冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定沉积物和土壤样品中甲基汞

样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g^(-1),所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于5%。用标准加入法测定了方法的回收率,结果达93.6%。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞

目的建立吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞的方法。方法水样经四丙基硼化钠衍生后经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.5~10ng/L范围内线性相关系数r>0.9999。取样体积在25ml时,甲基汞最低检测浓度为0.022ng/L,乙基汞最低检测浓度为0.017ng/L,加标回收率为86.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%。结论本方法无需前处理,检测快速、检出限低、准确度和精密度较高,可用于生活饮用水中烷基汞的测定。

土壤甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

汞广泛存在于环境中,是生物非必须的有害元素,在环境中主要以元素汞、无机汞和有机汞的方式存在。有机汞的毒性远大于元素汞和无机汞,有机汞主要有甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞和苯基汞等。土壤中的甲基汞和乙基汞,用盐酸溶液提取,巯基棉吸附,氯化钠-盐酸溶液解析,四丙基硼化钠衍生,用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪进行测定。甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.04μg/kg,测定下限为0.16μg/kg。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0~200pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%~110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定烷基汞

建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定城镇生活污水中烷基汞的方法。采用四丙基硼化钠为衍生化试剂,经过吹扫捕集,高温脱附、气相色谱分离和高温裂解,最后通过冷蒸汽冷原子荧光检测器分析。取样体积为1 mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.01 ng/L,标准工作曲线线性良好,甲基汞和乙基汞相关系数均为R2=0.999 9。空白样品的精密度分析,甲基汞相对标准偏差为1.7%-4.9%,乙基汞的相对标准偏差为1.7%-3.8%。取城镇生活污水的准确度分析,甲基汞的加标回收率为83.5%-92.2%,乙基汞的加标回收率为94.0%-94.6%。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

本文阐述了土壤中甲基汞、乙基汞的测定,以保留时间定性,外标法定量。土壤样品经碱法萃取,四丙基硼化钠衍生后,生成具有挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经异位吹扫被Tenax捕集管富集,热脱附后经气相色谱分离,所有不同形态汞在分离之后,进入检测器之前,经高温加热(900℃)裂解成单价汞蒸气,可被冷原子荧光测汞仪检测到。此方法取0.5g样品,甲基汞乙基汞的检出限分别为0.11μg/kg,0.04μg/kg;甲基汞乙基汞精密度范围分别为:1.4%~1.8%,1.2%~1.9%;甲基汞乙基汞低中高三点加标回收率范围分别为85.0%~92.8%,98.9%~100%。

超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定常见水产品中甲基汞

目的建立超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定水产品甲基汞,并应用此方法检测佛山市常见水产品中甲基汞含量。方法采集佛山市常见水产品八类共640份样品,取可食肌肉组织,用6mol/L盐酸为溶剂超声提取2h,离心分离后,以二氯甲烷萃取,再以水反萃取,使甲基汞保留在水相中,再将甲基汞转化无机汞离子,用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。结果标准曲线的线性相关系数﹥0.999,方法检出限为0.8ng/g,选取的生物标准参考物质实际测定值在参考范围以内。结论该方法操作简便、准确,适用于水产品中甲基汞的分离和测定,实验所测定的佛山市常见水产品的甲基汞的含量未超过卫生标准限值。

吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞

称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L^(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min^(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6～8后,再加入2mol·L^(-1)乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg^(-1),测定下限(10s/k)为5μg·kg^(-1)。加标回收率在94.7%～98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

目的建立吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测大闸蟹中甲基汞的分析方法。方法样品经过硝酸(30%,V:V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,以高纯氩为载气,通过加热实现Tenax捕集管中各种形态汞的热脱附。使用气相色谱柱进行分离,在700~900℃高温下形态汞热解还原为元素汞后进入冷原子荧光检测器进行检测。结果在0.5~1000.0 pg范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022和0.072μg/kg。在样品中分别添加1、2、5μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率实验,平均回收率为86.8%~109.8%,相对标准偏差为1.1%~2.6%(n=6)。结论本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适合于大闸蟹中甲基汞的检测。

吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L^10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.0055 ng/L和0.0042 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%~106%,6次测定结果的RSD为0.4%~1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。

