GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃

本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。

基于HS-SPME/GC-MS/O分析滇绿茶特征香气物质

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻(HS-SPME/GC-MS/O)技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析(QDA)筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS-SPME/GC-MS/O分析结果表明:在上述3个样品中共鉴定出83种挥发性成分,总相对含量为10.694%,主要为醛、酮和芳香族化合物,对应的主要香气物质有22种。综合仪器分析和感官评价结果得出,香气强度最高的化合物有2,3-辛二酮(奶香)、月桂烯(柑橘香/花香)、(E,E)-2,4-庚二烯醛(花香)、苯甲醛(杏仁味)、芳樟醇(柑橘香/花香)、二氢芳樟醇(柠檬味/甜香)、香叶醇(玫瑰香/柑橘味)、柠檬烯(柑橘味)、香叶基丙酮(青草味)、二甲基硫醚(玉米香)、3-甲基丁醛(麦芽香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(爆米花香/烘烤香)、别罗勒烯(罗勒草香)、己醇(青草味/杏仁味)、水杨酸甲酯(清凉/薄荷味)、β-大马士酮(煮苹果味)、茉莉酮(花香)和β-紫罗兰酮(花香),上述化合物为滇绿茶特征香气成分。该研究为滇绿茶香气品质提升和工艺改进提供了理论基础。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分

本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。

基于GC-MS的喷气燃料组成-性质定量关系研究

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对67个喷气燃料进行分子水平表征,并按9类烃族组成(正构烷烃、异构烷烃、单环烷烃、多环烷烃、烷基苯、茚满及四氢萘、萘类及茚类、苊及苊烯类、苯并噻吩及二苯并噻吩)和13类碳数(C_(7)~C _(19))分类,形成一系列组成矩阵。测定了7类理化性质,包括密度、热值、闪点、黏度、烟点、苯胺点和馏程,定义了各碳数下不同烃族的代表性化合物和平均性质(密度、热值、闪点和黏度)。采用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘(PLS)和修正加权平均(MWA)3种算法建立了喷气燃料组成-性质定量模型。综合比较,组成与密度、热值、闪点、烟点和苯胺点的定量模型均基于PLS预测效果更优,对应的均方根误差(RMSE)分别为0.0008 g/cm^(3)、0.0302 MJ/kg、1.3418℃、6.01×10^(-5 )mm、0.7293℃;组成与黏度的定量模型基于MWA时预测效果更优,其RMSE为0.0333 mm^(2)/s。

基于GC-MS和电子鼻探究不同方法提取的玫瑰精油挥发性香气成分

香气是评价玫瑰精油品质的重要指标,为研究不同方法提取的玫瑰精油的关键香气成分,采用高效气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合电子鼻(electronic nose, E-nose)技术对水蒸气蒸馏(hydrodistillation, HD)法和超声辅助水蒸气蒸馏(ultrasonic-assisted extraction, UAE)法提取的新疆大马士革玫瑰精油的挥发性成分进行测定,通过多元统计分析正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)挖掘不同方法提取的玫瑰精油差异挥发物,以变量投影重要性(variable importance in projection, VIP)作为OPLS-DA模型的主要筛选工具,结合电子鼻数据主成分分析(principal component analysis, PCA)进行对比分析。结果表明,两种方法提取的玫瑰精油中共检测出69种挥发性成分,分为醇类、醛类、酯类等7大类,VIP>1的54种挥发性化合物,如(R)-(+)-β-香茅醇、1-十九碳烯等对玫瑰精油香气起到贡献作用。电子鼻雷达图结果表明,W5S、W1S和W2W是玫瑰精油中香气成分识别的关键性传感器,通过PCA能够很好地区分两种方法提取的精油。综上所述,GC-MS结合电子鼻技术能够很好地区分不同方法提取的玫瑰精油的香气成分,能为玫瑰精油的区分提供科学依据。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

