尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法

建立了尿中除草剂莠去津（ATRZ）代谢物去乙基莠去津（DEA）、去异丙基莠去津（DIA）及去乙基去异丙基莠去津（DDA）的分析方法。尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基石-甲基-1，3，5-三氮嗪（AMMT），碱化后用高极性GDXS01大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取，萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷基三氟乙酰胺（MTBSTFA）进行衍生化，衍生物进行选择离子监测气相色谱-质谱联用法分析。ATRZ不发生特丁二甲硅烷基（TBDMS）衍生化，则以非衍生化形式同时进行分析。尿中DEA、DIA、DDA、ATRZ的萃取率分别为80％、78％、71％和85％，检出限分别为0．2、0．2、0．1、1μg/L。尿样中ATRZ的3种代谢物质量浓度在0．5～100μg／L范围内，ATRZ在5～1000μg/L范围内线性关系良好。在1、50μg／L加标水平下3种代谢物的回收率分别为97％～103％和98％～101％，相对标准偏差分别为9．2％～11．7％和5．2％～8．9％；空白尿中添加10μg/L和500μg/L ATRZ的回收率分别为101％和99％，相对标准偏差分别为12．7％和6．7％。该方法灵敏度高，可以分析莠去津中毒者和职业接触莠去津者尿中的莠去津及其代谢物。

基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响

为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。

化工废水中有机物的气相色谱-质谱联用分析方法研究

化工废水中的有机物污染物对环境和人类健康构成了严重威胁,因此研究化工废水中有机物的分析方法具有重要意义。本文基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对化工废水中的有机物进行了分析研究。研究表明,GC-MS联用技术对化工废水中有机物的分析具有较高的敏感性和准确性。该研究为化工废水的监测和污染物的控制提供了重要参考,同时也为进一步改进分析方法和保护环境做出了贡献。

气相色谱-质谱联用衍生新方法在药物分析中的应用研究

气相色谱-质谱联用方法具有高效能、高选择性和高灵敏度的特点,在使用该类分离分析方法的过程中,能够在多数领域当中,发挥分离分析方法的关键作用。本文主要分析气相色谱-质谱联用衍生新方法的相关研究,结合该类方法的原理和特点展开论述,并探究在药物分析中的相关运用。通过顺应科学技术的总体发展趋势,在药物分析过程中,突出使用气相色谱-质谱联用衍生新方法的重要性,获得更为广泛的推广和应用效果,以期为相关人员提供参考和借鉴。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

气相色谱-质谱联用法在食品检测中的应用分析

民以食为天,随着食品行业的快速发展,食品安全问题越来越受到人们的重视,对食品质量的监管也越来越严格。气相色谱-质谱联用法(GC-MS)作为一种高效的食品检测技术方法,同时兼具了气相色谱的高效分离能力和质谱的精确分析能力,具有高灵敏度、高效分离、适用范围广和快速等特点,因而在食品检测领域有着重要的应用。基于此,本文首先气相色谱-质谱联用法的原理和优势进行了探讨,然后分析了其在食品添加剂、农药残留、食品中的增塑剂以及风味成分检测中的应用。希望可以促进我国食品行业的健康发展。

基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征

为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

化工样品中六氯丁二烯的气相色谱-质谱分析方法

六氯丁二烯(hexachlorobutadiene,HCBD)已于2017年被增列入斯德哥尔摩公约管控名单,是一类新持久性有机污染物(POPs).氯碱等化工生产过程能够无意产生HCBD副产物,是目前HCBD的主要来源,然而目前对于化工生产过程样品和化工产品中HCBD的研究较少,尚无完善的HCBD分析方法.本研究建立了氯乙烯、氯苯等典型化工产品生产过程样品中HCBD的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,优化了进样口温度、升温程序、载气流速等色谱参数,标准曲线线性范围为0—500 ng·mL^(−1),方法加标回收率为77.8%—102%,相对标准偏差为3.6%—6.0%,标准曲线相关系数R^(2)为0.9998,方法检出限为0.049 ng·mL^(−1),定量限为0.16 ng·mL^(−1),能够满足化工样品中HCBD的准确定性和定量要求.将建立的GC-MS分析方法应用于我国典型氯乙烯、氯苯等化工生产过程样品中HCBD的检测分析,发现三、四氯乙烯生产过程中HCBD浓度远高于氯苯,浓度范围为0.003—243000μg·mL^(−1).本方法的建立能够为化工生产过程中HCBD的排放研究提供技术支撑,为化工行业HCBD的源识别和管控提供重要信息.

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异

为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。

溶剂辅助风味蒸发结合气相色谱-质谱/嗅闻法分析20种辛香型香辛料香气活性成分

为研究辛香型香辛料的香气活性成分,推进其加工和应用标准化进程,本实验利用溶剂辅助风味蒸发法分离提取香辛料的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱/嗅闻技术对20种辛香型香辛料的香气活性成分进行定性定量分析。基于嗅闻分析,在香辛料样品中共嗅闻到203种香气活性化合物(香气稀释因子≥9),主要由醇类、含硫类化合物、烯烃类、酯类、酮类、醛类、酚类、酸类组成,不同种类香辛料的香气活性成分含量存在差异。进一步进行主成分分析,所有样品可以很好地划分为3组。大蒜、大葱、小葱、洋葱的香气活性成分以含硫类化合物为主,其余香辛料的香气活性成分以烯烃类、醇类、酚类、酮类为主。含硫类香气活性成分在大蒜中检出含量最高,为3 484 777.68μg/kg,在大蒜中检出多种具有葱属植物风味特征的二硫醚、三硫醚等含硫类化合物;烯烃类香气活性成分在姜中检出含量最高,为72 847 224.14μg/kg,检出姜的主要香气成分α-姜烯、β-倍半水芹烯等;醇类香气活性成分和酮类香气活性成分在野薄荷中检出含量较高,分别为284 886.09μg/kg和196 167.66μg/kg,检出野薄荷的特征香气成分薄荷醇、香芹酮;醛类香气活性成分在木姜子中检出含量较高,为469 242.68μg/kg,检出木姜子的主要香气成分柠檬醛、香茅醛等。本研究解析了辛香型香料的关键香气成分,为其精深加工提供一定的理论依据。

基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黄茶香气成分

建立黄茶香气的分析方法,探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用,研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明:采用DVB-CAR-PDMS固相微萃取头,在80℃下吸附1h,能达到最佳吸附效果;吸附的香气物质在GC-MS进样口内经230℃热脱附1min,共检测出108种黄茶香气成分,其物质种类由高到低依次为烃类32种、酯类20种、醇和醛类各17种、酮类8种、含氧和含氮化合物各4种、酸类3种、含硫化合物2种、酚类1种;其含量以脂肪族烃、醛类较多,而萜烯类以及芳香族化合物较少。