猪油样品中有机锡化合物的气相色谱-火焰光度法及气相色谱-质谱联用分析

通过将污染猪油中的有机锡化合物进行丙基化衍生后，利用气相色谱火焰光度法（ＧＣ－ＦＰＤ）及毛细管气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）对它们作了全面的定性分析。实验结果表明：猪油样品中均含有二甲基锡，多数样品中还含有三甲基锡和一甲基锡。

气相色谱-火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡

建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。

气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡

建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%～119.9%,RSD为3.724%～14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。

气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L质量浓度范围内,TBT、TPhT的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L三个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。

低温吹扫捕集-气相色谱-火焰光度法测定南极水样中的甲基锡形态

:建立了低温吹扫捕集 -气相色谱 -火焰光度法快速测定甲基锡形态的新方法。在 p H 5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 1 m L浓度为 30 g/L的硼氢化钾 ,一甲基锡 ,二甲基锡和三甲基锡分别转化成相应的氢化物 ,直接被低温吹扫捕集到冷阱毛细管中 ,经过气相色谱分离 ,用火焰光度检测器检测。方法的最低检出限分别为一甲基锡 1 8ng·L-1,二甲基锡 1 2 ng· L-1,三甲基锡 3ng·L-1,相对标准偏差小于 3%。方法已用于测定南极水样中的甲基锡形态。

固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。

气相色谱-火焰光度法测定水产品中敌敌畏残留

本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法（GC-FPD）。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-1.0μg·mL^-1范围内,色谱峰的峰高与其浓度线性关系良好,相关系数（r^2）为0.9996;在添加水平分别为2、4、20μg·kg^-1的草鱼、虾和鳖空白肌肉组织样品中,加标回收率在87.9%-95.6%之间,相对标准偏差低于8%,检测限和定量限分别为0.6μg·kg^-1和1.8μg·kg^-1。

气相色谱-火焰光度法测定工作场所空气中六氟化硫

六氟化硫是一种无色无味、不可燃的人造惰性气体[1],具有良好的电气绝缘性能及优异的灭弧性能,被广泛应用于微电子技术、金属冶炼、航空航天、医疗、化工等领域[2]。六氟化硫本身无毒,在电气设备中经电晕、火花及电弧放电作用会产生多种有毒、腐蚀性气体[3]。六氟化硫的密度大约是空气的5倍,空气中六氟化硫含量过大会出现使人窒息的危险[4].

气相色谱-火焰光度法测定环境空气中的硫化物

本文中的有机硫化物包括硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、乙硫醇、甲乙硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚。本文建立了一种气相色谱火焰光度法测定环境空气中硫化物的分析方法,样品使用苏玛罐采集环境空气样品,样品经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,以火焰光度检测器(FPD)进行检测。通过保留时间定性,外标法定量。硫化物的方法检出限为0.029~0.105μg/m^(3),测定下限为0.116~0.420μg/m^(3),相关系数为0.998~0.9998,方法的精密度为0.38%~4.81%,加标回收率为82.8%~100.6%。本方法操作简单,灵敏度较高,具有较好的精密度和准确度而且采样方式简单便捷。方法用于环境空气中有机硫化物的测定,效果满意。

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法测定海水中二甲基硫和藻体中二甲基巯基丙酸

建立了海水中二甲基硫和海洋微藻藻体中二甲基巯基丙酸的微波辅助 顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法 .二甲基硫的检测限达 0 0 1ng·ml- 1( 3S/N) ,海水和藻体样品多次平行测定的相对标准偏差分别为 3 95 %和 7 32 % .已初步应用于实验室培养的不同生长时期甲藻藻体中二甲基巯基丙酸和培养液中二甲基硫含量的测定 .

