衍生化固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定生活垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-顶空衍生化与色谱-质谱联用技术测定水中双酚A定量分析方法.对影响萃取和衍生化过程的参数进行了条件优化,实验选用聚丙烯酸酯（PA）萃取纤维,在搅拌速度为1200 r/min、溶液离子强度100g/L、pH2和25℃的条件下萃取60min后,N,O双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）顶空衍生化5 min.方法的线性范围是0.09～200 μg/L;检出限0.03μg/L;相对标准偏差为3.88%.应用本方法对广州大田山垃圾填埋场的垃圾渗沥液中的双酚A进行了测定.

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A

对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进行GC—MS分析检测。结果表明：OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离，方法检出限分别为0．2、0．1、0．1gg／kg，平均回收率OP不低于83．4％，NP不低于80．5％，BPA不低于81．3％，相对标准偏差范围为3．73％-9．19％。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测，简单便捷、灵敏度高，适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定糖果包装材料中的双酚A

建立用加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定糖果包装材料中双酚A的分析方法。样品用二氯甲烷-丙酮作提取剂,加速溶剂萃取仪提取,经BSTFA+TMCS衍生化,用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析,双酚A的回收率在75.2%～90.7%之间、方法的检出限为5μg/kg。该方法前处理过程简单,具有较高的精密度和准确性,重复性好。

气相色谱-质谱法分析食品包装材料中双酚A

建立了气相色谱.质谱联用技术测定食品包装材料中双酚A(BPA)的分析方法。经过对影响双酚A提取条件的优化,实验选用甲醇索氏提取法。方法的线性范围是0.5～2000μg/L;检出限为0.3μg/L;RSD为4.5%。此方法已用于多种日常食品包装材料中双酚A的测定。

气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A

建立了一种同时测定沉积物中不同赋存形态的多溴联苯醚(PBDEs)和四溴双酚A(TBBPA)的分析方法。样品由等体积的丙酮和正己烷混合溶剂抽提得到自由态目标物,再通过碱性水解反应释放束缚态目标化合物。通过调节酸度(pH值)实现PBDEs和TBBPA的分离和提取。PBDEs由复合硅胶柱净化,运用气相色谱-质谱(负离子化学源)-分时段选择离子监测技术测定;TBBPA经重氮甲烷衍生化反应后由酸性硅胶柱预纯化,运用气相色谱-质谱(电子轰击源)-分时段选择离子监测技术测定。8种低溴联苯醚(BDE28,-47,-66,-100,-99,-154,-153,-183),十溴联苯醚(BDE209)和TBBPA的检出限分别为0.6～12.5pg/g,172pg/g,4.2pg/g。方法具有良好的准确度和精确度,回收率均在74%～106%之间,RSD≤10%。对东江沉积物样品的分析表明,本方法能够实现不同形态的PBDEs和TBBPA的有效检测。

人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱-质谱测定

建立了人体血清中多种环境雌激素:多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的快速可靠的连续在线分离及在气相色谱-质谱上的分析方法。血清样品经过浓盐酸使蛋白质变性,用乙醚萃取,经硅胶柱分离出多个族组分:多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)、邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)和双酚A(Bisphenol A,BPA),最后由气相色谱-质谱的选择离子检测测定。PBDEs,PAEs和BPA标准曲线回归方程拟合度R2均大于0.99,表明在测试的浓度范围内线性关系良好。PBDEs目标化合物的检出限为0.005～0.048μg/L,PAEs目标化合物的检出限为0.103～0.833μg/L,BPA的检出限是0.035μg/L。标准样品重复样中,PBDEs的RSD(relative standard deviation)值分别为2.8%～10.9%;PAEs的RSD值为5.6%～9.9%;BPA的RSD值为3.0%。实际血清样品中,PBDEs的加标回收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的回收率范围是74.8%～88.5%;PAEs中的加标回收物DBP-D4(Dibutyl phthalate-Deutorium 4)的回收率范围为78.7%～97.0%;BPA中的加标回收物BPA-D16(Bisphenol A-Deutorium 16)的回收率范围是76.3%～93.1%。本方法检测血液中多种环境雌激素灵敏度高、重现性和回收率均良好。

气相色谱-质谱法测定电子电气产品中五氯硫酚

建立了气相色谱-质谱法测定电子电气产品中五氯硫酚残留量的检测方法.该方法以甲苯为提取溶剂对样品超声提取,乙酸酐衍生化处理,采用气相色谱-质谱联用仪对衍生物五氯硫酚乙酸酯进行测定.结果表明,本方法的检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg,方法回收率在86.0%~114.4%,相对标准偏差值(RSD)为1.8%~6.9%,五氯硫酚乙酸酯响应信号与质量浓度在0.1~3.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.999。

