被动采样/热脱附/GC-MS法测定环境空气中挥发性有机物暴露量

建立了吸附管被动采样-热脱附解吸气相色谱质谱联用测定环境空气中挥发性有机物暴露量的采样、分析方法.14种挥发性有机物的检出限为0.002 ～ 0.005 ng/h.该法采样无需动力,具有简单、方便、灵敏度高等特点,可广泛应用于环境气体的监测.

《气相色谱-质谱联用仪》校准规范实际应用经验

JJF1164-2006《台式气相-质谱联用仪》校准规范要求分别对气质联用仪（GC-MS）分辨力、质量范围、质量准确度、信噪比、测量重复性、谱库检索进行校准。下面笔者就JJF1164-2006中的相关校准方法和技术指标进行分析。一、分辨力和质量范围GC-MS一般要提前2h抽真空,待仪器稳定后进行仪器调谐。调谐是进行仪器的校准,通过调节仪器的离子源、质量分析器、检测器等各个参数,获得所需的分辨力、灵敏度、准确的质量测量以及正确的离子丰度比。

HS-SPME-GC-MS结合OAV分析不同产地青花椒浸提前、后的关键香气成分

为探究不同产地青花椒浸提前、后挥发性风味成分的差异,筛选出风味化合物丰富的原青花椒及青花椒残渣,以期为花椒油提取用原料的选择和青花椒残渣的综合利用提供理论参考。采用气相色谱-质谱联用技术对5个产地的青花椒浸提前、后挥发性风味成分进行分离鉴定,结果表明:从10个样品中共检出51种(12个共有组分)香气成分,包括烯烃类(20种)、醇类(15种)、酯类(3种)、酮类(2种)、烷烃类(5种)、酸类(2种)、酚类(1种)、醛类(1种)、其它类(2种)。通过聚类热图、气味活度值(OAV)、韦恩图、主成分分析(PCA)表明:不同产地原青花椒及青花椒残渣的关键香气成分之间存在差异,均含有较高OAV值的芳樟醇、(+)-柠檬烯、月桂烯、罗勒烯、反式石竹烯等,表明原青花椒含有大量关键香气成分。同时经热油浸提后,剩余的残渣中仍存在大量的关键香气成分,具有一定的利用价值。

藠头挥发油提取工艺优化及其GC-MS分析

在单因素试验基础上采用正交试验法对藠头挥发油提取工艺进行优化并利用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)进行成分分析。优化的藠头挥发油提取条件如下:超声时间15 min,超声温度25℃,蒸馏时间2 h,料液比为1∶3(g/mL),此条件下放大试验3次的平均得率为0.035 6%;从该法提取的藠头挥发油中鉴定出19种化学成分,其中含硫化合物8种占挥发油总量的33.83%,主要为二甲基三硫(23.12%)和硫醚类化合物(7.30%)等。优化的藠头挥发油提取,为后续挥发油药理活性研究和产品开发奠定基础。

超声辅助提取柚皮精油工艺优化及GC-MS成分对比分析

以柚皮为原料,采用响应面分析法辅助水蒸气蒸馏法优化提取柚皮精油。考察提取工艺中超声时间、蒸馏时间和料液比对精油提取率的影响,在单因素试验的基础上,以柚皮精油提取率为响应值,通过响应面法对柚皮提取工艺条件进行优化,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对水蒸气蒸馏法提取的柚皮精油进行化学成分分析。结果表明,最佳的提取工艺条件为超声时间58.5 min、蒸馏时间2 h、料液比1∶18(g/mL)。此条件下柚皮精油的提取率为1.4743%,与理论值1.48218%相差0.00788%,表明试验测得提取率与模型理论值之间拟合良好。采用GC-MS对柚皮精油成分进行分析,共检出20种挥发性成分,其中D-柠檬烯、β-月桂烯、棕榈酸、α-松油醇、芳樟醇等占总成分的80.407%,说明水蒸气蒸馏可有效地纯化柚皮精油,为柚皮精油在食品及调味品中的应用提供了宝贵的数据参考。

GC-MS 3100应用案例解析

在质谱仪器的大家族中，小型台式气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪已在环境保护、食品安全、法医、临床医学、化学、化工等广泛领域中得到应用。本文简要介绍了东西分析仪器有限公司自主研制的GC-MS3100的基本性能及其在有机物分析中的应用。

