微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法测定海水中二甲基硫和藻体中二甲基巯基丙酸

建立了海水中二甲基硫和海洋微藻藻体中二甲基巯基丙酸的微波辅助 顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法 .二甲基硫的检测限达 0 0 1ng·ml- 1( 3S/N) ,海水和藻体样品多次平行测定的相对标准偏差分别为 3 95 %和 7 32 % .已初步应用于实验室培养的不同生长时期甲藻藻体中二甲基巯基丙酸和培养液中二甲基硫含量的测定 .

猪油样品中有机锡化合物的气相色谱-火焰光度法及气相色谱-质谱联用分析

通过将污染猪油中的有机锡化合物进行丙基化衍生后，利用气相色谱火焰光度法（ＧＣ－ＦＰＤ）及毛细管气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）对它们作了全面的定性分析。实验结果表明：猪油样品中均含有二甲基锡，多数样品中还含有三甲基锡和一甲基锡。

气相色谱-火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡

建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。

固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂

建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系.本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0.1 μg/L;气体中路易氏剂的检出限为10 ng/m3;水样的加标回收率为96.7%～102.1%;气体样品的加标回收率为94.9%～103.0%;RSD为2.06%.

气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡

建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%～119.9%,RSD为3.724%～14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。

气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L质量浓度范围内,TBT、TPhT的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L三个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。

低温吹扫捕集-气相色谱-火焰光度法测定南极水样中的甲基锡形态

:建立了低温吹扫捕集 -气相色谱 -火焰光度法快速测定甲基锡形态的新方法。在 p H 5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 1 m L浓度为 30 g/L的硼氢化钾 ,一甲基锡 ,二甲基锡和三甲基锡分别转化成相应的氢化物 ,直接被低温吹扫捕集到冷阱毛细管中 ,经过气相色谱分离 ,用火焰光度检测器检测。方法的最低检出限分别为一甲基锡 1 8ng·L-1,二甲基锡 1 2 ng· L-1,三甲基锡 3ng·L-1,相对标准偏差小于 3%。方法已用于测定南极水样中的甲基锡形态。

气相色谱-冲火焰光度法分析催化裂化汽油中的硫化物

对采自中国石油大学胜华炼油厂的催化裂化主精馏塔的催化裂化(FCC)粗汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-脉冲式火焰发光检测器(GC-PFPD)联用技术和外标法定量测定了各窄馏分的硫含量和硫化物类型分布,并与微库仑法和X荧光法进行了对比。研究结果表明脉冲火焰光度(PFPD)检测器具有较高的灵敏度和选择性,在测量范围内对不同硫化物的响应具有很好的线性和一致性,同时定性简单、定量准确,是分析汽油中总硫含量的理想检测器;FCC汽油中的硫含量在(110～160)℃馏程范围内含量最高(大于1500μg/mL);主要的硫化物为二硫化碳、噻吩、2-甲基噻吩、四氢噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3-二甲基噻吩、3,4-二甲基噻吩、C3-噻吩、C4-噻吩,以噻吩类尤其是二甲基噻吩含量最高。

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP-5石英毛细管柱分离,脉冲式火焰光度检测器检测,取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0 002mg/L,土壤样中农药的检测限≤0 002mg/kg,相对标准偏差水样<7%,土壤样<10%,加标回收率水样在84%～96%之间,土壤样在80%～108%之间,均满足测定要求。

气相色谱火焰光度法测定水体中9种有机磷酸酯阻燃剂

建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂（OPFRs）的液液萃取（LLE）/气相色谱-火焰光度（GC-FPD）测定方法。对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件。最终选择液液萃取作为样品的提取方法,以二氯甲烷为提取溶剂;有机磷专用柱Rtx-OPPesticides 2作为分析柱,15 min内可实现待测组分的良好分离。在优化条件下,9种OPFRs在1.0～500 ng/m L范围内呈良好的线性关系（r2≥0.998）,方法检出限为1.0～2.0 ng/L。在5,100,300 ng/L加标水平下,9种OPFRs空白水样的加标回收率为75.9%～111%;相对标准偏差（RSD）为3.3%～15%。该方法应用于6个实际湖泊地表水样品的检测,OPFRs的检出率为100%,其组分检出总浓度为408～1 532 ng/L,可见湖泊地表水中存在明显的OPFRs污染。

