气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留

目的：建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的气相色谱-四极杆飞行时间质谱（ GC-Q-TOF/MS）测定方法。方法：采用乙腈提取，Carbon固相萃取净化柱净化，三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，建立GC-Q-TOF/MS 法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂[3，5-二氯苯甲酸、麦草畏、2-甲-4-氯苯氧丙酸（MCPP）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2，4-滴丙酸（2，4-DP）、2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、5-氯苯酚、2，4，5-三氯苯氧丙酸（2，4，5-TP）、草灭平、2，4，5-三氯苯氧基乙酸（2，4，5-T）、2，4-滴丁酯（2，4-DB）、苯达松、地乐酚、毒秀定、三氟羧草醚）]含量的色谱条件、线性关系、检测限以及回收率，考察相对标准偏差，采用该法评价随机抽样的贵阳市售大米中15种苯氧羧酸类除草剂的含量。结果：本研究设定条件下15种苯氧羧酸类除草剂在20 min内完全分离，并测得相应的色谱峰；在0.05-1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9974-0.9999；3个添加水平（0.05、0.1及0.15 mg/L）的平均回收率为80.1%-101.3%；精密度和重复性的相对标准偏差（ RSD，n=5）为5.8%-9.6%；最低检出限（3S/N）在0.001-0.006 mg/kg；5种贵阳市售大米样品中未检出15种苯氧羧酸除草剂。结论：成功建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的GC-Q-TOF/MS测定方法，贵阳市售大米中未检出15种苯氧羧酸类除草剂。

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物

本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。

基于超高液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法与网络药理学技术分析参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病的活性成分及作用机制

目的运用超高压液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合网络药理学技术探究参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病的活性成分及作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定参葛颗粒中的化学成分,结合中药系统药理学数据库(TCMSP)、PubChem数据库以及SwissTargetPrediction数据库筛选参葛颗粒的活性成分和靶点,在GeneCards等数据库检索非酒精性脂肪性肝病的疾病靶点,在Venny 2.1.0在线作图平台绘制药物-疾病韦恩图,将交集靶点导入String数据库,再利用Cytoscape 3.10.0软件进行可视化处理,同时基于交集靶点通过DAVID数据库进行GO和KEGG通路富集。利用Cytoscape 3.10.0软件构建核心靶点网络图以及疾病-通路-靶点-成分-药物网络图。结果质谱解析化合物75个,筛选得到药物活性成分29个,药物靶点499个,疾病靶点4776个,共同靶点353个,关键基因10个,分别为TP53、CASP3、HIF1A、JUN、BCL2L1、SRC、MTOR、HRAS、TNF、ALB,关键活性成分8个,分别为丹酚酸B、葛根素、Puerol B、芒柄花苷、葛苷A、丹参素、大豆苷、染料木素苷。结论参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病具有多成分、多靶点、多通路的特点,主要通过减少肝脏脂肪堆积、调节内分泌减缓炎症以及细胞凋亡,从而发挥治疗非酒精性脂肪肝病的作用。

合欢树不同部位挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索与鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果:从合欢花、合欢米及合欢皮挥发油中分别鉴定出主要成分80、61及42种,分别占其挥发性成分总量的96.44%、97.67%及93.36%。合欢皮的脂肪族化合物相对百分含量高于合欢米、合欢花;合欢皮的芳香族化合物、萜类化合物相对百分含量与数量明显低于合欢花和合欢米。合欢花、合欢米及合欢皮三者共有成分11种;合欢花特有成分25种,合欢米特有成分10种,合欢皮特有成分27种。结论:本研究采用GC-Q/TOF-MS技术对合欢花、合欢米及合欢皮中的挥发性成分进行比较分析,可为植物合欢的合理开发和利用提供科学依据。

