采用气相色谱-质谱指纹图谱鉴定铁木豆属木材

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6及23.4 min的次强吸收峰可作为平萼铁木豆的特征图谱,与其他两种铁木豆相区分。葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆的最强吸收峰色谱保留时间均为16.3 min,葱叶状铁木豆的次强吸收峰色谱保留时间为18.5 min,另外还在色谱保留时间分别为19.4、19.8、24.3 min处有吸收峰,而马达加斯加铁木豆除在色谱保留时间17.7 min处有次强吸收峰外,还在色谱保留时间为23.4 min时有吸收峰。气相色谱-质谱法可用于平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆三类木材的鉴别。

柴胡舒肝丸挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的 建立柴胡舒肝丸挥发性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法 采用超声提取法提取柴胡舒肝丸中的挥发性成分;采用GC-MS法进行分离、鉴定,色谱柱为Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(纯度≥99.999%),流速为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为20∶1,电子轰击离子源,轰击能量为70 eV,离子源和传输线温度分别为230,250℃,溶剂延迟时间为4 min,数据扫描模式为全扫描,质荷比(m/z)为55~550。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行共有峰指认,结合美国国家标准与技术局(NIST)谱库检索及相关文献确定化合物名称,指明峰归属;采用面积归一化法计算各成分的含量,并进行聚类分析。结果 14批样品有47个共有峰,鉴定化学成分37种(占总峰面积的96%以上),主要化学成分包括厚朴酚(12.25%)、薄荷酮(11.69%)、β-谷甾醇(8.66%)、十六烷酸(7.28%)等。14批样品共聚为两类,其中编号为S5和S6的样品聚为Ⅰ类,编号为S1-S4和S7-S14的样品聚为Ⅱ类。结论 所建立的GC-MS指纹图谱稳定、可靠,可用于柴胡舒肝丸挥发性成分的研究及整体质量控制。

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于"夹角余弦法"的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别白酒中的应用

应用气相色谱-质谱建立了部分白酒的指纹图谱，提取了白酒中数十种特征组分，并采用相似度计算方法对样品图谱之间的相似度进行了分析。研究了数十种不同品牌或不同类型白酒的指纹图谱之间的相似度。研究表明，通过白酒的特征组分比较和指纹图谱相似度分析，可以区分不同品牌不同年份的白酒。所建立的方法为白酒的真伪鉴定提供了一定的技术支持。

当归补血汤挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的:对当归补血汤中挥发油进行分析,建立其挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分。在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL.min-1,柱压为100 kPa,升温速率3℃/min的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离。结果:当归补血汤中挥发油主要有11个共有峰,其中主要成分为Z-藁本内酯、亚丁基苯酞、正丁基苯酞、E-藁本内酯等。结论:该指纹图谱可作为当归补血汤挥发油稳定性的参考。

基于香气成分气相色谱-质谱指纹图谱的判别分析和相似度评价用于绿茶等级差异研究

该文以研究指纹图谱在绿茶等级判别方面应用的可行性为目的。以信阳毛尖茶为研究对象,以茶汤香气成分为研究目标,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,筛选其香气特征成分,建立不同等级信阳毛尖茶香气成分GC-MS指纹图谱。发现运用判别分析法可以对2个系列7个等级41个信阳毛尖茶样进行很好的等级区分;通过不同等级色谱指纹图谱的相似度计算发现,相似度与茶样等级之间具有较好的相关性,尤其是对于品质较好的茶样,这种相关性更好。表明运用判别分析法和相似度计算方法能够反映绿茶等级之间的差异性,且基于相似度评价的方法具有客观量化的特征。

超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测

采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。

固相微萃取-气相色谱-质谱指纹图谱 鉴别仿冒品牌卷烟

用固相微萃取 -气相色谱 -质谱联用方法测定了 2种国产名牌卷烟和仿冒卷烟的挥发性和半挥发性成分 ,根据其化学组成的差别 ,分别选取了 12种和 17种成分的峰建立了卷烟的特征指纹图谱 ,并与其仿冒产品对照用于真假卷烟的鉴别。结果表明 :固相微萃取 -气相色谱 -质谱分析是一个有效、简便、快速的真假卷烟鉴别方法 ,仅使用少量的样品 ,经过简单的处理 ,可以从复杂的烟叶成分中得到部分的香味成分构成指纹图谱 ,通过它们的峰位置和大致的比例关系 ,清楚地表达了指纹图谱鉴别的专属性 。