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法（GC-FPD）快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物（氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡）。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01-1.0 mg/L,线性相关系数（R）为：0.999-0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%-109.3%,相对标准偏差（n=7）均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。

基于气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器和主成分分析对不同品种柚汁挥发性风味组分的分析

以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果表明,不同品种柚汁中挥发性组分的种类和数量存在不同。在5种柚汁中共鉴定出86种挥发性组分,其中琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚汁中分别检测到34、39、39、32、32种挥发性组分;挥发性组分含量主要以萜烯类、醇类、醛类和酯类为主,挥发性硫化物类含量最低。在5种柚汁中特征风味组分(气味活性值≥1)数量不同:琯溪蜜柚(21)>沙田柚(18)>葡萄柚(16)=梁平柚(16)>胡柚(14);5种柚汁中最主要特征风味组分种类也呈现不同,即琯溪蜜柚(β-紫罗酮)、梁平柚(正己醛)、葡萄柚(柠檬烯)、胡柚(1-辛烯-3-醇)、沙田柚(3-羟基己酸乙酯)。此外,基于柚汁中所有挥发性组分的主成分分析可以明显区分5种不同柚汁品种。不同品种柚汁风味呈现不同,该研究可为加工过程中柚汁原料的选取和未来柚汁风味选育提供理论依据。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留

采用凝胶渗透色谱（GPC）对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理，该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离，在此条件下干扰物得到了很好的去除，并提高了分析速度。利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC—PFPD）可以同时定性、定量测定4种有机磷农药残留，在给定的质量浓度范围内，各农药组分呈现良好的线性相关，4种有机磷农药的平均回收率在70．01％-85．75％之间，变异系数小于18．98％，最小检测限范围为0．1-11．5μg／kg。

冷阱捕集-GC-PFPD法测定大气中有机硫化物

建立了冷阱捕集浓缩气体样品，气相色谱－脉冲式火焰光度法（GC －PFPD）测定气体中8种有机硫化物的方法。实验表明甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、甲乙硫醚、乙硫醚和二甲二硫醚8种有机硫化物在0．056～1．06 mg／m3内方法相关系数为0．991～0．9995，检出限为0．002～0．067ng，精密度为0．20％～5．45％，加标回收率为89．3％～119．0％。本方法操作简单，灵敏度高，具有较好的精密度和准确度而且采样简单便捷。方法用于环境空气中有机硫化物的测定，效果满意。

气相色谱-脉冲火焰光度法测定环境气体中沙林

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定气体沙林的方法。对环境气体中沙林的采集方式、环境湿度对采集回收率的影响、色谱柱类型、色谱条件、检测器条件进行了研究。确立了沙林气体样品经乙腈吸收采集、毛细管色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器检测的技术途径。采用5%聚苯基甲基硅氧烷(30 m×0.32 mm×0.25"m)石英毛细管柱,回收率为90.4%~100.0%,相对标准偏差为5.0%,对气态沙林的最低检出浓度为0.3 ng/L,在39.4~630.6 ng/m L范围内有良好的线形关系(r^2=0.9999),方法可以用于定量分析环境气体中沙林。

气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡

对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2～2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%～103.5%,相对标准偏差为5.14%～18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。

多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法。采用双柱双检测器进行定性和定量分析。建立了水相和有机相上样两种净化体系。水相上样时采用pH5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%。对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5:5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%。本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰。

石化污水处理场排放废气中有机污染的分析与评价

采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价。结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有机污染物和恶臭污染物检出,其中以污水进口最为严重。从检出物的浓度水平而言,苯系物和恶臭污染物均存在超标现象,而且检出的恶臭污染物浓度水平远高于人体感知嗅阈值。

液化石油气罐底油中有机硫化物组成分析

通过改进的硅胶／氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物，利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）和气相色谱-质谱（GC／MS）联用法对硫化物进行组成分析。结果表明，液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链状的硫醚，分子中含有1-3个硫原子，化合物碳数分布在C2-C8之间，未发现噻吩类化合物。