基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成

借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。

基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂

以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法的黄精叶绿茶和龙井绿茶香气成分比较

目的 了解黄精叶绿茶主要香气成分,探明黄精叶绿茶和龙井绿茶的香气成分差异。方法 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)分析两种绿茶香气成分组成与相对含量。结果 两种绿茶共鉴定出332种成分,归属为醇、酮、饱和烷烃、烯烃、醛、酯、吡嗪、芳烃、酸、胺、醚、环氧烷、环烷烃、酚、呋喃、呋喃酮、酰胺、吡咯啉、酸酐、硫化物、卤代烃、含氮化合物、含氧化合物、杂环化合物、氮氧化物等26类化合物。黄精叶绿茶鉴定出225种挥发性成分,龙井绿茶鉴定出200种挥发性成分,共有成分93种。醇类均为含量最高的种类,占黄精叶绿茶香气总含量的26.47%,占龙井绿茶香气总含量的30.94%。黄精叶绿茶的醛类含量仅次于醇类,占21.75%,而龙井绿茶的烯烃类含量仅次于醇类,占14.33%。结论 38种挥发性化合物在二者中相对含量较高,其中戊醇、苯甲醇、苯甲醛在黄精叶绿茶中相对含量较高,对其香气品质可能具有直接影响。与之不同的是,龙井绿茶中反式-2-戊烯-1-醇、(R)-1-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己烯等挥发性化合物相对含量较高。同时相对含量不高的低阈值挥发性化合物也可能是形成黄精叶绿茶香型的关键香气(如α-紫罗兰酮等)。这有利于后续深入研究黄精叶绿茶香气成分的化学组成,为黄精叶制成茶叶提供数据支持。

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的含量

建立了绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的气相色谱-串联三重四级杆质谱(gas chromatography-tabdem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定分析方法。茶叶样品经85℃热水浸泡后,用乙腈提取,采用QuEchERs法净化,HP-5MS色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。该检测方法的检出限为0.001~0.003 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为73%~104%,相对标准偏差为3.0%~10.5%。通过对市售茶叶样品的检测,进一步验证该方法重现性好,准确度高,操作简单,适用于绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的检测。

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。

同时蒸馏-萃取黄芪地上部分挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的采用同时蒸馏-萃取方法提取甘肃产黄芪地上部分挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对中药黄芪地上部分挥发油中的化学成分进行鉴定,为黄芪的进一步开发和利用提供理论依据。方法应用GC-Q/TOF-MS检测挥发油中的化学成分,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索并鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果共鉴定出挥发性成分66种,占挥发油总量的93.62%。主要包括脂肪族化合物(79.48%),芳香族化合物(6.71%)和萜类化合物(4.68%)。脂肪族成分主要为植物醇(16.84%),1-辛烯-3-醇(15.42%),反式-3-己烯-1-醇(9.51%)。芳香族成分主要为苯甲醇(2.68%),苯乙醇(1.84%)。萜类成分主要为芳樟醇(2.98%)。结论GC-Q/TOF-MS技术能准确快速地鉴定黄芪地上部分挥发油,且挥发油化学成分丰富,为黄芪药材挥发油的进一步开发和利用提供新思路。

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水果配制酒中30种农药残留

建立气相色谱-三重四级杆质谱结合分散固相萃取样品处理同时测定水果酒中30种农药残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取,经1200 mg无水硫酸镁、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、15 mg石墨化炭黑(GCB)净化,采用HP-5色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。30种农药在质量浓度5~200μg/L范围内,线性判别系数均大于0.998,方法检出限为0.03~0.40μg/kg,定量限为0.10~1.25μg/kg,样品加标试验平均回收率为84.2%~110.7%,相对标准偏差为0.8%~6.3%(n=6)。该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于水果酒中30种农药残留量的同时定量分析。

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留

建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法.样品经含0. 1%（ v/v ）甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5M S色谱柱 （30 m×0. 25 mm×0. 25 pm ）进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定 量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了 10种典型食品基质（大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、 柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜）的基质效应.在10～500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好（r 〉0.99）,方 法的定量限（S/N≥10）为10～100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66. 1 % ～ 1 2 1 . 5 %、75.4%～ 125. 8%、77. 2%～128. 9%,相对标准偏差（ RSD）为0. 8%～17. 6% （n = 6 ）.该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定 性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物

目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪（ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS）快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C（18）色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源（electronic spray ion,ESI）正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05-25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。

