顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/嗅闻仪结合电子鼻和多元统计方法对4种柠檬的风味差异分析

该研究旨在利用多种技术手段以及多元统计方法分析不同品种柠檬风味差异。采用气相色谱-质谱/嗅闻联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry/Olfactory,GC-MS/O)与电子鼻技术对不同品种柠檬中挥发性风味成分进行研究,并以主成分综合评价函数计算不同品种柠檬理化特性与香气的综合得分进行评价。结果显示:电子鼻PCA分析能较好的区分不同品种柠檬,GC-MS/O检测出65种挥发性风味组分,分别为烯类(46种)、醛类(6种)、醇类(5种)、酯类(5种)、酮类(2种)和酚类(1种)。不同品种柠檬中相对香气活度值(ROAV)大于1的风味组分有柠檬烯、合金欢烯、芳樟醇、桉叶油醇、辛醛、壬醛、柠檬醛以及癸醛8种,确定为其关键香气成分。安岳黄柠檬综合得分最高、香水柠檬次之,表明安岳黄柠檬理化特性以及香气较好。该研究可应用于柠檬溯源鉴定与柠檬品质分析,为柠檬综合利用提供理论支持。

顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红香酥梨的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS-SPME-GC-O-MS)联用技术对红香酥梨中香气成分进行分析,利用响应面法对红香酥梨香气成分的萃取条件进行系统优化,基于色谱保留指数和质谱解析以及嗅闻对香气成分进行鉴定,并结合相对气味活度值对香气物质的贡献进行评价。结果显示最佳萃取条件为:50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头、样品用量2.9 g、萃取时间46 min、萃取温度64℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min。在此条件下经GC-O-MS分析,共检出127种化合物,确定结构76种,占总峰面积的97.36%,其中酯类18种、醛类9种、醇类13种、萜烯类12种、酮类4种、烃类11种、其他化合物9种,由嗅闻和相对气味活度值共同鉴定得到红香酥梨的特征香气成分为:乙酸乙酯、己醛、己酸乙酯、乙酸己酯、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯、壬醛、反-2-己烯醛、辛酸乙酯、癸酸乙酯、ɑ-法尼烯、邻苯二甲酸二异丁酯。

固体脂质纳米粒中β-榄香烯含量的气相色谱法测定

目的：建立β-榄香烯固体脂质纳米粒中β-榄香烯的气相色谱测定方法。方法：以质量分数10％PEG-20M（2m×2．6mm）为固定相，60～80目的Shimalite W（NAW）为担体，注射部位温度为200℃；FID检测温度为200℃，柱温150℃，N2为载气，流速50mL／min，内标为萘。结果：β-榄香烯的检测不受自身杂质及辅料的影响，在3．75～75．0mg／L范围内，线性关系良好（r=0．9992），回收率大于99％。结论：本法简单、准确，可用于β-榄香烯固体脂质纳米粒中β-榄香烯的含量测定。

气相色谱-质谱法萃取丙酮呼吸试验在糖尿病中的初步应用

目的探讨气相色谱-质谱(GC-MS)法萃取丙酮呼吸试验用于糖尿病(DM)检测。方法按照美国糖尿病协会(ADA)推荐的新DM诊断标准随机选取15例2型DM患者,空腹8 h以上,采用Ted lar气袋收集呼出气体,气体样品在30 m in内进行分析。采用GC-MS和固相微萃取(SPME)方法,通过聚二甲基硅烷/二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维萃取呼出气体的丙酮,并迅速与五氟苯基羟胺的氢氯化物(PFBHA)在纤维上反应,在数十秒内生成丙酮肟,由GC分析测定肟的含量。结果DM患者呼出气体中丙酮含量均高于1.71 ppmv,而在对照组中测定值均低于0.77 ppmv。结论采用GC-MS和SPME法是测定人体呼吸中丙酮含量敏感而有效的方法,可能尝试作为DM全新检测和监测手段。

吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物

〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。

气相色谱-串联质谱法检测水产品运输水和暂养水中丁香酚残留

建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法。运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(Na Cl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检测,采用电喷雾(ESI)正离子模式同时扫描,选择反应监控模式(SRM)配合基质匹配溶液内标法定量检测。结果显示:本方法的丁香酚检出限(LOD)为0. 5μg/L,其定量限(LOQ)为1. 5μg/L;在LOQ添加水平时,信噪比S/N为10. 95,并在1. 5～50. 0μg/L线性范围内,回收率为82. 3%～109. 9%,RSD <6. 9%;线性回归方程为Y=-0. 006 424+0. 000 391 7X,相关系数r为0. 993 6。本方法简单、稳定、灵敏、省时,能够满足实际检测需要,适用于环境水样等复杂基质检验检测。为验证本方法的检测可行性,已将本方法应用于2014年排查的沪浙闽地区18个运输水样和26个暂养水样的检测,阳性检出率大于20%,为水产品质量监控提供了技术支持。

克仑特罗食物中毒的酶联免疫法筛选与气-质联机确证研究

本文采用酶联免疫法筛选和气-质确证对克仑特罗食物中毒病因学诊断技术进行研究。组织样品经匀浆初提,液液萃取;生物材料经离心适当稀释,上酶标板显色进行筛选测定。克仑特罗浓度的自然对数与吸光度比值呈线性关系,线性方程Y=-22.078ln(X)+199.24,相关系数为0.9922。检出限为0.1μg/kg。在对猪肝、鸡肉和尿液样品基质的不同加标水平的回收率在50.5%～92.0%之间,相对标准偏差在12.3%～18.1%之间。中毒者食用中毒食品(酱猪肝)及血液和尿液的测定结果与气质联机法确证结果基本吻合,而且生物体液(特别是尿液在中毒7d内仍可以作为克仑特罗食物中毒的辅助病因学诊断材料。