气相色谱-质谱指纹图谱应用于香精的质量控制

采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱。以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取水浴温度为60℃,萃取时间为2.5 h,萃取液经脱水并浓缩后进行GC-MS分析,共检出了22种组分并进行了定性。经综合指数法计算,8批次的香精色谱指纹图谱显示了较高的相似度;同时方法可用于添加其他香精的掺兑样品的区分,表明此法可以用于香精的质量控制。

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别人体气味中的应用

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(SPME-GC/MS)分析了人体腋窝气味。以标准品十七烷进行定位,通过谱图分析和相对保留时间计算,确定了八强峰。根据八强峰和指纹图谱分区相似度对指纹图谱进行分析比较,建立了区别不同个体的新方法。该方法能较全面地反映人体气味的特征峰和整体信息,初步探讨了用仪器鉴别不同个体的可能性。

促进干细胞增殖的龟版浸膏气相色谱-质谱指纹图谱分析与应用

目的运用生物活性指纹图谱预测其它中药能否促进骨髓间充质干细胞(bone marrow mesenchymal stem cells,bMMSCs)。方法龟版浸膏依次用石油醚、乙醚、二氯甲烷提取,得到溶剂提取物,用MTT比色法及流式细胞仪器研究了溶剂提取物干细胞活性,采用GC-MS技术研究每一个提取物,根据总离子流色谱图的相同保留时间和相应峰面积,获得龟版浸膏GC-MS生物活性指纹图谱。结果初步结果表明溶剂提取物均能促进鼠bMMSCs的体外增殖,用龟版浸膏GC-MS生物活性指纹图谱来预测中药"四物汤"的干细胞活性,预测准确率达83.3%。结论用这种方法来预测未知中药样品的干细胞活性,有一定的可靠性。

红皮云杉针叶挥发油气相色谱-质谱指纹图谱及多成分定量分析

目的:建立红皮云杉针叶挥发油气相色谱(GC)-质谱(MS)指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法。方法:采用GC-MS技术,以HP-5MS色谱柱为分析柱,对黑龙江省的10批红皮云杉针叶挥发油分别进行指纹图谱的测定和樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯3个成分的含量测定。结果:指纹图谱中鉴定了22个共有峰,10批红皮云杉针叶挥发油的指纹图谱相似度大于0.90;红皮云杉针叶挥发油中樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯在含量上存在一定差异。结论:系统方法学验证说明该方法可用于红皮云杉针叶的鉴别与品质评价。

气相色谱-质谱指纹图谱法研究普洱茶醇溶物挥发性成分

以普洱茶7542为参考样本,乙醇为溶剂,超声提取制备普洱茶醇溶物,建立了普洱茶7542醇溶物气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,同时对其指纹图谱进行相似度计算和主成分分析.试验结果表明,普洱茶醇溶物的最佳提取方法:采用50 mL 95%乙醇超声提取30 min,顶空进样最佳条件为振荡箱温度110℃,振荡时间20 min.通过对9个不同年限、不同批次的普洱茶7542系列样品醇溶物挥发性成分GC-MS指纹图谱进行相似度分析,测定样品醇溶物挥发性成分图谱与对照图谱之间的相似度在0.706~0.906之间,说明不同年限、不同批次的9个普洱茶7542醇溶物挥发性成分和参照样本相比发生了改变,但变化较小,但其共有成分峰面积百分含量存在差异.通过对9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物挥发性成分共有成分进行主成分分析,提取了2个成分,即2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺,其特征值大于1,累计方差贡献率达90.2%,能较好的代表9个不同年限、不同批次普洱茶7542的全部信息,可以用主成分分析来反映样品的全部信息.因此可通过测定9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物中2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺的含量差异评价普洱茶7542的质量.

不同产地半枝莲药材及其混淆品的气相色谱-质谱指纹图谱研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,结合化学计量学直观推导式演进特征投影法(HELP)和相似度分析(SA),对不同产地半枝莲及其混淆品白花蛇舌草和半边莲挥发性成分的指纹图谱进行了研究。分别从半枝莲、白花蛇舌草以及半边莲中定性定量出52、38、38种化合物。其中半枝莲和白花蛇舌草的共有峰48个,半枝莲与半边莲的共有峰52个。保留时间和每组分峰面积的相对标准偏差分别小于0.2%和6.1%。相似度分析(SA)进一步有效的判别了半枝莲及其它的混淆品。