气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法

摘要 本发明公开一种气相色谱-质谱联用测定产品中双酚A的方法，包括如下步骤：用有机溶剂对样品中的双酚A进行浸泡萃取，再进行硅烷化衍生化；然后用气相色谱-质谱联用仪检测样品中的双酚A，

气相色谱-质谱法测定电子产品中的四溴双酚-A

建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.25～5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05mg/kg;平均回收率为87.3%～104.1%,相对标准偏差为5.6%～8.5%。该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。

包装材料中的酚类环境雌激素的测定-固相微萃取/气相色谱质谱法

建立了固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME/GCMS)快速测定包装材料中的烷基酚、双酚A的分析方法,以CH2Cl2为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法萃取包装材料中的酚类物质,萃取物经N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,用PDMS/DVB纤维萃取,利用GC-MS对包装材料中4-叔-丁基酚、4-叔-辛基酚、4-辛基酚、4-壬基酚、双酚A 5种目标物进行定性定量分析。结果表明,酚类物质主要存在于聚碳酸酯材料中,检测4-叔-辛基酚、4-辛基酚和双酚A的质量分数分别为82.44、60.28和78.35μg/kg。

气相色谱/质谱测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A的方法

本研究建立气相色谱/质谱来测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚 A（TBBPA）的方法。该化合物通过超声波辅助萃取，溶剂选择V（丙酮）﹕V（正己烷）=1﹕1或乙酸乙酯；净化柱选择酸化的氟罗里硅土和无水硫酸钠混合物或CleanertC18-SPE进行净化；净化液浓缩后经衍生反应，衍生试剂选用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）和含1%的三甲基氯硅烷（TMCS）。该方法测定电子垃圾拆解区土壤中TBBPA的检出限为（S/N=3）0.1μg·kg^-1加标回收率平均值为92.7%（n=5），重现性RSD为2.52%（n=5）；线性范围是20～400μg·kg^-1相关系数0.999。该方法用于调查电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A，范围值为5.17～218.00μg·kg^-1其周围农田土壤中四溴双酚A，范围值为0.312～4.

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明:采用丙酮配置双酚A质量浓度为10~1000μg·L^(-1)的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^(-1),定量限为0.3 mg·kg^(-1),0.5,1和5 mg·kg^(-1)三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%~105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯树脂及其成型品中的双酚A

建立了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A(BPA)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,用碳酸钾溶液溶解,再与乙酸酐衍生反应。衍生产物经正已烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.05～1.0mg/L,相关系数为0.9989,线性范围为1.0～10.0mg/L,相关系数为0.9999;方法的检出限为0.05mg/kg;平均回收率为93.0%～100.5%;相对标准偏差为4.2%～7.2%。该方法准确、灵敏,可用于实际聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的分析。

采用裂解气相色谱/质谱法研究双酚A环氧树脂结构

采用裂解气相色谱/质谱联用方法对不同品种和牌号的双酚A环氧树脂进行分析研究。选择550℃裂解,其裂解产物通过SE～54高效毛细管柱分离和质谱鉴定,提供了有关环氧树脂的特征结构信息。通过对总离子流图中裂解碎片峰峰面积比值的计算,可初步鉴定7种不同牌号的环氧树脂。此方法,具有样品无需前处理,作量少,对应性强,灵敏度高等特点。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂

建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs。采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15 m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs。以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5 ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3%～108.8%,相对标准偏差为1.02%～11.42%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81～42.16 pg/g。采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求。

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析,确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC);选取了合适的内标物和色谱条件,对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析,相对标准偏差分别为3.37%,2.54%和3.05%,回收率分别为94.55%～102.71%,95.82%～103.64%和95.80%～103.27%。结果表明该测定方法简便可靠。

气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。

蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚和双酚A的GC-MS检测方法研究

目的 建立蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）和双酚A（BPA）的GC-MS检测方法。方法样品粉碎后，超声波振荡提取，BOND ELUT CH固相萃取小柱净化，二氯甲烷洗脱，无水硫酸钠脱水后BSTFA衍生，GC-MS测定。结果 两种目标化合物线性范围为10～500μg／L（r=0.999），4-NP和BPA的检出限分别为0．1μg／kg和0．02,μg／kg，样品平均加标回收率为85．0％～105．1％，批内、批间精密度均小于10％。结论 该方法具有良好的批内和批问精密度，灵敏度高，适用于蔬菜中痕量4-NP和BPA检测。

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。

GC-MS法测定涂料中的四溴双酚A

建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮（1∶1）混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,四溴双酚A标准溶液在1～50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法的定量下限（LOQ）为2 mg/kg,加标回收率为83.2%～104%,相对标准偏差（RSD,n=8）为2.6%～4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。