托里阿魏挥发油的GC-MS指纹图谱及抗宫颈癌作用研究

目的建立托里阿魏挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,并考察托里阿魏挥发油的抗宫颈癌作用。方法采用有机溶剂提取法提取托里阿魏根的挥发油,并通过GC-MS鉴定所含成分。通过MTT比色法考察不同浓度托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞增殖的抑制作用。采用Transwell法检测托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞迁移、侵袭能力的影响。应用流式细胞术检测托里阿魏挥发油作用下的细胞凋亡率。结果托里阿魏挥发油中鉴别出58种化学成分,含量最多的是孕酮。托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞的增殖有一定的抑制作用,IC50为55.21μg/ml。托里阿魏高、低剂量组与对照组相比,迁移和侵袭细胞数量显著减少(P<0.01)。结论托里阿魏挥发油中含量最高的是酮类化合物。托里阿魏提取物有一定的抗肿瘤作用。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

基于气相色谱-质谱法检测禾谷镰孢菌丝胞内外的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇

禾谷镰孢(Fusarium graminearum)是引起小麦赤霉病的主要病原真菌,不仅会造成严重的作物减产,还会产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等真菌毒素污染谷物,威胁人畜健康。为探究禾谷镰孢产毒菌丝胞内外的毒素含量,本文建立了气相色谱-质谱联用法同时检测DON和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)。通过质谱特征扫描,DON和15-ADON均获得了较高离子化效应的离子。在单离子检测(SIM)模式下,利用m/z295、235和193离子定性分析DON,m/z 392、235和193离子定性分析15-ADON。选择其中响应强度最高的m/z 235离子定量分析DON,m/z 193离子定量分析15-ADON。利用该方法检测禾谷镰孢野生型PH-1和DON合成缺陷突变体tri5胞内外的DON和15-ADON含量,PH-1胞内的DON和15-ADON含量分别为(149.13±9.15)μg/g和(1833.31±185.33)μg/g,胞外含量分别为(5910.35±468.23)μg/g和(45222.12±2726.81)μg/g;tri5突变体的胞内外均未检测到DON和15-ADON。该方法可用于菌丝胞内外DON和15-ADON的同时分析。

废弃液晶面板偏光膜中磷系阻燃剂的微波萃取及气相色谱-质谱法测定

废弃液晶面板(LCD)中所含的磷酸三苯酯(TPP)属典型的磷系无卤阻燃剂,具有稳定性高、挥发少、分解时低烟、低毒等优点。利用微波萃取技术提取废弃LCD偏光膜中的TPP,考察了料液比、萃取温度和时间、萃取剂种类对萃取效果的影响,并基于气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立TPP的标准检测和分析方法。GC-MS分析结果表明:TPP在0.5~10 mg/L,线性相关系数可达0.9996,线性关系良好,测定下限为0.51 mg/L,方法平均回收率为97.33%~101.00%,相对标准偏差为2.06%~2.70%,可满足废弃LCD中TPP提取过程的检测要求。微波萃取结果表明,在优化条件(萃取剂为丙酮、料液比1∶50、萃取温度55℃、萃取时间20 min、功率250 W)下,TPP提取率为95.20%~96.32%。研究结果为绿色、高效回收废弃LCD提供理论基础和实践经验。

气相色谱-质谱法测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液体进样方式,测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取,选用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子监测模式(SIM)对异亚丙基丙酮进行定性定量分析。结果显示异亚丙基丙酮浓度在0.01mg·L^(-1)~6.00mg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9999);加标回收率达到90%以上,相对标准偏差小于3%。该方法具有检测灵敏度高、方法普遍性强,标准配置仪器便可实现检测、专属性好、定量结果快速、准确等优点,适合于维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的测定。

干鲜连钱草茎叶挥发性成分的GC-MS分析

为探究干鲜连钱草不同部位中挥发性成分的差异,利用水蒸气蒸馏法分别提取干鲜连钱草茎叶中的挥发性成分,再运用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法,对提取的成分进行分析鉴定,最后运用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(cluster analysis,CA)分析其成分差异。由GC-MS数据分析可知,从连钱草干鲜茎叶提取的挥发性液体中共鉴定出125种成分,其中主要挥发性成分70种,包括醇类、羧酸类、酮类等。从鲜叶、鲜茎、干叶和干茎中分别鉴定出39、13、52、25种主要成分,相对含量分别占各组总挥发油的83.92%、97.21%、67.48%和98.29%,其中共有挥发性成分5种,各部位特有成分分别有13种、1种、16种和1种。分析结果表明,连钱草的鲜叶和干叶中挥发成分有显著差别,鲜茎和干茎中的挥发成分较为相似,但与鲜叶和干叶有较大区别。

