顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

基于气相色谱-串联质谱法的混样检测快速定量筛查蔬菜农药残留及关键控制技术研究

本研究采用混样检测法结合气相色谱-串联质谱技术,建立了40种例行监测农药的混样检测快速定量筛查方法及其5项主要关键控制技术。混样检测40种农药的方法定量限为0.001 mg/kg,方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L,相关系数大于0.99。低浓度0.001 mg/kg的加标水平下回收率在60%~120%范围内,变异系数在20%以下;中浓度0.01 mg/kg、高浓度0.05 mg/kg的加标水平下其回收率在70%~110%范围内,变异系数在14%以下,完全符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率和精密度的要求。本方法在实践检测中具有非常强的应用价值,混样检测效率是常规单样品检测方法的2~10倍。

基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法

纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法.

气相色谱-离子迁移谱检测畜禽有机废物堆肥中的挥发性硫化合物

采用气相色谱-离子迁移谱技术,建立了检测畜禽有机废物堆肥中挥发性硫化合物-甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫醚和二硫化碳的方法。样品经除氨后用采气袋收集,经MXT-1气相色谱填充柱分离,采用正、负两种模式,在优化的载气流量和系统温度条件下进行检测。结果表明,4种挥发性硫化合物在各自线性范围内均表现出良好的线性关系(R^(2)>0.99);检出限为0.008~0.097 mg/m^(3),回收率为85%~116%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.13%~8.42%。该方法无需浓缩富集等预处理,仅采用气袋就可完成堆肥恶臭气体的收集,检测灵敏、响应快速,可用于堆肥气体中挥发性硫化合物的现场监测。

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。

气相色谱-串联质谱技术检测蔬菜中氰烯菌酯残留

建立了一种采用GC-MS/MS技术测定3种蔬菜(番茄、白菜、芹菜)中氰烯菌酯残留的分析方法。样品经乙腈提取,重点优化了QuEChERS前处理条件,并利用基质匹配标准溶液,内标法定量。结果表明:在5~500μg/L范围内时,线性关系(R^(2))高于0.9991,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg;在0.005 mg/kg、0.05 mg/kg及0.5 mg/kg添加水平时,平均回收率在93%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.3%。该方法能够满足蔬菜中氰烯菌酯残留的检测。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质的检测浓度、检出限和回收率,为评估食品安全性提供了重要数据支持。尽管GC-MS技术在食品检测中表现出显著优势,但仍存在购置和维护成本较高、方法灵敏度与选择性受限等问题。因此,未来的研究应致力于技术创新和设备优化,降低成本并提高检测效率,以更好地满足食品安全和营养价值评估的需求。

气相色谱-质谱联用法在食品检测中的应用分析

民以食为天,随着食品行业的快速发展,食品安全问题越来越受到人们的重视,对食品质量的监管也越来越严格。气相色谱-质谱联用法(GC-MS)作为一种高效的食品检测技术方法,同时兼具了气相色谱的高效分离能力和质谱的精确分析能力,具有高灵敏度、高效分离、适用范围广和快速等特点,因而在食品检测领域有着重要的应用。基于此,本文首先气相色谱-质谱联用法的原理和优势进行了探讨,然后分析了其在食品添加剂、农药残留、食品中的增塑剂以及风味成分检测中的应用。希望可以促进我国食品行业的健康发展。

气相色谱-质谱法测定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成

为鉴定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成,光籽经剥壳、粉碎、过筛、皂化、溶剂萃取并硅烷化衍生后,用HP-5MS柱分离,基于气相色谱-质谱平台,采用内标法进行半定量分析。结果表明:中棉所49棉籽仁中含有胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、羽扇豆醇、Δ7-燕麦甾醇、24-亚甲基环木菠萝烷醇和高根二醇这9种植物甾醇。每100 g中棉所49棉籽仁中总甾醇含量为124.870 mg,其中β-谷甾醇、菜油甾醇和Δ5-燕麦甾醇的含量较高,分别占甾醇总含量的79.669%、10.647%和4.238%;高根二醇是其特征成分。本研究为棉籽的综合利用和营养评价提供了技术和数据支持,也为鉴定高档食用油提供了新的方法。

基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的TSNAs

利用基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺（TSNAs）。电子烟烟油用碱性氧化铝分散处理,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化。经净化后的样品用气相色谱热能进行检测分析。在选定条件下,NNK、NNN、NAB、NAT的4种烟草特有亚硝胺检出限分别为7.6、12.8、13.2、4.0 ng/m L,方法的回收率为89.6%～94.7%;对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.2%～4.0%;日间相对标准偏差为4.2%～4.6%,结果令人满意。

气相色谱-串联质谱法测定到手香中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测到手香中四聚乙醛的残留量。到手香样品粉碎后采用1%乙酸水溶液+乙腈(体积比10∶15)提取,经HLB SPE固相萃取小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.01~1.00 mg/L,方法线性关系良好,相关系数为0.9997。在质量分数0.006~0.060 mg/kg,方法平均回收率为88.13%~93.35%,相对标准偏差(RSD)为0.81%~2.19%(n=6)。四聚乙醛检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。此方法简便快捷、灵敏度高、稳定性好,适用于到手香中四聚乙醛残留量的检测。

果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法

采用毛细管气相色谱 -质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究 ,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值 ,对比了不同前处理技术对检测结果的影响 ,确定了气相色谱 -质谱检测农残初筛离子选择原则 ,规定了气相色谱 -质谱确证被检出农药应符合的条件。

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6-C9的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。

气相色谱-串联质谱法快速检测水果中的多效唑残留

建立了农药残留快速检测(QuEChERS)-气相色谱-串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法。样品用乙腈快速提取,无水MgSO4和NaCl除水后,经N-丙基乙二胺和石墨化炭黑净化,用气相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z236/125,236/167,采用m/z236/125进行定量分析。在0.005,0.05和0.5mg/kg添加水平下,样品平均回收率为86.7%～126.7%;相对标准偏差为2.0%～19.6%;在桃、樱桃和荔枝中的检出限分别为0.4,0.5和0.5μg/kg。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于水果样品中多效唑残留的快速确证检测。

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。

气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯

建立液-液萃取和固相萃取(SPE)提取方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测食用油中的5种邻苯二甲酸酯类污染物的方法。该方法检测的最低浓度为10ng/g～20ng/g之间,回收率为75%～89%之间,并运用该方法对市售的塑料包装食用油进行了检测。

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物，具有内分泌干扰作用．由于壬基分支程度的不同，有多种同分异构体存在，基体背景复杂，定量检测困难．采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法，对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测．结果表明，亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力，不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间．在壬基酚各异构体质谱图中，107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高，特异性较强，其响应值总和（∑SIM）占总离子流（TIC）的54．4％～73％，以∑SIM（107、121、135、149、163）色谱图的积分面积作为定量检测的依据，既准确地反映各种异构体的组成，又排除了背景离子的干扰，确保了方法的选择性、准确度和精密度。

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下，除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外，其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%，各生物碱的相对标准偏差（RSD）不大于17.6%。方法的检出限（LOD）为4-20 μg/L，定量下限（LOQ）为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏，适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。

气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器（GC-FTD）检测。结果表明：在0.060 5、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.060 5 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg（临时限量）,按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。

气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药

建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。