顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量

建立明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法.明胶空心胶囊溶液经NaCl溶液盐析后失去明胶的物理性质,采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中2-氯乙醇含量进行分析.试验结果表明,2-氯乙醇在10~35µg/g范围内呈良好线性关系,r为0.9994,定量限和检出限分别为10和5µg/g,回收率为92.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,使用所建立的方法对样品进行了检验.方法简单准确,灵敏度高,有效解决了明胶空心胶囊基质效应,可用于市售明胶空心胶囊中2-氯乙醇的定量分析.

气相色谱-电子捕获检测器分析葡萄酒中的8种生物胺

该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯和10μL催化剂三乙胺,于40℃反应10 min进行葡萄酒中生物胺的提取衍生,随后使用HP-5毛细管色谱柱采用升温程序(初始柱温120℃保持1 min,以3℃/min升至270℃,保持1 min)分离目标物并采用GC-ECD进行检测,外标法定量。方法学评价结果表明,8种生物胺的检出限(LOD)为0.2~0.8 mol/L,定量限(LOQ)为0.7~2.0 mol/L,平均加标回收率为91.2%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.3%。表明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg／mL，拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg／mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg／mL两个添加水平的回收率分别为89.5％-113.2％和80.0％-112.7％，相对标准偏差分别为3.82％-9.64％和5.32％-13.8％。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg／mL两个添加水平的回收率分别为97.5％-129.6％和87.3％-110.2％，相对标准偏差分别为3.78％-10.72％和3.02％-13.84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于江西茶叶样品中有机农药残留测定，获得较好结果。

气相色谱-电子捕获检测器法分析不同产地、不同香型白酒中活性羰基化合物

白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及5种风味醛类的气相色谱分析方法。结果表明,色谱条件为:以5 mg/mL邻五氟苄基羟胺为衍生化试剂,添加量为1 mL,衍生化温度为60℃,衍生化时间为1 h,正己烷为萃取溶剂。采用电子捕获检测器,进样口温度:230℃;程序升温:50~250℃;检测器温度:300℃。12种目标物的检出限0.3~2.0 ng/mL,定量限0.9~6.0 ng/mL,回收率86.98%~109.55%。该方法的精密度、稳定性良好,具有灵敏度高,操作较简便的优点。同时,采用该方法对国内市场9个产地、12种香型白酒中的RCS含量进行检测,聚类分析表明白酒的产地和香型对RCS形成存在显著性影响。该研究为检测白酒中存在的活性羰基化合物含量提供了方法。

气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A

通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平均回收率为86．8％，检出限为5．0ng／ml，相对标准偏差为3．26％～8．77％：

气相色谱-电子捕获检测器同时检测蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药

通过采用改进Qu ECh ERS法提取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,建立蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共53种农药残留同时测定的方法,以提高农残检测效率和准确度。样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,采用GC-ECD进行分析测定,外标法定量。结果显示,53种农药的检出限为0.001~0.005mg/kg,回收率为85.1%~102.6%,相对标准偏差为0.9%~4.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,同传统方法相比,其具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析。本方法在1～200μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于30%(n=5)。利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果。

超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,采用气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。样品在2.00 mol/L Na OH甲醇溶液中超声30 m in,经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL,采用GC-ECD分析。结果表明,PBDEs各单体的加标回收率为63.6%～110.3%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～15.5%（n=5）;十溴联苯醚（BDE-209）的检出限为0.097 ng/g,其他7种单体的检出限为0.002～0.011 ng/g（信噪比为3）。该方法的准确度和精密度较高,稳定性和回收率良好,可满足沉积物中PBDEs的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量,8种PBDEs总含量在1.566～6.760 ng/g之间,其中BDE-209的含量为1.461～6.438 ng/g,总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势,表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区PBDEs的含量有重要影响。

气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物

建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法。样品用磷酸盐调节pH约为8．8，乙酸乙酯提取，无水硫酸钠脱水。采用CBP-1毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0．2～15μg／mL、5．3～53μg／mL、4．0～40μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数r分别为0．9993、0．9996、0．9995。样品加标回收率在95．8％～101％之间，相对标准偏差在1．8％～3．4％之间。本法简便、快速，可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定。

气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。

凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A

对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,相对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作简单、灵敏度高。

气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中痕量三氟化氮

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中NF3的检测方法。样品经现场采集后直接进样分析。NF3的浓度在0.1~10.0μmol·mol-1呈良好线性,线性相关系数(R2)为0.9998,在3个浓度水平下加标回收率为98.0%~99.8%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%~2.7%,以3倍信噪比(3S/N)确定检出限为0.01μmol·mol-1。

气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定食品中的碘化物

目的：建立食品中碘化物的测定方法。方法：选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定。结果：方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.0～10μg/L,相对标准偏差RSD为3.9%,回收率为80.6%～104%。结论：应用该方法检测的结果准确、可靠,适用于食品中碘化物的测定。

气相色谱-电子捕获检测器测定矿井示踪气体SF_6的研究

建立了气相色谱-电子捕获检测器简便测定矿井示踪气体SF6的分析方法，对影响气相色谱色谱分离条件和灵敏度的操作变量进行了优化。在优化的实验条件下，SF6浓度在5～400ng／L范围内与峰面积具有良好的线性关系，相关系数r=0．9995，检出限为1ng／L，整个分析时间不超过5min。重复测定5次的相对标准偏差〈5％。采用建立的方法，对河南鹤壁煤矿作为示踪气体的SF6样品对实际样品进行分析，结果令人满意。

顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定原料药中痕量的卤代烷烃

采用顶空气相色谱-电子捕获检测器法,建立了药料原中基因毒性杂质卤代烷烃(以1-溴丁烷为例)的测定方法,并对方法进行了系统的方法学验证。方法采用以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱进行分离、电子捕获检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了药料原中卤代烷烃的检测。1-溴丁烷在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9992,定量限为48 ng/mL,定量限6针精密度为7.81%。

QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02~5.0μg·mL^-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004~0.006mg·kg^-1之间;加标回收率在84.5%~108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。

预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体

卤代温室气体(HGHGs)全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器(GC-MS/ECD)建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20~800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。方法检出限为0.21~1.17 pmol/mol,定量下限为0.84~4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。