气相色谱-冲火焰光度法分析催化裂化汽油中的硫化物

对采自中国石油大学胜华炼油厂的催化裂化主精馏塔的催化裂化(FCC)粗汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-脉冲式火焰发光检测器(GC-PFPD)联用技术和外标法定量测定了各窄馏分的硫含量和硫化物类型分布,并与微库仑法和X荧光法进行了对比。研究结果表明脉冲火焰光度(PFPD)检测器具有较高的灵敏度和选择性,在测量范围内对不同硫化物的响应具有很好的线性和一致性,同时定性简单、定量准确,是分析汽油中总硫含量的理想检测器;FCC汽油中的硫含量在(110～160)℃馏程范围内含量最高(大于1500μg/mL);主要的硫化物为二硫化碳、噻吩、2-甲基噻吩、四氢噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3-二甲基噻吩、3,4-二甲基噻吩、C3-噻吩、C4-噻吩,以噻吩类尤其是二甲基噻吩含量最高。

西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析

报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。

磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药

制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下，方法对5种 OPPs 的检出限（ S/N＝3）为0.013~0.305μg/L，方法的相对标准偏差（ RSD，n＝7）为3.1％~8.8％，富集倍数为406~951，线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析，加标回收率为85.4％~118.9％。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点，为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

气相色谱火焰光度法测定水体中9种有机磷酸酯阻燃剂

建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂（OPFRs）的液液萃取（LLE）/气相色谱-火焰光度（GC-FPD）测定方法。对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件。最终选择液液萃取作为样品的提取方法,以二氯甲烷为提取溶剂;有机磷专用柱Rtx-OPPesticides 2作为分析柱,15 min内可实现待测组分的良好分离。在优化条件下,9种OPFRs在1.0～500 ng/m L范围内呈良好的线性关系（r2≥0.998）,方法检出限为1.0～2.0 ng/L。在5,100,300 ng/L加标水平下,9种OPFRs空白水样的加标回收率为75.9%～111%;相对标准偏差（RSD）为3.3%～15%。该方法应用于6个实际湖泊地表水样品的检测,OPFRs的检出率为100%,其组分检出总浓度为408～1 532 ng/L,可见湖泊地表水中存在明显的OPFRs污染。

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法（GC-FPD）快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物（氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡）。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01-1.0 mg/L,线性相关系数（R）为：0.999-0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%-109.3%,相对标准偏差（n=7）均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。

固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂

建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系.本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0.1 μg/L;气体中路易氏剂的检出限为10 ng/m3;水样的加标回收率为96.7%～102.1%;气体样品的加标回收率为94.9%～103.0%;RSD为2.06%.

改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留

采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。

气相色谱—火焰光度法测定黄磷尾气中PH_3、H_2S

研究了气相色谱—火焰光度法测定黄磷尾气中 PH3、 H2 S的分析方法 ,实验结果表明色谱分离良好 ,精密度重复测定的变异系数≤ 19% ,PH3检测限为 0 .0 2× 10 - 6 ,H2 S定量检测限为 2× 10 - 6 ,重点考察了

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP-5石英毛细管柱分离,脉冲式火焰光度检测器检测,取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0 002mg/L,土壤样中农药的检测限≤0 002mg/kg,相对标准偏差水样<7%,土壤样<10%,加标回收率水样在84%～96%之间,土壤样在80%～108%之间,均满足测定要求。

气相色谱-脉冲火焰光度法测定环境气体中的维埃克斯

维埃克斯(VX)化学名称为O-乙基-S-(2-二异丙氨基乙基)甲基硫代磷酸酯,是一种神经性毒剂,可通过吸入或皮肤渗透进入身体,抑制乙酰胆碱酯酶发挥作用,从而使乙酰胆碱过度积累,进而刺激受体,引起中枢神经系统功能严重紊乱,甚至引起死亡^([1-2])。目前,国际生化安全方面的恐怖主义已成为世界重大现实威胁,生化安全不确定性日益增加,因此,必须提升防御生化袭击的技术能力和侦测识别的技术手段^([3])。维埃克斯是《禁止化学武器公约》的重点监控对象,目前研究主要集中在土壤和液体样品中的维埃克斯及其降解产物的定性分析和其中维埃克斯的降解机理^([4]).