印刷行业挥发性有机物在线监测分析及应用

为研究印刷行业挥发或无组织逸散的溶剂型油墨及稀释剂对环境空气的影响,利用在线GC-MS针对湖南省多个经济开发区彩色印刷行业,进行了走航在线监测,共监测到了苯系物、乙酸丁酯、正丁醇、2-丁酮和丙二醇甲醚醋酸酯等优控污染因子。在线GC-MS分析检测了异常点位的TVOC_(s)浓度,从高到低依次为:生产车间附近点位、内部点位、厂界点位,生产车间附近点位的最大优控污染因子是乙酸丁酯,内部点位和厂界点位的最大优控污染因子是苯系物。为判断VOC_(s)的来源、印刷行业工艺精细化管控提供方向和快速摸排筛查、精细化管控其他行业VOC_(s)提供借鉴。

天然水体中有机物检测方法的选择与优化

本文选取并优化了一种准确、易行、适合于天然水样中微量有机物的分析技术。天然水样品中有机物通过混合大孔径吸附树脂XAD-2与XAD-7(4:1,V/V)富集并用二氯甲烷洗脱。所有富集的有机物样品中均加入衍生化试剂N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(缩写为BSTFA)硅烷化,最后采用气相色谱-质谱联用仪分析。为了实验的简便,我们的样品为模拟水样(4L添加定量5β-胆烷(挪威Chiron公司)的去离子水)。

基于PCA分析食用酒精微量成分对醋酸发酵的影响

醋酸发酵中,原料食用酒精的选择会影响发酵速率的快慢和发酵结果的成败。因此,为醋酸发酵建立一套醋酸发酵类食用酒精检测标准迫在眉睫。该实验采用气相色谱-质谱联用结合主成分法测定、分析来源不同的食用酒精的微量成分的差异。结果表明,8种不同来源的食用酒精对醋酸的生产存在明显差异,采用气相色谱-质谱联用仪在这8种食用酒精中共检测出24种微量成分。PCA和聚类分析显示食用酒精中的微量成分的差异影响醋酸发酵的速率。甲酸、甲酸乙酯、戊酸-1,2-烯丙基酯、亚硫酸己基辛酯、草酸、丁基-6-乙基-3-酯、乙酸、甘油等微量成分可能影响醋酸发酵。发酵实验证实含量为100μg/mL的甲酸和含量为500μg/mL甲酸乙酯能显著降低醋酸发酵的速率。该研究表明食用酒精的微量成分影响醋酸发酵,并为建立一套以部分微量成分为参考值的醋酸发酵类食用酒精检测标准提供参考。

广粪蚊共生菌发酵液对宿主嗅觉行为反应的影响及其挥发物成分分析

广粪蚊[Coboldia fuscipes (Meigen)]是食用菌的主要害虫之一,昆虫共生菌潜在的生防价值为广粪蚊的绿色防治提供了新的思路。本研究首先使用Y型嗅觉仪测试了广粪蚊成虫对其14科16属21种共生菌发酵液在10 min、20 min、30 min 3个测试时间段内的嗅觉行为反应。结果表明,水生产碱菌(Alcaligenes aquatilis)、柠檬酸杆菌未知种(Citrobacter sp.)、格陵兰变色杆菌(Paenochrobactrum glaciei) 3种共生菌的发酵液对广粪蚊成虫具有显著的引诱作用,沙福芽孢杆菌(Bacillus safensis)发酵液对广粪蚊成虫具有显著的趋避作用,其30 min时的相对引诱率分别达到了20.00%、13.75%、15.00%和-18.75%。随后,基于气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析了上述4种发酵液的挥发物。结果显示,共鉴定出相对含量高于2%的化合物28种,水生产碱菌与格陵兰变色杆菌发酵液中相对含量最高的挥发物是苯甲醛,其次分别是2,5-二甲基吡嗪和十二烷二腈;柠檬酸杆菌未知种发酵液中相对含量最高的挥发物是N-苯基甲酰胺,其次是异戊酸异戊酯;沙福芽孢杆菌发酵液中相对含量最高的挥发物是异戊酸乙酯,其次是异戊酸异丙酯。本研究明确了发酵液对广粪蚊成虫具有引诱与趋避作用的共生菌,并且测定了发酵液挥发物的具体成分,为开发广粪蚊引诱剂或驱避剂提供了依据。

