基于气相色谱-串联质谱法的混样检测快速定量筛查蔬菜农药残留及关键控制技术研究

本研究采用混样检测法结合气相色谱-串联质谱技术,建立了40种例行监测农药的混样检测快速定量筛查方法及其5项主要关键控制技术。混样检测40种农药的方法定量限为0.001 mg/kg,方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L,相关系数大于0.99。低浓度0.001 mg/kg的加标水平下回收率在60%~120%范围内,变异系数在20%以下;中浓度0.01 mg/kg、高浓度0.05 mg/kg的加标水平下其回收率在70%~110%范围内,变异系数在14%以下,完全符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率和精密度的要求。本方法在实践检测中具有非常强的应用价值,混样检测效率是常规单样品检测方法的2~10倍。

基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法

纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法.

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。

气相色谱-质谱法测定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成

为鉴定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成,光籽经剥壳、粉碎、过筛、皂化、溶剂萃取并硅烷化衍生后,用HP-5MS柱分离,基于气相色谱-质谱平台,采用内标法进行半定量分析。结果表明:中棉所49棉籽仁中含有胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、羽扇豆醇、Δ7-燕麦甾醇、24-亚甲基环木菠萝烷醇和高根二醇这9种植物甾醇。每100 g中棉所49棉籽仁中总甾醇含量为124.870 mg,其中β-谷甾醇、菜油甾醇和Δ5-燕麦甾醇的含量较高,分别占甾醇总含量的79.669%、10.647%和4.238%;高根二醇是其特征成分。本研究为棉籽的综合利用和营养评价提供了技术和数据支持,也为鉴定高档食用油提供了新的方法。

气相色谱-质谱法检测黄瓜中农药残留的研究

农药残留超标的问题日益严重,如何快速、准确、灵敏地检测出果蔬农药残留,成为摆在人们面前的一个课题。本文以黄瓜为研究对象,探究用气相色谱-质谱仪检测黄瓜中农药残留的方法。实验结果表明,乙腈对黄瓜中农药残留的提取效果优于丙酮,选用26.6mL丙酮和13.3mL乙酸乙酯的混合液为洗脱剂回收率更高。在最佳提取条件和净化条件下,将提取物通过Florisil固相萃取柱净化,用气质联用仪在全扫描模式下检测,研究表明,在0.2~10.0mg/L范围内,峰面积与残留农药的浓度有良好的线性关系,回收率不低于87.5%。优化的气相色谱-质谱法检测黄瓜中农药残留快速、准确、灵敏,提高了方法的灵敏度与可靠性。

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

QuEChERS-低压气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定草莓中40种农药残留

建立了草莓中甲胺磷、乙酰甲胺磷等40种农药残留的QuEChERS-低压气相色谱-串联质谱(QuEChERS-low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-LPGC-MS/MS)同时快速测定方法,并对实际样品进行了测定。草莓样品经乙腈、无水硫酸镁和氯化钠提取离心后净化,取上清液过QuEChERS过滤净化柱,过微孔滤膜后,采用LPGC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量。结果显示,目标化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法的定量限为0.003~0.008 mg/kg;平均回收率为71.78%~118.92%,相对标准偏差为1.15%~8.84%。38份风险监测草莓样品中有23份检出农药残留,检出率为60.5%。该方法可大幅提高分析效率,使检测时间缩短到11.5 min,同时准确度好,灵敏度高,适用于草莓中40种农药残留的测定。

气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律

针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出“质量系数”和“关联因子”概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FF_(E))和理论关联因子(theoretical relevance factors,FF_(T))的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QC_(T))和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QC_(E))和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量。

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中5种丁香酚残留

建立一种快速、高效测定淡水鱼中5种丁香酚残留量的气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈作提取剂,高速匀浆提取,再吸取2 mL乙腈提取液,用等量乙腈饱和的正己烷除脂处理后,取1 mL乙腈层用GC-MS/MS测定。结果显示,5种丁香酚在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,基质标准曲线决定系数(R^(2))>0.995,基质效应均在0.8~1.2以内,表现为弱基质效应。5种丁香酚的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.6~10.0μg/kg;向空白样品中添加10~120μg/kg浓度的5种丁香酚,平均回收率为87.77%~119.68%,相对标准偏差在0.82%~11.29%,低于15%;阳性样品检测结果稳定,30份淡水鱼中无丁香酚检出。该方法简便、快捷,分离度和线性良好,其准确度和精密度符合兽药残留方法验证的要求,检出限低,适用于批量检测淡水鱼中丁香酚残留。

气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡化合物

通过气相色谱-质谱法对纺织品中可能存在的17种有机锡化合物进行检测分析,采用四乙基硼化钠衍生化试剂能将氯化有机锡转化为有机锡化合物,然后通过内标法来定量。对纺织品中常用的贴衬布样品进行加标试验,回收率和相对标准偏差分别在81.25%~102.84%和3.09%~8.18%,定量限为0.2 mg/kg,符合日常检测要求。该研究确定的内标法检测纺织品中17种有机锡化合物的方法,可为相关检测试验室提供技术支持和帮助。

顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶及影响因素分析

通过顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。

气相色谱—质谱联用技术在环境检测中的应用

随着社会的不断发展和进步,人们越来越注重环境的保护,问题在此背景下,对环境进行检测是至关重要的。在对环境进行检测时,气相色谱-质谱联用技术发挥了非常重要的作用,该技术能够对不同环境类型进行检测,并且在灵敏度以及准确度等方面都占有优势,所以在对环境进行检测和分析时,该种技术得到了广泛的应用。在此背景下,该文章主要针对气相色谱-质谱联用技术进行了分析和探讨,并且对该技术的工作原理以及使用方法等进行了介绍,除此之外还提出了相应的意见和建议,希望能给有关人员带来帮助和参考。

气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用探讨

本文介绍了气相色谱-质谱联用技术的检测原理,其在检测灵敏度、选择性、快速分析等方面的优势使之在食品安全监测各个领域中得以广泛应用。这包括对食品中的挥发性有机物、农药残留、兽药和激素、塑化剂及环境污染物的检测,以及食品成分和营养成分的分析。研究详细阐述了检测流程、样品制备方法、色谱分离和质谱检测参数选择,最后以某品牌奶粉营养成分检测为例,验证了该技术在食品分析检测中的可靠性。

气相色谱-质谱联用技术在土壤多环芳烃测定中的应用与优化

本文深入探讨GC-MS在土壤PAHs测定中的应用,并重点讨论提高检测效率、降低检出限和缩短分析时间的技术优化方法,为土壤中多环芳烃测定提供更精准高效的分析方法,对环境保护和公共健康管理具有重要意义。

预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体

卤代温室气体(HGHGs)全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器(GC-MS/ECD)建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20~800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。方法检出限为0.21~1.17 pmol/mol,定量下限为0.84~4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。

食品农药残留标准化检测应用气相色谱-串联质谱方法的探讨

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法属于一种全新的质谱技术,能够实现二级质谱图的获取,与传统的单级质谱技术相比,这种方式具有更高的信噪比。在食品农药残留检测领域,气相色谱-串联质谱技术发挥着重要作用,对其进行研究具有一定现实意义。本文通过对相关文献进行查阅,首先对食品农药残留标准化检测以及传统技术背景下食品农药残留标准化检测技术进行了简要阐述,结合相关科学理论知识,对气相色谱-串联质谱方法在粮谷类、蔬果类、常见肉类、菌类共四类常见食品农药残留检测中的应用进行了全面分析。希望本文的研究内容能够为该技术在食品检测行业中的应用提供一定理论指导。

气相色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用

气相色谱-质谱联用法因其高灵敏度、高选择性和对复杂样品处理的能力,已成为食品检测领域的重要工具。本文深入探讨气相色谱-质谱联用法在食品检测中的应用,并针对其在食品中有害物质、食品添加剂及农药残留检测方面的优势和挑战进行详细分析,提出未来气相色谱-质谱联用法在食品安全检测中可能的研究方向和发展趋势。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

检测工作在食品行业发展中发挥着重要作用,科学应用食品检测技术,可准确了解食品质量状况,保障食品安全。气相色谱-质谱联用法具有分辨率高、灵敏度高、可定量分析等优势,能够精准测定样品中目标物质的含量,为食品质量判断及食品执法工作开展提供可靠的参考依据。基于此,本文概述了气相色谱-质谱联用法的原理,探讨了食品检测中气相色谱-质谱联用法的实践应用策略。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

近年来,食品安全问题层出不穷,对人们的身体健康造成了严重威胁,需要采用各样的技术加强检测。其中,气相色谱-质谱联用技术的抗干扰性较强,操作简单,检验结果准确,在食品检验工作中发挥了重要作用,尤其在食品营养成分、农药残留物、食品添加剂等的检测中得到了有效应用。本文主要对气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MC)在食品检验中的应用要点进行分析,旨在进一步提高食品检测水平,保障检测结果的准确性,为食品安全提供保障。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测软体类中18种酚类化合物

因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取剂用量等条件进行优化,同时采用响应面Box-Behnken方法优化净化剂。结果表明,18种酚类化合物测定方法的检出限为0.001~0.012 mg/kg,加标回收率83.1%~107.7%,相对标准偏差1.9%~9.5%。将建立的方法用于实际样品的检测,结果软体类水产品中均有酚类化合物检出,其中,扇贝和缢蛏的酚类污染最严重,牡蛎、贻贝和海参次之,鱿鱼污染程度最轻。本方法的建立为国家制定酚类化合物检测标准及水产品的安全监管提供技术参考。