湿度对使用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物(VOCs)的测定产生影响,因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法,使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪[搭载氢火焰离子化检测器(FID)]进行了测试。实验发现,当存在一定湿度时,苯系物在FID上的响应略高于干气,湿度对测定结果影响不大,最多增大13.5%,而湿度在短时间(24 h)内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中,加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体,保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。

便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定低浓度总烃的氧气干扰特征研究

研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m^(3)时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试验的所有总烃实际浓度下(1~200 mg/m^(3)),当氧气浓度为1%~7%时,也无需考虑氧气干扰的影响(相对标准偏差≤2%)。当总烃的实际浓度低于9 mg/m^(3)且氧气浓度为9%~21%时,需依据多元线性回归分析原理并采用模型对测得的总烃浓度进行校准。线性回归方程分析结果显示,模型拟合情况良好(R^(2)=0.999),可以用来修正测试结果,从而得到更加准确的总烃实际浓度。

气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳及乳制品中脂肪酸单甘油酯含量

建立乳及乳制品中脂肪酸单甘油酯的气相色谱检测方法。样品中脂肪经有机溶剂提取,固相萃取净化,硅烷化衍生,衍生物用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。

全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。

便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法现场测定环境空气中非甲烷总烃的研究

现场快速监测方法在突发环境事件应急监测中发挥了越来越重要的支撑作用。本研究利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法快速测定环境空气中的非甲烷总烃。得出方法的检出限、精密度和准确度,并与实验室方法进行比对。结果表明,方法检出限为0.127 mg/m^(3),精密度为0.1%~3.6%,标样相对偏差-0.9%~-0.1%。方法便捷、快速,时效性强,可及时为突发空气环境事件处置提供技术支撑。

固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。

常规氢火焰离子化检测器用于便携式气相色谱仪的可行性讨论

讨论并优化建立了满足便携式气相色谱仪要求的常规氢火焰离子化检测器的相关操作参数。基于实验室气相色谱仪使用的常规氢火焰离子化检测器,考察氢气、空气、辅助气和检测器温度对它性能的影响。在优化后的便携式操作参数下,检测器的线性范围可达107,检出限低至1.4×10-12g/s,以115μg/m L n-C12H26为样品,其峰面积重现性优于0.4%(n=8);相对于常规操作参数,FID的气体消耗降低了75%以上,仅需氢气和空气两种气体;无需额外研制微电流放大装置,易于直接集成于第三方便携式气相色谱仪。

氢气/零级空气系统在犯罪实验室气相色谱-火焰离子化检测(GC-FID)操作中的应用

随着工作量的逐渐提高,降低操作费用已成为实验室面临的一个主要问题。由于很多案例都需要大量数据予以证实,操作费用的降低对法院实验室来说尤为重要。因此,如何节省一些法院实验室的气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)的操作成本必将引起色谱工作者和实验室管理者的极大兴趣。

通过气相色谱-氢火焰离子化法、近红外光谱法和接触燃烧法来检测无醇啤酒和低醇啤酒中的酒精含量

[概述]根据IS05725标准，欧洲啤酒协会（EBC）检测委员会为检测EBC方法的普遍性，通过使用气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）、近红外光谱法（NIR）和接触燃烧法（CC）来检测无醇啤酒和低醇啤酒的酒精含量。其准确性、重复性（r95）、再现性（R95）的值如下。

气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法

本文将对气相色谱仪中氢火焰离子化检测器的常见故障进行分析,并在此基础上提出一些建议,以供参考。

气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺

采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001～2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。

毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制

报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。

气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障

文章重点介绍了气相色谱仪氢火焰离子化检测器,并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结,最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。希望通过文章的详细分析,研究,总结,能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作人员带来一定收获,以供参考。

棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器法测定食用油脂中的特丁基对苯二酚

研究了棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法测定食用油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法:采用混合溶剂萃取,展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=70∶5∶4(体积比),检测的氢气流量90 mL/min、空气流量2.0 L/min、扫描时间为25 s,最低检测限为5 mg/kg,回收率范围为80%～100%,相对标准偏差<10%。该方法无需对样品进行衍生,操作简便、测定快速、结果准确、灵敏度高,值得推广。

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。

电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。

气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用

利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。

顶空-气相色谱法与氢气微电极法用于富氢水中氢气含量的检测

氢气含量为富氢水的关键指标之一,但目前尚无标准检测方法。本文将超饱和富氢水稀释后采用顶空-气相色谱法与氢气微电极法测定了氢气含量,对检测方法进行了条件优化、方法学评价,并对市售富氢水产品进行了氢气含量检测。结果显示,顶空-气相色谱法优化后的顶空进样平衡温度为70℃、平衡时间为20 min。在0~1.61 mg/L氢气含量范围内决定系数(R^(2))为0.9976,在0.161、0.805、1.449 mg/L添加水平,回收率分别为104.90%、102.22%和97.78%,相对标准偏差(RSD)分别为3.87%、2.29%和1.69%。氢气微电极法在0~1.61 mg/L氢气含量范围内R^(2)为0.9978,在0.161、0.805、1.449 mg/L添加水平,回收率分别为96.75%、95.78%和98.00%,RSD分别为1.84%、0.98%和2.80%。对7种市售罐装富氢水的检测发现,不同产品中氢气含量相差较大,从0.8~6.2 mg/L不等,但均达到现有团体标准的要求。开盖后超饱和富氢水中氢气存留量在30 min内降低约10%,6 h内降低约50%。本研究建立了富氢水中氢气含量的检测方法,顶空-气相色谱法与氢气微电极法均可用于实际样品的测定。