热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

精制槟榔理化性质及基于气相色谱-离子迁移谱联用技术的风味成分分析

以3个品牌共11种精制槟榔为研究对象,分析其理化性质,使用食品物性分析仪测定其质构特性,并采用气相色谱-离子迁移谱联用技术分析和比较其风味成分。结果表明:同一品牌的精制槟榔高径比无明显差异,不同品牌之间精制槟榔高径比有一定差异;不同品牌精制槟榔多酚含量具有显著性差异(p<0.05);同一品牌或不同品牌的样品硬度、咀嚼性和弹性无显著性差异;品牌A的风味物质主要是酯类、醛类、酮类和吡嗪等,A品牌的2种不同样品的风味物质相似,与其他品牌相比风味物质的种类较少;品牌B的风味物质主要是醇类、萜烯类、醛类和酮类等,B品牌的5种不同样品的风味物质相似,与品牌A和C相比风味物质的种类较多;品牌C的4种产品的风味物质主要是萜烯类、酯类、醛类、酮类、醇类和吡嗪等,同品牌的4种不同样品的风味物质差异较大。该研究可以结合相关资料对未定性出的风味物质进行判断并建立精制槟榔产品指纹图谱,并可为精制槟榔加工工艺改进及产业升级提供理论依据。

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定果蔬汁中的甲拌磷

目的:对果蔬汁中残留的甲拌磷农残用气相色谱-三重四极杆质谱联用法进行定量分析。方法:样品经过QuEChERS前处理,浓缩定容后进样,利用GC-MS在MRM扫描模式下分析测定,利用目标化合物特征离子呈现的相对丰度比及存留时间,用内标方法定量。结果:在甲拌磷标液浓度范围0.005~0.100μg·mL^(-1),相关系数R2的值0.999 9,方法的检出限为0.001 9 mg·kg^(-1),定量限为0.010 0 mg·kg^(-1),0.05~0.20 mg·kg^(-1)添加水平时,平均回收率82.7%~94.9%,相对标准偏差1.04%~1.43%(n=6)。结论:该方法快速、高效、准确,满足测定果蔬汁中甲拌磷的要求。

气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用法测定白酒中3种醛类香料组分

建立了气相色谱–红外光谱联用法测定白酒中乙醛、戊醛、异戊醛3种醛类挥发性香料成分的方法。白酒样品直接进样分析,在10～10000 mg/L范围内,3种醛类的色谱峰面积与质量浓度线性相关,相关系数大于0.998,方法的检出限为10 mg/L,加标回收率大于90%。利用各个组分的特征红外谱图,提高了分析定性和定量的准确性,特别是提高了对同分异构体的区分能力。

气相色谱-三重四极杆质谱联用法检测市售腊肠中9种挥发性亚硝胺

采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（NMEA）、N-亚硝基二丙胺（NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（NPIP）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）、N-亚硝基吗啉（NMOR）、N-亚硝基二苯胺（NDPhA）9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法（GC-MS/MS）检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。

高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。

顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl4中痕量CS_2与CCl4

运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术（HS/GC-QMS）,建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测（SIM）模式下,以n-C6H14（m/z 86）为内标,采用标准加入法对CS2（m/z 76）和CCl4（m/z 117）进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数（r）均大于0.999 0,最低定量下限（LOQ）均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2%和108.5%,相对标准偏差为1.3%~18.9%。该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考。

在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。

气相色谱-红外光谱联用法快速鉴定毒品种类及其纯度

建立了气相色谱-红外光谱（GC-FTIR）联用技术快速鉴别毒品种类和分析毒品纯度的方法,具有操作简单、分析快和准确性高等优点,适合于鉴别未知毒品。利用红外光谱特征吸收峰和色谱相对保留时间鉴别毒品种类,毒品浓度（y）与其色谱峰相对面积（x）在0.05-1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,据此确定毒品纯度。本方法用于实际案例分析取得了满意的结果。

全二维气相色谱-四级杆质谱联用分析吉林市售汽油组分

用全二维气相色谱-四级杆质谱联用(GC×GC-qMS)对汽油样品进行定性、定量分析,考察了进样方式、程序升温和调制周期3个因素对分离效果的影响。用6种直链烷烃、2种烯烃、2种环烷烃和11种芳香烃组成的混合标准溶液对各族组分的响应值进行校正。结果表明:汽油样品中直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、烯烃、烷基苯、茚系和萘系等各族组分在优化条件下均得到较好分离;采用优化方法对吉林市采集到的92^#、95^#、98^#汽油样品进行组分分析,实现了对3种标号汽油样品的识别;GC×GC-qMS适用于组分接近的复杂体系样品的分析,是一种可实现汽油成分精确表征的实用方法。

