气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器（GC-FTD）检测。结果表明：在0.060 5、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.060 5 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg（临时限量）,按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。

基于气相色谱-氮磷检测法同时检测玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%～94.0%和7.46%～10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%～98.6%和9.3%～11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。

气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0mL空白尿样混合均匀后,加入0.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、3.0g氯化钠和5.0mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022～20mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945～0.9998,最小检出质量浓度为0.007～0.015mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%～118.2%,相对标准偏差小于17.2%。

气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢

采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。

毛细管柱-氮磷检测器-气相色谱法测定空气中肼

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定空气中肼的新方法。方法空气中的肼用酸性硅胶管采集、解吸、衍生和萃取后,经大孔毛细管柱分离,氮磷检测器检测。对色谱柱、衍生和萃取条件进行了选择。结果方法的检出限为0.4μg/L;最低检测浓度为0.05μg/m3(采样体积为15.0L),当标准溶液浓度为0.25～2.50mg/L时,标准曲线的相关系数为0.9998,0.5、1.0、2.5mg/L的吸附管加标样品分别6次测定的相对标准偏差为2.1%、4.7%和2.5%。结论通过样品测试证明,该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。

气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水（7∶3,V/V）混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.

气相色谱法-氮磷检测器检测污水处理厂进出水中有机磷农药残留

采用固相萃取全自动工作仪和Triazine前处理柱对污水处理厂的进、出水样进行前处理,用气相色谱法氮磷检测器检测污水中测乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留。研究了在不同铷珠电流值条件下氮磷检测器对4种有机磷农药的响应值。本法对乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限为0.03ng/μL,对硫磷为0.005ng/μL,线性范围均为3～500ng/mL,加标回收率为79%～115%。试验结果证明,可以采用较大直径的毛细管柱进行污水中有机磷农药的测定。

全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中三甲胺

目的:建立禽畜肉中三甲胺的全自动顶空气相色谱-氮磷检测器测定方法。方法:称取禽肉样品10.000 g于50 mL离心管中,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL,匀浆仪均质2 min,4500 r·min^(-1)高速离心5 min,过滤,上清液过滤至50 mL容量瓶中,残渣再分别用25 mL的50 g·L^(-1)三氯乙酸分两次提取,滤液合并至容量瓶中,50 g·L三氯乙酸溶液定容。吸取提取液2.00 mL于顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确加入500 g·L^(-1)氢氧化钠溶液5.0 mL,全自动顶空进样,40℃平衡50 min,吸取顶空气体1.00 mL,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温,氮磷检测器分析,保留时间定性,外标法定量。结果:本试验方法测定禽畜肉中三甲胺的最低检出浓度为0.08 mg·kg^(-1),线性范围为0.10~10.00μg·mL^(-1),加标回收率可达90.2%~93.2%,批内精密度为4.67%~5.64%,批间精密度为4.77%~6.65%。结论:该方法具有全自动化程度高、操作简单快速、灵敏度高、准确度高以及重现性好等优点,适用于禽畜肉中三甲胺的测定。

尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。

人血浆毒鼠强气相色谱-氮磷检测器检测及其临床应用

目的:利用气相色谱-氮磷检测器(GC/NPD)建立一种快速检测人血浆中毒鼠强(TET)的方法。方法:血浆中TET用乙酸乙酯作液液提取,毛细管气相色谱柱,GC/NPD法测定血浆中毒鼠强的浓度,以甲基1605为内标,内标法定量。结果:方法学显示毒鼠强与内标分离良好,不受样品中内源性物质干扰,在50～700ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.99),最低检出浓度为5ng/mL,最低检测限为10ng/mL。血浆样本回收率的在70%以上。日内、日间精密度分别为RSD3.5%～12.8%和6.5%～12.0%。结论:该本方法灵敏、稳定,能满足毒鼠强药物代谢动力学研究和临床检测的需要。

尿中甲基安非它明的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

建立了尿中甲基安非它明的二氯乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,并与已有文献报道的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化及非衍生化分析方法的灵敏度进行了比较,其中五氟苯甲酰衍生化和3,5-二硝基苯甲酰衍生化方法是比较灵敏的分析方法,尿中MA的检出限分别为3.0μg/L和4.6μg/L。

气相色谱-氮磷检测器检测食品中稻瘟净研究

为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取液进行净化,动物源性食品采用氧化铝柱对提取液进行净化;采用氮磷检测器(NPD)检测,方法检出限为0.001mg/kg。测定食品中稻瘟净加标回收率在91.3%～97.5%之间,适应于成分复杂的食品中稻瘟净的测定。

气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢

为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用2∶1(v/v)的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后,GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化,从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍,代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍,表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40℃条件下顶空萃取40min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。

气相色谱-质谱法同时测定中药中有机磷和有机氮农药残留量

研究了气相色谱-质谱法测定中药中13种有机磷和有机氮类农药残留的分析方法。以丙酮-乙腈(体积比3∶7)为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经弗罗里硅土及中性氧化铝柱层析净化,气相色谱-质谱同时检测中药中多种有机磷和有机氮类农药的残留量,取得了较好的效果。在0.1、0.05mg/kg两个水平的添加回收率分别为81%～118%和88%～119%,相对标准偏差分别为4.0%～9.9%和5.7%～9.5%。并应用选择离子监测(SIM)技术,排除了杂质的干扰,提高了分析方法的选择性,从而建立了中药中多种类型农药同时分析的新方法。

气相色谱-质谱选择离子检测法测定Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 .39、81.98、86 .10 % ;日内精密度为 6 .5 5 % ,日间精密度为 14 .5 0 %。此方法可满足测定要求 ,可用于Melatonin的药代动力学研究。应用此法测定了家兔在灌服 30mg/KgMelatonin后的血药浓度。

气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。