气相色谱-离子迁移谱技术在动植物源食品产地溯源中的应用

食品产地溯源技术对于有效开展食品原产地追溯、保护地方品牌和特色产品具有重要的意义。我国已建立了包括“中国农产品地理标志”在内的多个食品安全标准体系。随着时间的推移,国内外对食品产地判别的需求日益增加,挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)特征与食品产地密切相关,可用于表征不同产品同种食品间的差异。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术是近年来发展起来的用于VOCs测定的新技术,具有分离效果好、检测速度快、灵敏度高优点,有潜力成为有效的产地溯源技术手段。本文介绍了GC-IMS技术的工作原理和特点,总结了近年来GC-IMS技术在动植物源食品产地溯源中的应用进展,探讨了GC-IMS技术未来的发展方向,以期为GC-IMS技术在食品产地溯源中应用的持续拓展提供技术参考。

动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分

通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。

利用气相色谱-质谱法检测氟乙酸根的方法研究

氟乙酸根是一种常用氟化工业原料,同时也是剧毒鼠药的有效成分之一。虽然我国已禁止将其用于鼠药生产和使用多年,但由于其高效的杀鼠性能以及在工业上不可替代的作用,市面上仍有人将其用来制作鼠药。本文开发了一种氟乙酸根的检验方法,能显著提高氟乙酸根的检测效率,且本检测方法可为类似化合物的检测提供新的思路。

基于气相色谱-串联质谱法的混样检测快速定量筛查蔬菜农药残留及关键控制技术研究

本研究采用混样检测法结合气相色谱-串联质谱技术,建立了40种例行监测农药的混样检测快速定量筛查方法及其5项主要关键控制技术。混样检测40种农药的方法定量限为0.001 mg/kg,方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L,相关系数大于0.99。低浓度0.001 mg/kg的加标水平下回收率在60%~120%范围内,变异系数在20%以下;中浓度0.01 mg/kg、高浓度0.05 mg/kg的加标水平下其回收率在70%~110%范围内,变异系数在14%以下,完全符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率和精密度的要求。本方法在实践检测中具有非常强的应用价值,混样检测效率是常规单样品检测方法的2~10倍。

基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法

纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法.

气相色谱-质谱联用技术在纺织品检测的应用

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术作为纺织行业检测领域中重要的现代技术手段,具有高效分离能力、快速分析速度、低样品消耗等优势,实现了对样品高效分离与鉴定。文章详述了气相色谱-质谱联用技术的基本原理,综述其在纺织行业中纺织品的禁用偶氮染料、有机氯载体、含氯酚类物质、有机锡化合物、邻苯二甲酸酯、挥发性有机化合物检测应用进展,总结气相色谱-质谱联用技术在纺织品检测中存在的问题,并对其未来的研究发展进行展望。

气相色谱-串联质谱技术检测蔬菜中氰烯菌酯残留

建立了一种采用GC-MS/MS技术测定3种蔬菜(番茄、白菜、芹菜)中氰烯菌酯残留的分析方法。样品经乙腈提取,重点优化了QuEChERS前处理条件,并利用基质匹配标准溶液,内标法定量。结果表明:在5~500μg/L范围内时,线性关系(R^(2))高于0.9991,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg;在0.005 mg/kg、0.05 mg/kg及0.5 mg/kg添加水平时,平均回收率在93%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.3%。该方法能够满足蔬菜中氰烯菌酯残留的检测。

增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留

本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质的检测浓度、检出限和回收率,为评估食品安全性提供了重要数据支持。尽管GC-MS技术在食品检测中表现出显著优势,但仍存在购置和维护成本较高、方法灵敏度与选择性受限等问题。因此,未来的研究应致力于技术创新和设备优化,降低成本并提高检测效率,以更好地满足食品安全和营养价值评估的需求。

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6-C9的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。

基于气质联用/气相色谱-嗅觉测定技术的西湖龙井茶特征香气成分分析

采用动态顶空(微阱捕集法,Itex)提取西湖龙井茶汤的香气物质,应用气质联用/气相色谱-嗅觉测定技术同时测定其挥发性呈香成分和嗅感特征,结合检测频率分析初步确定二甲硫醚、2-甲硫基丙醛、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、芳樟醇、α-松油醇、香叶醇和顺-茉莉酮为西湖龙井茶的特征香气成分。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40℃条件下顶空萃取40min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。

气相色谱—嗅觉测量技术及其在茶叶活性香气化合物检测中应用的研究进展

气相色谱-嗅觉测量技术是一种从复杂的香气混合物中选择和评价活性香气化合物的有效方法。国外已经进行了大量关于GC-O技术应用于茶叶香气化合物的研究。对GC-O的原理、GC-O的评价方法以及GC-O对各类茶叶活性香气化合物的检测等方面的目前国外的研究进行综述。

