探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。

气相色谱法测定α-蒎烯、α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇

为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(1)-253 848,Y_(2)=5×10^(8)X_(2)-174 421,Y_(3)=6×10^(8)X_(3)-171 424,相关系数R~2>0.999。且质量浓度分别在区间1.996~19.964 mg/mL;1.007~10.072 mg/mL;0.987~9.868 mg/mL内呈稳定的线性关系。加标回收率在97.76%~103.80%之间。相对标准偏差(RSD)在0.40%~3.04%之间。样品的α-蒎烯,α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇的RSD在0.63%~3.43%之间。气相色谱法可以直接进样,同时检测α-蒎烯的氧化产物,为α-蒎烯的氧化分析提供了便捷且准确的方法。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中钛

向钛的标准系列溶液中加入 2 0 0 μg/m L的 Al Cl3 溶液 ,在富氧空气 -乙炔高温火焰中有效地提高了钛化合物的原子化效率 ,还能较好地克服共存元素的化学干扰。在优化的测定条件下 ,直接测定了地质样品中的钛。方法的检出限 CL(K=3)为 0 .2 5 μg/m L,对 GBW0 730 2管理样品测定 6次 ,RSD为 3.81%。

基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0L·min-1,氧气流量为4.2L·min-1,乙炔流量为7.4L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69%,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钒

利用测试液中当铝离子浓度超过钒离子浓度两倍以上,铝对钒的吸收信号增感基本恒定,且能较好地克服其它元素的化学干扰,建立了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量钒的方法。方法的检出限LD为0.33mg/L。应用于国家一级地质标准物质中痕量钒的测定,结果与标准值相符。对GBW07303水系沉积物样品测定6次, w(V)=119.0μg/g,RSD为4.5%。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼

本文首次提出富氧空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钼的方法。用正交实验方法对实验条件进行了优化选择 ,当观察高度为 10 mm、空气流量为 6.0 L/min、氧气流量为 2 .3L/min、乙炔流量为 5 .4 L/min时 ,对钼的测定具有较高的灵敏度。本法中 ,大多数共存离子对钼的干扰较小 ,溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠时 ,具有最大的增感效应和抑制干扰的效应 ,方法的测定精密度为 4 .65 % ,检出限为 0 .0 39μg/m L。应用本法测定地质标准样品中的微量钼 。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉

研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回收率为94．0％～104．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于3．6％。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定，结果令人满意。

电子鼻结合气相色谱-离子迁移谱法鉴别不同干燥方式的膳食虾肉复合果蔬棒风味变化

目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干燥方式样品的区别。结果 通过电子鼻数据结果分析新鲜样品与两种干燥方式获得的样品存在明显区别,GC-IMS结果检测得到62种挥发性风味物质。其中在经过热风干燥的膳食虾肉复合果蔬棒中正丁醇、苯甲醇、3-呋喃甲醇等醇类物质的含量比冷冻干燥的含量高;酯类中的戊酸丁酯、庚酸甲酯等热风干燥较冷冻干燥含量多,而部分酮类化合物在干燥过后的含量有所降低。结论 经过冷冻干燥后的样品在保持原有样品的形态颜色等优于热风干燥,从电子鼻以及GC-IMS的结果获得热风干燥的愉快型风味物质含量增加,本研究结果可作为今后膳食虾肉复合果蔬棒以及类似相关的复合产品的深加工方式选择和开发提供理论依据。

掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱

提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对镱的挥发原子化干扰,KC1作消电离剂消除镱的电离干扰。方法的检出限为0.0042mg·L-1。应用于测定地质标准样品中痕量镱,结果与标准值相符,对GBW07302试样测定8次,RSD为5.41%。

掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钢样中的硅

报道了一种新型掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钢中硅的简便方法。当空气流量为6.0 L/min,氧气流量为4.2 L/min,乙炔流量为7.4 L/min时对硅有较高的灵敏度。常见金属离子对硅的测定干扰少。方法的检出限(3σ)为0.85 mg/L,应用于冶金标准管理钢样中的微量硅的测定,结果与标准值相符。对225#碳素钢测定6次,其RSD为3.80%。

顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22~23.86μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.0084μg·mL^(-1)≤LOQ≤0.5432μg·mL^(-1);低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%~103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙和镁的研究

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法常用于对钙、镁的测定,但由于火焰温度低,化学干扰严重,结果不太理想;氧化二氮-乙炔火焰虽然可消除化学干扰,但需考虑电离效应,且耗气量大,氧化二氮不易得到。翁永和等报导了用富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铝的研究,并指出这是一种很有前途的新型高温火焰。

掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡

提出掺氧空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对钡的挥发原子化干扰 ,KCl作消电离剂消除钡的电离干扰。方法的检出限 (K =3 )为 0 .0 4mg/L。方法已应用于测定地质标准样品中的微量钡 ,结果与标准值相符 ,对GBW 0 71 0 3试样测定 6次 ,RSD为 5 .4%。

浊点萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定痕量铝

本文提出铬天青S作为掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定痕量Al^3＋的化学改进剂,又作为萃取Al^3＋的络合剂。优化了浊点萃取痕量Al^3＋的分离富集条件,及掺氧空气-乙炔FAAS测定Al^3＋的参数。据此,建立了选择性好﹑简便快速测定水样中痕量Al^3＋的新方法。方法的检出限（3σ）为4.5μg/L,测定Al^3＋的线性范围为15-1 600μg/L,相对标准偏差（RSD）是3.8%（cAl=100μg/L,n=7）,加标回收率在96.1%-105.9%之间,理论富集倍数为50。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡

于试样溶液中加入 0 .2 5 %镧和 0 .5 %氯化钾 ,在富氧空气 -乙炔火焰的条件下 ,可有效地降低干扰及电离效应 ,具有较高的原子化效率 ,方法的检出限为 0 .0 0 1μg/ m L ,灵敏度为 0 .12μg/ m L ,可用于矿泉水中钡的测定。