不同方法提取肉豆蔻挥发油成分的气相色谱-质谱法分析

目的比较不同方法提取的肉豆蔻挥发油成分的差异。方法采用传统水蒸气蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳(CO2)流体萃取法以及冷榨法提取肉豆蔻挥发油,通过气相色谱-质谱法联用技术对这4种提取方法获得的肉豆蔻挥发油进行成分分析。结果传统水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油分离出36个色谱峰(相对百分含量为99.94%),其中β-松油烯(39.27%)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(20.72%)、β-蒎烯(11.25%)和双戊烯(7.52%);微波辅助水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油分离出38个色谱峰(相对百分含量为99.96%),其中β-松油烯(47.76%)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(16.04%)、β-蒎烯(11.07%)和双戊烯(8.51%);超临界CO2流体萃取肉豆蔻挥发油分离出35个色谱峰(相对百分含量为99.65%),其中(-)4-萜烯醇(21.41%)含量最高,其余含量较高的成分为顺式-β-松油醇(9.15%);冷榨法提取的肉豆蔻挥发油中分离出19个色谱峰(相对百分含量为99.92%),其中β-松油烯(42.08%)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(25.13%)、β-蒎烯(12.23%)和双戊烯(5.66%)。结论 4种方法提取的肉豆蔻挥发油成分和含量均有不同程度的差异。

溶剂萃取-水相乙基化衍生GC-CVAFS联用测定苔藓样品中的甲基汞

应用碱消解和溶剂萃取技术 ,将苔藓样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相 ,而后进行乙基化反应 ,最后用气相色谱 -冷原子荧光联用系统分离测定。实验结果显示 :方法检出限0.003ng/g,样品加标回收率为83 %～120 % ,精密度RSD不超过8.6 %。该方法还可以用于其它不同种类的植物和生物样品 (例如 :血液、人发等 )

GC-CVAFS法测定鱼体内甲基汞的分析方法研究

采用200 g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞。对鱼汞国际标准样品(TORT-2,DORM-2)实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确测定。

DGT富集-乙基化GC-CVAFS测定天然水体中的甲基汞

利用薄膜扩散技术(DGT)原位富集天然水体中的甲基汞,溶剂洗脱后进入水相进行乙基化反应,与气相色谱(GC)联用,冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定。实验结果显示,26℃条件下在超纯水中放置24h,典型DGT单元的最低检出限为0.014ng/L;延长放置时间或者减少扩散层厚度,可以得到更低的检测限。相对标准偏差<10%。该方法具有原位测定、便捷、检测限低、精确度高等优点,是水体中痕量、超痕量甲基汞分析的新方法。

P&T-GC-CVAFS法测定海产动物中的甲基汞和乙基汞

海产动物样品经过30%硝酸溶液提取,用2 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲溶液调节pH后,用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱仪联用系统测定其中的甲基汞和乙基汞的含量。使用衍生试剂,将甲基汞转化为甲基丙基汞,乙基汞转化为乙基丙基汞,吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。以空白样品为基体,添加3种浓度水平的甲基汞和乙基汞标准溶液,测得甲基汞的回收率为80.5%～103.2%,相对标准偏差（n=6）为1.7%～6.9%;乙基汞的回收率在84.2%～103.7%,相对标准偏差（n=6）为2.3%～7.0%。

萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS法测定大米和鱼样品中的甲基汞

建立萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS测定大米和鱼样品中甲基汞的方法。应用碱消解和有机溶剂CH2Cl2萃取技术,将样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相,而后进行乙基化反应,最后用GC-CVAFS联用系统分离测定。实验结果显示:方法检出限0.001 2 ng/g,萃取前后标准样品回收率分别为97%和95%,精密度RSD均小于5.8%。该方法快速、精密度高、检测限低,能用于环境中痕量甲基汞的检测与分析。

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定。方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g^(-1)。在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%。该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞。

超声碱提-PT-GC-AFS法测定土壤和沉积物中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,结合超声碱性法提取前处理技术,建立超声碱提-吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFS)测定土壤和沉积物中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。并比较该文提出的超声碱提和使用率较高的碱性消解、酸性消解法前处理方式的提取效果,考查该方法的各项性能参数。甲基汞和乙基汞方法检出限分别为0.13μg/kg和0.09μg/kg,不同浓度土壤和沉积物样品平行测定的精密度范围为1.23%~8.47%,实际样品的加标回收率范围为92.2%~106%;土壤标准参考物质SQC977-20G和沉积物标准参考物质ERM-CC580的测定结果均在标准值允许误差范围内,相对误差为0.4%~4.9%。结果表明,超声碱提-PT-GC-AFS法可准确、快速测定土壤和沉积物中烷基汞,为土壤和沉积物中汞的形态分析提供高效、有力的技术支撑。