基于气相色谱-离子迁移谱技术分析不同预处理技术对压榨山茶油风味的影响

旨在提升山茶油风味品质,采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术分析微波、烘烤、蒸制3种预处理技术对压榨山茶油中挥发性成分的影响,并结合正交偏最小二乘判别分析(OPLSDA)、相对气味活度值(ROAV)和聚类分析比较不同预处理压榨山茶油挥发性成分的差异。结果表明:不同预处理压榨山茶油中共鉴定出40种挥发性成分,其中醛类18种(40.02%~51.88%)、醇类9种(10.99%~19.85%)、酮类6种(19.37%~27.35%)、酯类3种(4.21%~11.44%)、吡嗪类2种(1.25%~6.50%)、烃类1种(0.19%~0.32%)和酸类1种(0.35%~2.16%),其中微波预处理压榨山茶油的挥发性物质含量最高,其次为烘烤、蒸制的;OPLS-DA建立的模型能够有效地区分不同预处理压榨山茶油,并根据变量投影重要性(VIP)值大于1筛选出了10种特征挥发性成分,分别是2-甲基丁醛D、3-甲基丁醛D、2,3-戊二酮、乙酸甲酯、2-甲基吡嗪、丙酮、3-羟基-2-丁酮、顺-2-庚烯醛、正己醇、1-丁醇,其中前5种为关键风味成分(ROAV大于1);聚类分析表明不同预处理压榨山茶油的10种特征挥发性成分存在差异,分类结果与OPLS-DA分类基本一致。综上,不同预处理技术所得压榨山茶油的风味不同,可通过OPLS-DA和聚类分析进行区分。

气相色谱-嗅觉测量法在干酪特征风味检测中的应用

气相色谱-嗅觉测量法(Gas Chromatography-Olfactometry,GC-O)是将气相色谱的分离能力与人类鼻子的灵敏性相联系,从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的一种非常有效的方法。本文简要介绍了它的发展、原理及其在干酪特征风味检测中的应用。

顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

滴定-气相色谱技术在锂离子电池析锂定量检测中的应用

锂离子电池在快速充电时会诱发负极析锂,造成严重的容量衰减和可能的安全问题。因此,准确识别电池内部的析锂量对于解决这些问题至关重要。本工作研究了滴定-气相色谱仪(titration gas chromatography,TGC)技术在石墨负极锂离子电池上定量检测析锂的有效性,实现了该方法在石墨负极析锂定量检测上的应用,最小检测极限为2.4μmol金属锂。首先,利用已知浓度的标准气体对气相色谱仪(gas chromatography,GC)进行标定,确定了氢气浓度与GC检测到氢气信号面积之间的关系,进一步通过不同金属锂含量的样本对实验装置的可行性进行分析,证明了所开发的检测系统可以实现金属锂含量的定量检测,并确定了金属锂含量与TGC检测到氢气浓度的关系。在此基础上,使用核磁共振定量析锂检测技术,对TGC方法用于石墨负极析锂的定量检测的有效性和准确性进行了验证。最后,利用所开发的TGC检测系统,对两个不同析锂程度的1 Ah软包电池进行了析锂定量检测,与根据容量衰减估算的电池析锂的量相比,TGC检测的析锂量的误差小于7%,实现了电池析锂量的准确检测。

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数(R2)为0.999 9,精密度好(相对标准偏差不大于5.6%),回收率为101%~108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。

采用气相色谱-离子迁移谱技术检测黄酒风味物质

为实现黄酒中挥发性风味物质的快速无损检测,本研究采用气相色谱-离子迁移谱(Gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)联用技术结合化学计量学方法对不同酒龄黄酒中的挥发性风味物质进行了研究。黄酒样本的GC-IMS图片库显示,不同酒龄黄酒的挥发性风味物质浓度存在显著差异。采用差谱法从谱图中筛选出33个特征峰,利用其中13个数据库可查询到对应物质的特征峰进行黄酒的风味成分分析。以33个特征峰峰高作为变量,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)进行降维,前6个主成分累计贡献率为95%,可以有效区分各组样本。分别采用线性判别(Linear Discriminant Analysis,LDA)、K-最近邻分类算法(K-Nearest Neighbor,KNN)建立酒龄判别模型。结果显示,LDA方法得到的训练集和预测集识别率分别为95%和90%,KNN的判别效果较好,训练集和预测集的识别率均达到100%。这说明,GC-IMS可以有效应用于黄酒挥发性风味物质的检测,在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术在助燃剂残留物检测中的应用研究

该文针对固相微萃取(SPME)方法的优点,采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术分别对汽油、柴油、煤油和油漆稀释剂(香蕉水)进行了研究,并将建立的方法应用于检测在福州市发生的1起杀人焚尸案中助燃剂残留成分的检验。