kg^(-1)。在0.10~10.00μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率为64.83%~112.04%,批内相对标准偏差为1.45%~8.96%,批间相对标准偏差为4.48%~14.88%。[结论]该方法操作简便,灵敏度和精密度高,分析时间短且重现性好,可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。

稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃

建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高。15种H-PAHs在1~50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993,H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9%,方法检出限为0.009~0.072μg/kg,方法定量限为0.031~0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6%~116.8%、77.8%~123.2%和71.9%~124.8%,RSD分别为0.6%~8.2%、0.6%~9.0%和0.4%~10.6%。采用所建立的方法对水产品进行检测,实际样品中H-PAHs的总含量为0.60~3.54μg/kg,其中9-氯菲(9-ClPhe)检出率为100%,且含量最高(1.15μg/kg)。该方法简化了前处理步骤,具有简便快速、回收率高、稳定性好等优点,适用于实际水产品中H-PAHs的定性、定量分析,为研究H-PAHs在水产品中的残留状况和风险评价提供了可靠的技术支持。

三重四级杆气相色谱-质谱联用仪检出限评定方法

介绍了一种三重四级杆气相色谱-质谱联用仪检出限的评定方法。建立了检出限的数学计算模型,对检出限的评定方法进行了实验验证。实验结果表明,该方法评定的检出限可以作为评估三重四级杆气相色谱-质谱联用仪灵敏度的性能指标。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.

气相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中α-氯甲苯

针对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中气相色谱法(GC)检测α-氯甲苯的不足,通过对仪器工作条件的优化和样品前处理步骤的改进,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中α-氯甲苯的GC-MS/MS检测方法。本方法专属性良好;在10~200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9999;定量限、检出限分别为50、15μg/kg;进样精密度的RSD值为1.25%;加标回收率和重复性良好,加标浓度为10、100、200μg/L的低、中、高水平的平均回收率为97.54%~102.78%,对应的RSD值为1.92%~2.26%;中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为2.01%;耐用性良好,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下检测结果的RSD值为2.10%。选取爽肤水、维生素E乳分别代表液态水基类、膏霜乳液类化妆品,考察本方法的应用效果,结果表明本方法能满足这两类化妆品的检测要求,在液态水基类化妆品中适用性更好。本方法操作简便,专属性强、基质效应低、灵敏度高、结果准确可靠,检测效率高,能同时实现化妆品中α-氯甲苯的含量测定和阳性确证,可为化妆品中α-氯甲苯的检测和监控提供技术支持。

固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中9种酚类化合物的方法。该方法9种酚类化合物的线性关系良好，相关系数均大于0．991；检出限在0．0002-0．0004mg／L之间；加标浓度为0．001mg／L时，9种酚类化合物的平均加标回收率在78．64％～92.31％，相对标准偏差在8．6％～14．9％。该方法能够满足地表水监测的要求，具有很好的实际应用价值。

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定蒸馏酒中14种甜味剂的研究

建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法,样品经去离子水稀释,0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析,采用C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测,外标法定量。结果表明,14种甜味剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9992,14种甜味剂检出限为0.06~50.12μg/L,定量限为0.21~166.90μg/L,低、中、高3个加标水平的回收率为86.1%~119.0%,相对标准偏差为2.1%~8.5%。本方法具有前处理简单、灵敏度高、稳定性好、结果准确的优点,适用于蒸馏酒中多种甜味剂的定性和定量检测。