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。

新生儿代谢异常的气相色谱-质谱分析法筛查

在筛查新生儿尿液发现遗传性代谢疾病和暂时性代谢异常方面 ,气相色谱 -质谱分析法是一种准确、灵敏、特异和适应证广的技术。利用这种分析手段 ,尿液中的有机酸类、氨基酸类、糖类、糖醇类及核酸碱基等多种多样的复合物可以同时得以定量和定性分析。考虑到IMD的病情严重程度及其对治疗的反应等原因 ,目前主要用气相色谱 -质谱分析法筛查甲基丙二酸尿症、丙酸血症、异戊酸血症等 2 0多种遗传性代谢疾病。

气相色谱-质谱-嗅闻技术结合感官评价方法在食糖风味鉴别中的应用

与现有技术相比,本文研究了一种新的白砂糖中挥发性组分的检测方法,白砂糖经预处理后使用顶空固相微萃取提取挥发性成分,采用气相色谱-质谱-嗅闻法进行检测。通过谱库和面积归一化法对挥发性组分进行定性和定量分析,通过嗅闻对气味强度和类型进行同步鉴定,同时更贴近于实际感官鉴定结果,为产品特定进行溯源提供了参考。利用该方法分析不同产品气味的差异性对实际生产和应用以及提高糖的品质具有十分重要的意义。

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析兼香型白酒风味成分

采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,对兼香型白酒风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,利用气相色谱-三内标法测定每种化合物在酒中的含量,并结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出55种化合物,其中鉴定结构的有54种,占兼香型白酒总风味成分的98.18%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸为兼香型白酒的主体香气成分。

气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。

超临界萃取中药白芷的化学成分的气相色谱-质谱分析

采用超临界流体萃取法对传统中药白芷的化学成分进行了分离提取研究,利用气相质谱联机技术,对其中的55种化学成分进行了鉴定,并测定了相对含量。与传统的水蒸气蒸馏法提取的白芷挥发油进行了比较,分析。实验结果表明,超临界CO2萃取法所得的产物,能保留药材白芷的所有有效成分,可以入药。

苹果中展青霉素的气相色谱-质谱检测研究

为研究苹果腐烂过程中展青霉素的积累和迁移,采用液液萃取、原创Qu ECh ERS法、AOAC.2007法、EN15662法4种前处理技术结合气相色谱-质谱联用法测定苹果中展青霉素,对提取溶剂、衍生化试剂、衍生化条件、不同检测模式等条件进行了优化;采用空白基质配制标准溶液进行补偿和消除,并对不同腐烂程度的苹果样品中的腐烂和未腐烂部分进行展青霉素检测。结果表明,AOAC.2007和EN15662法较其他方法具有回收率高（92.41%-99.09%）、相对标准偏差小（2.01%-5.87%）、操作简单、溶剂用量少等优点,该方法快速、高灵敏、准确,适合对苹果中的PAT进行确证和定量测定;苹果的腐烂率和展青霉素的含量之间没有正相关性,腐烂部分和未腐烂部分展青霉素的含量分别为0.147-40.808μg·g^-1和0.0016-1.254μg·g^-1,表明苹果中展青霉素会从腐烂区域向未腐烂区域迁移,对人体存在潜在危险。本研究通过建立苹果中PAT高灵敏度检测方法和研究采后苹果中PAT的迁移规律,为苹果贮运和质量安全控制提供重要的依据。

气相色谱-质谱法对粉质化妆品检验研究

利用乙醇、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷等四种溶剂对倩碧、欧莱雅、梦妆、自然堂、美宝莲等粉质化妆品中的有机成分进行提取,溶解情况良好。通过气相色谱-质谱联用法对以上五种品牌的粉质化妆品成分进行初步区分检验,能够对以上五种粉质化妆品进行有效区分。

市售不同产地吴茱萸挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析市售5个不同产地吴茱萸药材中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其进行分析。结果共鉴定了66个成分,其中有13个化合物为被分析的药材共有,共有成分的质量分数之和占药材挥发油总量的60%以上。结论各产地吴茱萸挥发油的化学组成有明显差异,有必要建立有关吴茱萸药材挥发油质量控制的标准。

乌拉尔甘草种子油挥发性成分的超临界二氧化碳/气相色谱-质谱分析

采用超临界二氧化碳萃取法(SFE CO2 )提取的乌拉尔甘草种子油,用气相色谱质谱(GC MS)联用技术对其挥发性成分进行了分析,首次分离得到52个峰,确定了其中的16种化合物;采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的80. 85%。主要成分邻苯二甲酸二丁酯和β谷甾醇乙酸酯具有较多的生理活性,为进一步开发甘草种子油新药研究提供了依据。

气相色谱-质谱联用法测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的分析方法。方法茶叶和辣椒粉样品用乙腈振荡提取,提取液过复杂基质(multiplug filtration clean-up,m-PFC)快速滤过型固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化,滤液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容后用GC-MS进行测定,外标法定量。结果乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺的质量浓度在20~200 ng/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系。乙烯菌核利和3,5-二氯苯胺的定量限(limit of quantification,LOQ)在茶叶中为0.33 mg/kg,在辣椒粉中为0.07 mg/kg,加标回收率为83.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.12%~8.11%。结论该方法操作简单、准确,可应用于茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的检测。

气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。