分散固相萃取净化与气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中157种农药残留

【目的】建立一种分散固相萃取净化结合气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中157种农药化合物的分析方法。【方法】样品经过乙腈和QuEChERSEN-提取包提取,用无水硫酸镁150 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)75 mg、石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)5 mg的填料管净化,在GC-MS/MS的动态多反应监测(dMRM)模式下检测,基质匹配标准曲线法定量分析。【结果】157种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 1,检出限范围为0.032~6.198μg/kg,定量限为0.107~19.496μg/kg。在0.01、0.02、0.10mg/kg加标水平下157种农药的平均回收率为74.5%~117.3%,RSD(n=6)为0.4%~10.5%。【结论】该方法前处理简单、快速、灵敏,能够满足多种农残的同时检测需求,可广泛应用于蔬菜等样品的筛查和定量检测。

基于GC-MS法分析不同产地与工艺的可可豆风味成分

为了研究不同产地与不同工艺的可可风味,利用GC-MS技术分析不同可可豆的致香成分,共鉴定出27种香气成分,1981加纳可可豆、1982巴布亚新几内亚可可豆、1983加纳可可豆碎、1984巴布亚新几内亚可可豆碎分别检测出25、21、18、14种香气成分。四种可可豆有48种共有但相对含量不同挥发性成分,这些物质对可可的香气品质具有非常重要的贡献,它们是可可的关键香气化合物,共同构成了可可豆的风味品质特征。本研究中,四种可可豆中主要检测出的香气成分为酯类、杂环类及醇类、此外还检出了酸类、萜烯类风味物质。因此1981加纳可可豆具有烤坚果香味,1982巴布亚新几内亚可可豆具有花香与木质香,1983加纳可可豆碎具有香甜的水果香味,1984巴布亚新几内亚可可豆碎具有奶油坚果香味。

基于全二维气相色谱-质谱法分析中国名优红茶中特征香气成分

以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,GC×GC-MS共检测出92种香气化合物,包括17种醇类、17种酸类、15种醛类、13种酯类、12种酮类等及18种其他香气物质。其中GC-MS和GC×GC-MS共同检测出的物质有51种,GC×GC-MS新检测出的物质有41种。将新检出的物质加入到香气重构组,通过感官分析、绘制S曲线法可分析物质之间的协同作用。S曲线法表明,通过添加呋喃酮、异佛尔酮等OAV≥1的GC×GC-MS检测出的新香气物质,香气重构组的阈值会发生不同程度的降低,证明这些香气物质是红茶中重要的特征香气物质。通过香气重组感官分析结果表明GC×GC-MS的检测结果可以更准确地反映出红茶的香气组成。因此,GC×GC-MS可以达到充分鉴定红茶特征香气物质组成的目的。

SPME-气相色谱串联质谱法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

建立了顶空固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的分析方法。样品采用SPME(萃取纤维头95umC-WR/PDMS)在线提取,使用毛细管色谱柱HP-VOC分离环氧乙烷和2氯乙醇及其他干扰组分,高效电子轰击电离源(HES)离子化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描,外标法定量。环氧乙烷及2-氯乙醇在10~200μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),以环氧乙烷表示的环氧乙烷和2氯乙醇的总和方法定量限20μg/kg,在1倍、2倍和10倍定量限3个浓度添加水平下,水果、蔬菜、谷物及调味料食品中添加回收率在76.32%~102.05%之间,重复性精密度在1.66%~5.96%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的检测。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷,采用直接液体进样法;对于橄榄油食品模拟物,用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试;对于其他食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇),采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下,4种化合物的分离效果良好,在0.30~5.0 mg/kg和0.50~5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1~0.2、0.3~0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,测得加标回收率在92.5%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好,能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。