柠檬油主要成分分析及应用研究

采用气相色谱-质谱联用技术检测并分析了柠檬油中的挥发性成分,共分离出50种挥发性成分,主要成分是柠檬烯(83.70%)、柠檬醛(4.56%)、β-蒎烯(1.83%)、芳樟醇(1.80%)、β-月桂烯(1.48%),萜类及其衍生物的质量分数占柠檬油挥发性成分质量分数的95%以上,这些成分构成了柠檬油的主体香韵。根据感官评价,柠檬油具有增进卷烟果香、清甜香,减少刺激性,提升卷烟吸食品质的作用。

再造烟叶正交优化提取及其化学成分和致香成分分析

研究水和乙醇为溶剂对再造烟叶原料烟草碎片和烟梗提取的影响,采用正交试验优化提取温度、料液比和提取时间,利用薄层层析(TLC)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析比较烟草碎片和烟梗提取物的化学成分和致香成分.结果表明:烟草碎片和烟梗的水浸提法最佳提取条件为提取温度75℃,料液比1∶9,提取时间45 min;乙醇浸提法的最佳提取条件为提取温度60℃,料液比1∶9,提取时间45min.TLC比较分析表明烟草碎片水提取物和乙醇提取物的化学成分存在明显差异,GC-MS比较分析表明烟草碎片的乙醇提取物的致香成分数目和总含量高于烟草碎片的水提取物,烟草香味重要成分莨菪亭提取量也明显提高.提取物成分分析显示烟梗与烟草碎片具有类似特征.本研究结果提示乙醇提取法能更有效地提取烟草原料中水溶性物质和致香物质.

模拟室内环境下不同家具产品中挥发性有机化合物的检测

模拟室内环境,采用吸附管捕集-热脱附-气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪,对不同基材制备家具释放的挥发性有机物(VOCs)进行测试,并分析主要挥发物的释放规律。结果表明:随着时间的推移,不同基材制备家具VOCs释放的浓度下降,种类减少;同一容积环境内,家具承载量越大,TVOC释放浓度越高。

VOCs走航监测:技术方法与案例应用

挥发性有机物(VOCs)来源广泛、组成复杂,是臭氧(O3)和二次有机气溶胶(SOA)的重要前体物,且其中一些组分对人体健康存在潜在威胁。VOCs的主要排放方式包括点源、面源和无组织源排放,排放过程具有瞬时性,难以控制和监测。与传统的离线监测和在线监测相比,走航监测技术具有监测范围大、响应快速、机动性强的特点,但中国VOCs的走航监测研究还鲜有报道。该研究通过使用装载了单质谱分析仪与便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的走航车对珠三角沿海城市某工业集聚区进行VOCs走航监测,走航过程中对环境空气中的TVOCs进行快速监测并对TVOCs质量浓度高值点进行采样及VOCs组分的成分和浓度分析。该次走航共监测到32种优控污染因子和CW加油(加气)站、JH加油站、G空调电器生产企业的两器车间及南门货场等多个TVOCs质量浓度高值点,并通过分析进一步判断VOCs排放源。结合监测结果和实地调研推断:加油站的VOCs高值主要来源于油气挥发及机动车尾气排放;G空调企业的VOCs高值则主要来源于两器车间的喷涂、烘干、洗网工序及厂区内的机动车尾气排放。尽管VOCs走航监测技术目前还存在一定不足,该方法的应用能够为掌握区域VOCs污染现状及分布特征提供新的技术手段,为实现VOCs精细化管控提供新的思路。

餐饮源挥发性有机物组成及排放特征

餐饮油烟是城市挥发性有机物(VOCs)的重要来源之一,对人体健康有较大的危害性,对室内外空气质量也有重要的影响,因此对其排放特征的研究具有十分重大的意义.本实验通过模拟油的加热及烹饪过程,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),以油品、调味料和菜品为变量,对不同情况下排放油烟中VOCs的排放特征及化学组成进行了分析.结果表明,油品的排放因子范围为0. 81～2. 53 g·kg^(-1),主要排放卤代烃和烷烃;调味料的排放因子范围为25. 06～40. 18 g·kg^(-1),主要排放烷烃;辣椒炒肉排放量远高于番茄炒蛋,辣椒炒肉主要排放卤代烃,番茄炒蛋主要排放芳香烃和烷烃.