草果挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱

采用自行研制的 PR混合溶剂超声波提取中药材草果中的挥发油 ,气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析其化学成分及相对含量 ,建立草果挥发油的 GC/MS指纹图谱。结果表明 :挥发油中主要含有 1 ,8-桉油精( 1 6.1 9%)、2 -十四烯 -1 -醇醋酸酯 ( 1 4 .3 2 %)、醋酸香叶酯 ( 1 4 .5 2 %)、癸醇醋酸酯 ( 7.96%)、香叶醇 ( 7.1 2 %) ,以及 1 -十二碳烯醇醋酸酯、橙花叔醇、9-十八碳烯酸、松油醇、对伞花烃、棕榈酸、亚油酸等。这些成分相对含量较高 ,各组分间比例基本保持恒定 ,可作为草果的特征成分 。

聚类分析和主成分分析法研究桑黄气相色谱-质谱指纹图谱

通过气相色谱-质谱法鉴定不同产地桑黄的挥发性成分,建立桑黄的指纹图谱,并对不同产地桑黄的成分进行比较分析。应用乙醚及乙酸乙酯作萃取剂进行超声提取,采用气相色谱-质谱法对提取物进行鉴定,峰面积法测定各成分的含量;利用聚类分析法和主成分分析法进行分析。气相色谱-质谱法鉴别得到27种桑黄有效成分及其含量,包括酯类、酮类、甾醇类等;聚类分析结果将桑黄大致分为3类;主成分分析提取了两个特征值大于1的主成分,第一主成分特征值为8.943,贡献率为59.619%;第二主成分特征值为3.106,贡献率为20.709%,总共包括了桑黄样品中80.329%的信息,成分得分情况对区分不同地区桑黄的成分提供数据支持。此法简单、准确、有效,峰分离度较好,可以有效鉴别及比较分析不同产地桑黄的成分差异。

气相色谱-质谱指纹图谱在甄别真假卷烟上的应用

运用固相微萃取/气相色谱-质谱法建立卷烟挥发性和半挥发性物质的指纹图谱。通过指纹图谱相似度评价软件,对12批正品卷烟和1个假冒品卷烟的指纹图谱进行了相似度计算,结果表明:12批样品间相似度很好,而假冒品卷烟与正品卷烟的相似度很低,该方法为探讨卷烟质量稳定和甄别真假卷烟提供了一种简便易行的方法模式。

顶空-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精中主成分测定

在平衡温度为80℃,平衡时间为30min下,采用顶空分离进样,气相色谱-质谱法对9个不同批次的烟用香精的成分进行分离和鉴定。根据方法的精密度试验结果,建立了烟用香精的指纹图谱。对上述9个样品所得18个共有峰以及所建立的标准指纹图谱的数据进行比较,并利用相关系数法、夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。3种方法计算出的相似度变化趋势一致,均能判断出样品是否合格。

金嗓子喉片挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱分析

目的建立金嗓子喉片挥发性成分的气相色谱-质谱指纹图谱。方法水蒸气蒸馏法提取10批金嗓子喉片的挥发性成分,以正十四烷为内标物进行气相色谱-质谱分析,对气相色谱-质谱的总离子流色谱图采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004年版)"进行指纹峰检识和相似度评价,对指纹峰进行质谱鉴定。结果建立以10个共有峰为特征指纹信息的气相色谱-质谱指纹图谱,10批样品指纹峰相似度均≥0.998。质谱确定10个指纹峰成分,均由单萜烯类和含氧单萜烯类组成,其中含量最高的成分为含氧单萜烯类的L-薄荷脑,约占总量的83.17%。结论气相色谱-质谱建立的指纹图谱能全面反映金嗓子喉片的挥发性成分,特征性及专属性强,可作为金嗓子喉片挥发性成分质量控制的有效方法。

气相色谱-质谱指纹图谱结合化学计量学方法分析不同产地艾叶挥发油的差异

将来自10个不同产地的艾叶样品粉碎、过筛,参照《中华人民共和国药典》(2020年版)进行提取。取40 g样品,加入700 mL水和100 mL饱和氯化钠溶液,于100℃加热回流5 h。放置10 h,分取0.1 mL,用正己烷稀释至10 mL,加入1.0 g无水硫酸钠,过0.22μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。用气相色谱-质谱法(GC-MS)建立10批样品的指纹图谱,共鉴定出103个成分,共有成分21个。将10批艾叶挥发油的指纹图谱导入指纹图谱相似度评价系统,以来自河南省南阳市样品的指纹图谱为参照图谱,以桉油精色谱峰为参照峰进行多点校正,所得相似度结果显示,10批样品可分为3类,和后续通过对21个共有成分色谱峰进行主成分分析、偏最小二乘法-判别分析和系统聚类分析所得分类结果一致。其中,偏最小二乘法-判别分析模型拟合效果好,聚类效果较优。