气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性

分析了气相色谱-离子迁移谱联用技术(GC-IMS)的检测原理和特点,研究了GC-IMS用于潜艇舱室空气质量检测的可能性,介绍了GC-IMS装置的关键部件的初步设计方案。

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定工业用三乙醇胺

研究了不同溶剂条件下三乙醇胺在不同色谱柱上的保留情况,建立了一种三乙醇胺的气相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。样品经溶剂超声溶解后,用0.22μm有机滤膜过滤,供气相色谱-质谱联用检测。采用异丙醇作溶剂,DB-1701柱分离,多反应监测模式下进行检测。结果表明,三乙醇胺在0.10~1.04 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9950,检出限与定量限分别为0.02、0.06 mg/mL,方法的加标回收率为91.79%~108.34%,RSD为4.98%~5.40%。本方法操作简便,快速准确,重复性好,对含三乙醇胺样品的定性检测能提供较全面的质谱参考,弥补单独气相色谱分离的不足,同时也能够满足工业样品中三乙醇胺的定量检测要求。

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01~0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%~88.8%,相对标准偏差为3.3%~19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。

填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。

采用气相色谱-离子迁移谱技术检测黄酒风味物质

为实现黄酒中挥发性风味物质的快速无损检测,本研究采用气相色谱-离子迁移谱(Gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)联用技术结合化学计量学方法对不同酒龄黄酒中的挥发性风味物质进行了研究。黄酒样本的GC-IMS图片库显示,不同酒龄黄酒的挥发性风味物质浓度存在显著差异。采用差谱法从谱图中筛选出33个特征峰,利用其中13个数据库可查询到对应物质的特征峰进行黄酒的风味成分分析。以33个特征峰峰高作为变量,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)进行降维,前6个主成分累计贡献率为95%,可以有效区分各组样本。分别采用线性判别(Linear Discriminant Analysis,LDA)、K-最近邻分类算法(K-Nearest Neighbor,KNN)建立酒龄判别模型。结果显示,LDA方法得到的训练集和预测集识别率分别为95%和90%,KNN的判别效果较好,训练集和预测集的识别率均达到100%。这说明,GC-IMS可以有效应用于黄酒挥发性风味物质的检测,在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。

气相色谱-三重四极杆质谱测定广东地区市售腊肠中9种挥发性亚硝胺

采用QuEChERS技术（具有快速、简便、经济、高效、可操作性强和安全性）结合气相色谱-三重四极杆质谱联用法（gas chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS-MS）检测广东省6个市（县）的40份市售腊肠样品中常见挥发性亚硝胺的种类和含量,了解广东地区市售腊肠中的9种挥发性亚硝胺的污染现状,包括N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）、N-亚硝基二乙胺（N-nitrosodiethylamine,NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（N-nitrosomethylethylamine,NMEA）、N-亚硝基二丙胺（N-nitrosodipropylamine,NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（N-nitrosopyrrolidine,NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（N-nitrosopiperidine,NPIP）、N-亚硝基二丁胺（N-nitrosodibutylamine,NDBA）、N-亚硝基吗啉（N-nitrosomorpholine,NMOR）、N-亚硝基二苯胺（N-nitrosodiphenylamine,NDPhA）。结果表明：本研究的检测方法灵敏度高,操作简单,适合批量样品的快速检测,其中线性范围为0.05~200 ng/mL,检出限为0.01~0.1μg/kg,加标回收率范围在90.7%~116.0%,相对标准差范围为1.8%~14.0%。广东地区市售腊肠中NDMA、NDBA、NMOR、NPYR、NPIP、NDPA检出率较高;15.0%的市售腊肠样品中NDMA超过我国肉质品的限量标准,最高值为7.37μg/kg,20.0%样品中总挥发性亚硝胺超过10.0μg/kg,含量最高的黑椒腊肠为15.32μg/kg;不同生产方式的市售腊肠中挥发性亚硝胺的种类不同,其中工业化生产的腊肠样品NDMA、NDPA、NDBA含量高于小作坊家庭自制腊肠样品,而小作坊、家庭自制腊肠样品中NMEA、NPYR、NMOR含量高于工业化生产。