气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留

采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率的影响。最终确定了烟草样品最佳前处理方法为,15 mL乙腈提取,震荡离心后移取1 mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化,平行浓缩近干后,以0.5 mL丙酮-正己烷(1/1,V/V)进行溶剂置换,GC-QTOF/MS进行检测。结果表明,184种农药在范围内线性关系良好;在0.05、0.25、0.5μg/g添加水平下,除部分农药回收率较低外,平均回收率分别为62.05%～122.19%、65.18%～120.21%和68.55%～119.41%;相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16%～14.04%、0.15%～12.06%和0.03%～14.92%(n=3);在0.05、0.1、0.5μg/g添加浓度下,定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74%、92.39%和98.91%。该方法操作简便,耗时短,准确性好,能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求,具有实际应用价值。

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定量分析,结果表明,44种农药均在20~3000μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9999,检出限(LOD)为0.3~7.9μg/L;方法的平均回收率为93.0%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为6.9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。

泻白散化学成分的高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法分析

目的采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对经典名方泻白散中主要化学成分进行鉴定。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C1.7μm,2.1 mm×100 mm色谱柱,流动相0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)梯度洗脱(0 min,5%B;3.5 min,15%B;6~6.5 min,30%B;12~12.5 min,70%B;18~25 min,100%B;26~30 min,5%B),进样体积为5μL,流速为400μL·min^(-1),柱温40℃。质谱条件选择电喷雾电离源(ESI),正、负离子2种检测模式,质量扫描范围m/z 100~1500。采用Progenesis QI软件、PubChem以及中国上海BioTree生物科技有限公司的BioTree中药数据库,并参考文献信息,进行泻白散中主要化学成分的鉴定。结果从泻白散中共鉴定出162个成分,主要包括有机酸类成分45个,黄酮类成分44个,生物碱类成分21个,酚酸类成分13个,糖苷类成分12个,香豆素类成分8个,内酯类成分6个,其他类成分11个,未知成分2个。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了一种可以快速、准确鉴别泻白散中化学成分的方法,为进一步研究泻白散的药效物质基础以及质量控制等方面提供理论依据。

QuEChERS-固相萃取-气相色谱/四极杆飞行时间质谱法快速测定牛奶中的11种有机磷

建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定珠芽瓜叶乌头中毒患者血液、尿液中乌头生物碱及其代谢产物

目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性定量检测珠芽瓜叶乌头中毒患者血液、尿液中乌头生物碱及其相关代谢产物。方法血样经离心后,取上层血清稀释后过0.22mm微孔滤膜;尿样经稀释后过0.22mm微孔滤膜。食物经前处理后,过Oasis MCX 60 mg/3 mL固相萃取小柱,洗脱、吹干、定容,过0.22mm微孔滤膜。草乌块根经匀浆、超声、离心后,取上清液过0.22mm微孔滤膜。所有样品溶液经Aglient SB-C18色谱柱分离后用UPLC-Q-TOF进行测定。结果14种乌头类生物碱及其代谢产物在1.0~100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.1~5.0ng/mL之间,样品加标回收率为78.9%~116.9%,相对标准偏差为0.5%~4.1%(n=6)。2位患者血液中检出苯甲酰乌头原碱、滇乌头碱和草乌甲素,其中苯甲酰乌头原碱未达到定量限,滇乌头碱含量分别为0.18和0.27mg/L,草乌甲素含量分别为0.25和0.62 mg/L;2位患者尿液中检出苯甲酰乌头原碱、滇乌头碱、草乌甲素,苯甲酰乌头原碱含量分别为0.063和0.055 mg/L,滇乌头碱含量分别为1.66和3.79 mg/L草乌甲素含量分别为2.31和4.89 mg/L,其中一份尿样检出印乌头碱,含量为0.159 mg/L。结论此方法操作简便、准确度好、能够快速检测检材中乌头类生物碱。珠芽瓜叶乌头含有较高的滇乌头碱和草乌甲素,尿液中乌头生物碱及代谢产物高于血液中产物含量,更适合作为检验材料。

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L^(-1)乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL^(-1)和5ng·mL^(-1),回收率在103.6%～113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。